CN104766951A - 一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法。液体改性剂包覆的锂离子电池负极片包括负极活性材料、导电剂、负极粘合剂、液体改性剂、溶剂和负极集流体;跟现有技术相比,采用本发明制备负极片所制成的锂离子电池具有比能量和比容量高、安全性好的优点,克服了现有锂离子电池负极材料比能量低,材料结构不稳,循环性能差,以及抗电解液腐蚀能力差等缺点。本发明制备方法工艺简单,生产成本低,适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,具体涉及一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法。
背景技术
锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐,但随着电子信息技术的快速发展,对锂离子电池的性能也提出了更高的要求。近几年来,正极材料性能的改善和电解质的选择都取得了很大进展。相对而言,锂离子电池负极材料的研究较为滞后,成为制约锂离子电池整体性能进一步提高的重要因素。因此,负极材料的研究正受到越来越多的重视。
而作为锂离子电池负极材料的石墨类材料具有较低的锂嵌入/脱嵌电位、合适的可逆容量且资源丰富、价格低廉等优点,是比较理想的锂离子电池负极材料。但它也存在首次放电效率低、循环性能差、对电解液选择性高等缺点,使石墨材料应用受到限制。为了解决石墨材料的上述缺点,人们通过各种方法对石墨进行改性处理,目前通常采用的方法是碳包覆法。杨瑞枝等在《树脂炭包覆石墨作为锂离子电池负电极的研究》(《无机材料学报》,2000,15(4):712—718)中以液相浸渍法在天然鳞片石墨表面包覆酚醛树脂,运用恒流充、放电,粉末微电极循环伏安法考察了充、放电性能。实验结果表明,经热处理的酚醛树脂炭包覆石墨材料的放点容量较高,循环寿命较长,可作为高性能锂离子电池的负极材料。何明等在《树脂碳包覆微晶石墨的制备及其电化学性能》(《电池》,2003,3(5):281—284)中在天然微晶石墨颗粒表面包覆一层树脂碳,包覆处理可以降低天然微晶石墨的首次不可逆容量,采用混合然后分散的方法包覆石墨,内部为天然微晶石墨,外部为1~2μm的酚醛树脂热解碳层。锂离子实验电池测得天然微晶石墨的不可逆容量为14%,包覆石墨的不可逆容量为7%。包覆处理能够很大程度上降低天然微晶石墨的不可逆容量。陈猛等在《沥青包覆天然石墨的制备及性能研究》(《电池工业》,2007,12(5):298—302)采用液相包覆法,将沥青裂解碳包覆在天然球形石墨上,以改善其循环性能。实验结果表明,天然石墨经沥青包覆后,不可逆容量损失从125.5mAh/g减少到了32.5mAh/g,比容量从290.8 mAh/g提高到了365.3 mAh/g,50次循环后的容量保持率从55.4%提高到了93.66%,有效改善了天然石墨的循环性能。
改性液体是完全由阴、阳离子组成,一定温度下里液态的有机物,其具有较宽的电化学窗口,几乎没有蒸气压,较宽热稳定温度范围,化学稳定性高等优点,作为锂二次电池的电解液使用可以显著提高电池的安全性。
现在虽已有报道将改性液体作为电解液使用,但是改性液体黏度过高且价格较高,用做锂离子电池电解液用量大,造成成本太高,无法商业化。而将改性液体用于包覆负极的锂离子电池并未见报道。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法。制备的负极具有比能量和比容量高、安全性好的优点。
本发明提供的一种液体包覆改性的锂离子电池负极片,包括:负极活性材料、导电剂、负极粘合剂、液体改性剂、溶剂和负极集流体。
其中,所述的负极活性材料、导电剂、负极粘合剂、液体改性剂的重量配比为85~95:2~6:2~6:1~10。
所用溶剂的重量为负极活性材料、导电剂、负极粘合剂和液体改性剂的总重量的50~200%。
所述负极活性材料为人造石墨、天然石墨、钛酸锂之一;导电剂为乙炔黑、炭黑或石墨之一或任意组合;负极粘合剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯之一;液体改性剂为季铵盐类离子液体或咪唑类离子液体或吡啶类离子液体或哌啶类离子液体或吡咯类离子液体之一;溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基酰胺之一或两种。
所述负极集流体采用铜箔,铜箔厚度为0.08~0.020mm。
本发明使用液体改性剂包覆负极有如下优势:液体改性剂具有高度溶解性,在负极浆料制作过程中可以增加分散性;液体改性剂包覆在负极材料表面,阻断了活性材料与电解液的直接接触造成的腐蚀,提高了电池的稳定性,从而安全性更高;液体改性剂在活性材料表面浓度很高,形成了导电膜,降低了内阻,提高了负极的导电性;负极材料与液体改性剂结合,改变了负极材料的原有结构,提高了电池的比容量;采用液体改性剂包覆负极材料,液体改性剂用量少,电解液使用常规电解液即可,降低了成本。
跟现有技术相比,采用本发明制备负极片所制成的锂离子电池有如下有益效果:锂离子电池负极具有比能量和比容量高、安全性好的优点,克服了现有锂离子电池负极材料比能量低,材料结构不稳,循环性能差,以及抗电解液腐蚀能力差等缺点,从而为锂离子动力电池提供高安全性、高比能量、低成本的负极材料。本发明制备方法工艺简单,生产成本低,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种液体包覆改性的锂离子电池负极片,包括:天然石墨92份、乙炔黑3份、聚偏氟乙烯4份、液体改性剂1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐5 份和溶剂N-甲基吡咯烷酮100份。
一种液体包覆改性的锂离子电池负极片,包括以下步骤:将天然石墨92份、乙炔黑3份、聚偏氟乙烯4份、液体改性剂1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐5份,混合研磨、烘干,然后加入溶剂N-甲基吡咯烷酮100 份进行搅拌,制成负极浆料,将浆料涂覆于铜箔的两面,在110℃干燥后,辊压,得到负极片。
实施例2
一种液体包覆改性的锂离子电池负极片,包括:人造石墨93份、乙炔黑4份、聚偏氟乙烯3份、液体改性剂1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐2份和溶剂二甲基酰胺100份。
一种液体包覆改性的锂离子电池负极片,包括以下步骤:人造石墨93份、乙炔黑4份、聚偏氟乙烯3份、液体改性剂1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐2份,混合研磨、烘干,然后加入溶剂二甲基酰胺100份进行搅拌,制成负极浆料,将浆料涂覆于铜箔的两面,在110℃干燥后,辊压,得到负极片。
实施例3
一种液体包覆改性的锂离子电池负极片,包括:钛酸锂90份、乙炔黑5份、聚偏氟乙烯5份、液体改性剂N-丁基吡啶四氟硼酸盐1.5 份和溶剂二甲基酰胺90份。
一种液体包覆改性的锂离子电池负极片,包括以下步骤:钛酸锂90份、乙炔黑5份、聚偏氟乙烯5份、液体改性剂N-丁基吡啶四氟硼酸盐1.5 份,混合研磨、烘干,然后加入溶剂二甲基酰胺90份进行搅拌,制成负极浆料,将浆料涂覆于铜箔的两面,在110℃干燥后,辊压,得到负极片。
对比例1
将天然石墨天然石墨92份、乙炔黑3份、聚偏氟乙烯4份,混合研磨、烘干,然后加入溶剂N-甲基吡咯烷酮100份,制成负极浆料,将浆料涂覆于铜箔的两面,在110℃干燥后,辊压,得到负极片。
为检验为了检测本发明的负极片在锂离子电池方面的电性能,采用制备成18650型圆柱成品电池进行充放电的检测。
将上述负极片,进行剪裁,成长度为717±2mm,宽度为57.5±0.1的负极小片,同时焊接上镍极耳。将LiFePO4粉末:SP:KS-6:PVDF=92:3.5:2:2.5(重量比),以NMP做溶剂混合均匀进行调浆后,涂于铝箔上,在95℃下抽真空干燥;将干燥后的正极极片经过辊压、裁片,制成长度为662±2mm,宽度为56±0.1 mm的正极极片,将正、负极片通过卷绕、注液、封口、化成工序,制成18650圆柱电池,隔膜为Celgard2400,电解液为1M LiPF6∕DMC:EC:DEC,使用电池检测装置进行电性能的检测,测试结果见下表1。
表1为不同实施例和比较例中负极片的电性能比较
从上表实施例1和对比例1的检测结果可以看出,经过液体包覆改性的锂离子电池负极各项性能指标均优于为经改性的,尤其是对循环性能的改善和提升表现的更为明显。
上述实施例只是对液体包覆改性的锂离子电池负极片成分重量不同所产生的效果做一比较,并不限制本发明的实施范围,凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法,其步骤如下:
(1)将负极活性材料、导电剂、负极粘合剂、液体改性剂按一定比例称取后,混合研磨、烘干;
(2)然后加入到溶剂中进行搅拌,制成负极浆料;
(3)将浆料涂覆于铜箔的两面,在85~110℃下干燥后,辊压,得到负极片。
2.根据权利要求1所述的一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的负极活性材料、导电剂、负极粘合剂、液体改性剂的重量配比为85~95:2~6:2~6:1~10。
3.根据权利要求1所述的一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述负极活性材料为人造石墨、天然石墨、钛酸锂其中的之一。
4.根据权利要求1所述的一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述导电剂为乙炔黑、炭黑或石墨之一或任意组合。
5.根据权利要求1所述的一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述负极粘合剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯之一。
6.根据权利要求1所述的一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述液体改性剂为季铵盐类离子液体或咪唑类离子液体或吡啶类离子液体或哌啶类离子液体或吡咯类离子液体之一。
7.根据权利要求1所述的一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基酰胺之一或两种。
8.根据权利要求1所述的一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所用溶剂的重量为负极活性材料、导电剂、负极粘合剂和液体改性剂的总重量的50~200%。
9.根据权利要求1所述的一种液体包覆改性的锂离子电池负极片的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述负极集流体采用铜箔,铜箔厚度为0.08~0.020mm。
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