CN111785972A - 一种锌离子电池正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种锌离子电池正极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：a)将正极活性材料、粘结剂和导电剂在有机溶剂中分散均匀，得到正极浆料；所述导电剂选自二维导电材料、一维导电材料和零维导电材料中的两种以上；b)将步骤a)得到的正极浆料负载在集流体上，得到锌离子正极材料。与现有技术相比，本发明充分利用二维导电材料提供“平面‑点”的导电结构，一维导电材料提供“线‑点”的导电结构，以及零维导电材料提供“点‑点”的导电结构，可以很好地填充活性材料中的间隙，从而形成有效的三维导电网络，显著提高了锌离子电池正极材料的导电性能，进而提高电池的容量和在大电流下的电化学性能，同时使得电池的倍率性能和循环性能有所提升。

Description

一种锌离子电池正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锌离子电池技术领域，更具体地说，是涉及一种锌离子电池正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
由于金属锌的资源丰富性、低成本、高比容量、环境友好性、高安全性以及可靠性，可充电水性锌离子电池被认为是锂离子电池的下一代替代品；同时由于水系锌离子电池采用水系电解液，相比较于锂离子电池采用的有机电解液，水系电解液更加安全，更适合应用于一些可穿戴设备。然而水系锌离子电池的正极活性材料包括二氧化锰、氧化钒、氧化钴等，都在电池循环的过程中受到低电导率的限制，不能够得到充分利用，进而电池的容量、倍率、循环性能也随之受到限制。因此在正极中引入导电添加剂是提高其电子导电性的有效途径。导电添加剂可以抑制大电流密度充放电过程中的电池的极化现象，降低电池的内阻，从而显著改善整个电池的速率性能。虽然导电添加剂在电极总质量中所占的比例通常很小，但它是决定锌离子电池功率和能量密度的重要因素。
目前，许多不同种类的碳材料被用作阴极中的导电添加剂，如乙炔黑、Super P、洋葱状碳、碳纳米管、气相生长碳纤维和石墨烯。炭黑，如SP，是零维导电剂，由于其高导电性和低成本而被广泛应用。这些零维导电剂提供了一个“点-点”结构的传导途径；然而，这种方法需要大量的零维导电材料来形成一个高导电网络。而一维导电碳材料，如碳纳米管，通过与其他碳纳米管的“线-线”接触和与活性材料的“线-点”接触来创建远程导电网络，该接触模式比零维导电材料的有效性更高，因为在电极中较低的碳密度下会产生更好的渗透网络。此外，二维导电材料，如石墨烯，通过“平面-点”接触来创造导电结构。但是，现有技术只通过单一导电材材料进行导电，不能够提供足够有效的导电网络。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种锌离子电池正极材料及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法通过构建有效的三维导电网络，能够显著提高锌离子电池正极材料的导电性，进而提高电池的容量和在大电流下的电化学性能。
本发明提供了一种锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将正极活性材料、粘结剂和导电剂在有机溶剂中分散均匀，得到正极浆料；所述导电剂选自二维导电材料、一维导电材料和零维导电材料中的两种以上；
b)将步骤a)得到的正极浆料负载在集流体上，得到锌离子正极材料。
优选的，步骤a)中所述正极活性材料选自二氧化锰、氧化钒和锰酸锌中的一种或多种。
优选的，步骤a)中所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
优选的，步骤a)中所述二维导电材料为石墨烯；所述一维导电材料为碳纳米管和/或碳纤维；所述零维导电材料选自super P、乙炔黑和碳纳米角中的一种或多种。
优选的，步骤a)中所述正极活性材料、粘结剂和导电剂的质量比为(70～90)：(5～15)：10。
优选的，步骤b)中所述集流体选自碳布、碳纸或钛网。
优选的，步骤b)中所述负载的过程具体为：
将集流体设置成13mm～15mm的圆形，再涂布正极浆料；所述涂布正极浆料的量以正极浆料中正极活性材料的质量计，使集流体上正极活性材料的质量负荷为1.5mg/cm2～2.5mg/cm2。
本发明还提供了一种锌离子电池正极材料，采用上述技术方案所述的制备方法制备而成。
本发明还提供了一种锌离子电池，包括正极、隔膜、电解液和负极，所述正极包括上述技术方案所述的锌离子电池正极材料。
优选的，所述电解液为锌盐和锰盐的混合溶液，其中锌盐的浓度为2mol/L～3mol/L，锰盐的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。
本发明提供了一种锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：a)将正极活性材料、粘结剂和导电剂在有机溶剂中分散均匀，得到正极浆料；所述导电剂选自二维导电材料、一维导电材料和零维导电材料中的两种以上；b)将步骤a)得到的正极浆料负载在集流体上，得到锌离子正极材料。与现有技术相比，本发明充分利用二维导电材料提供“平面-点”的导电结构，一维导电材料提供“线-点”的导电结构，起到导电高速通道的作用，以及零维导电材料提供“点-点”的导电结构，可以很好地填充活性材料中的间隙，从而形成有效的三维导电网络，显著提高了锌离子电池正极材料的导电性能，进而提高电池的容量和在大电流下的电化学性能，同时使得电池的倍率性能和循环性能有所提升。实验结果表明，本发明提供的锌离子电池正极材料制备得到的锌离子电池在电流密度增加到原来的10倍时，容量仍能保持原来的48.4％～57.4％，并且循环曲线在第30圈时，容量为272.4～368.7mAh·g-1。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易于控制，成本低，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的锌离子正极材料的扫描电子显微镜图像；
图2为实施例1制备得到的锌离子电池的倍率曲线；
图3为实施例2制备得到的锌离子电池的倍率曲线；
图4为实施例3制备得到的锌离子电池的倍率曲线；
图5为对比例1制备得到的锌离子电池的倍率曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将正极活性材料、粘结剂和导电剂在有机溶剂中分散均匀，得到正极浆料；所述导电剂选自二维导电材料、一维导电材料和零维导电材料中的两种以上；
b)将步骤a)得到的正极浆料负载在集流体上，得到锌离子正极材料。
本发明首先将正极活性材料、粘结剂和导电剂在有机溶剂中分散均匀，得到正极浆料。在本发明中，所述正极活性材料优选选自二氧化锰、氧化钒和锰酸锌中的一种或多种，更优选为二氧化锰。本发明对所述正极活性材料的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述二氧化锰、氧化钒和锰酸锌的市售商品即可。
在本发明中，所述粘结剂优选为聚偏氟乙烯；本发明对其来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述导电剂选自二维导电材料、一维导电材料和零维导电材料中的两种以上，优选为二维导电材料和零维导电材料两种，或一维导电材料和零维导电材料两种。在本发明中，所述二维导电材料优选为石墨烯；本发明对其来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述二维导电材料主要提供“平面-点”的导电结构。
在本发明中，所述一维导电材料优选为碳纳米管和/或碳纤维，更优选为碳纳米管；本发明对所述一维导电材料的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述碳纳米管和碳纤维的市售商品即可。在本发明中，所述一维导电材料主要提供“线-点”的导电结构，起到导电高速通道的作用。
在本发明中，所述零维导电材料优选选自super P、乙炔黑和碳纳米角中的一种或多种，更优选为super P(简称sp)或碳纳米角；本发明对所述零维导电材料的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述super P、乙炔黑和碳纳米角的市售商品即可。在本发明中，所述零维导电材料主要提供“点-点”的导电结构，可以很好地填充活性材料中的间隙，从而对形成有效的三维导电网络具有重要作用。
在本发明中，所述正极活性材料、粘结剂和导电剂的质量比优选为(70～90)：(5～15)：10，更优选为80：10：10；在本发明优选的实施例中，所述导电剂包括零维导电材料，所述零维导电材料的用量优选占导电剂总质量的45％～55％，更优选为50％。
本发明对所述有机溶剂的种类和来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的能够用于分散正极活性材料、粘结剂和导电剂的市售有机溶剂即可；在本发明优选的实施例中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
在本发明中，所述分散均匀的具体过程铜机械搅拌实现；所述机械搅拌的温度优选为20℃～30℃，更优选为25℃；所述机械搅拌的时间优选为4h～6h。
得到所述正极浆料后，本发明将得到的正极浆料负载在集流体上，得到锌离子正极材料。在本发明中，所述集流体优选选自碳布、碳纸或钛网，更优选为碳布。本发明对所述集流体的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述碳布、碳纸和钛网的市售商品即可。
在本发明中，所述负载的过程优选具体为：
将集流体设置成13mm～15mm的圆形，再涂布正极浆料；
更优选为：
将集流体设置成14mm的圆形，再涂布正极浆料。在本发明中，所述设置的方式优选为切割。本发明对所述涂布的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的刮涂的方法即可。
在本发明中，所述涂布正极浆料的量以正极浆料中正极活性材料的质量计，使集流体上正极活性材料的质量负荷优选为1.5mg/cm2～2.5mg/cm2，更优选为2mg/cm2。
本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易于控制，成本低，具有广阔的应用前景。
本发明还提供了一种锌离子电池正极材料，采用上述技术方案所述的制备方法制备而成。本发明充分利用二维导电材料提供“平面-点”的导电结构，一维导电材料提供“线-点”的导电结构，起到导电高速通道的作用，以及零维导电材料提供“点-点”的导电结构，可以很好地填充活性材料中的间隙，从而形成有效的三维导电网络，显著提高了锌离子电池正极材料的导电性能，进而提高电池的容量和在大电流下的电化学性能，同时使得电池的倍率性能和循环性能有所提升。
本发明还提供了一种锌离子电池，包括正极、隔膜、电解液和负极，所述正极包括上述技术方案所述的锌离子电池正极材料。
在本发明中，所述负极优选为锌箔或电镀锌的碳布，本发明对此没有特殊限制。
在本发明中，所述隔膜用于将所述正极和负极分开；所述电解液填充在正极和负极之间。
在本发明中，所述电解液为锌盐和锰盐的混合溶液，其中锌盐的浓度优选为2mol/L～3mol/L，更优选为2mol/L，锰盐的浓度优选为0.1mol/L～0.2mol/L，更优选为0.1mol/L。在本发明中，所述锌盐优选为硫酸锌；所述锰盐优选为硫酸锰；本发明对所述锌盐和锰盐的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
本发明提供了一种锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：a)将正极活性材料、粘结剂和导电剂在有机溶剂中分散均匀，得到正极浆料；所述导电剂选自二维导电材料、一维导电材料和零维导电材料中的两种以上；b)将步骤a)得到的正极浆料负载在集流体上，得到锌离子正极材料。与现有技术相比，本发明充分利用二维导电材料提供“平面-点”的导电结构，一维导电材料提供“线-点”的导电结构，起到导电高速通道的作用，以及零维导电材料提供“点-点”的导电结构，可以很好地填充活性材料中的间隙，从而形成有效的三维导电网络，显著提高了锌离子电池正极材料的导电性能，进而提高电池的容量和在大电流下的电化学性能，同时使得电池的倍率性能和循环性能有所提升。实验结果表明，本发明提供的锌离子电池正极材料制备得到的锌离子电池在电流密度增加到原来的10倍时，容量仍能保持原来的48.4％～57.4％，并且循环曲线在第30圈时，容量为272.4～368.7mAh·g-1。
另外，本发明提供的制备方法工艺简单，条件温和、易于控制，成本低，具有广阔的应用前景。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的原料均为市售商品；其中，所用的碳纳米管由南京先丰纳米材料科技有限公司提供，具体参数为：羟基化多壁碳纳米管，且长度为0.5μm～2μm；所用的碳纳米角由河南英能新材料科技有限公司提供，具体参数为：粒径范围为80nm～100nm；所用的石墨烯由南京先丰纳米材料科技有限公司提供，具体参数为：直径为0.5μm～5μm，厚度为0.8nm；所用的sp由瑞士TIMCAL公司提供，具体参数为：粒径为40nm。
实施例1
(1)将二氧化锰、聚偏氟乙烯、碳纳米管、碳纳米角以质量比80：10：5：5加入到有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中，室温下机械搅拌4h～6h分散均匀，得到正极浆料。
将碳布切割成直径为14mm的圆形，将步骤(1)得到的正极浆料刮涂在碳布上，使每片碳布上活性物质的质量负荷为2mg/cm2，得到锌离子正极材料；其中，所示锌离子正极材料的扫描电子显微镜图像参见图1所示，可以看出，本发明实施例1制备的锌离子正极材料含有三维导电网络。
(2)制备锌离子电池：以步骤(1)得到的锌离子正极材料作为正极，锌箔作为负极，隔膜设置在正负极之间，并填充电解液，所述电解液为2mol/L硫酸锌和0.1mol/L硫酸锰的混合溶液，得到锌离子电池。
经检测，本发明实施例1制备得到的锌离子电池在电流密度增加到原来的10倍时，容量仍能保持原来的57.4％，参见图2所示；并且循环曲线在第30圈时，容量为368.7mAh·g-1。
实施例2
(1)将二氧化锰、聚偏氟乙烯、石墨烯、碳纳米角以质量比80：10：5：5加入到有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中，室温下机械搅拌4h～6h分散均匀，得到正极浆料。
将碳布切割成直径为14mm的圆形，将步骤(1)得到的正极浆料刮涂在碳布上，使每片碳布上活性物质的质量负荷为2mg/cm2，得到锌离子正极材料；本发明实施例2制备的锌离子正极材料含有三维导电网络。
(2)制备锌离子电池：以步骤(1)得到的锌离子正极材料作为正极，锌箔作为负极，隔膜设置在正负极之间，并填充电解液，所述电解液为2mol/L硫酸锌和0.1mol/L硫酸锰的混合溶液，得到锌离子电池。
经检测，本发明实施例2制备得到的锌离子电池在电流密度增加到原来的10倍时，容量仍能保持原来的48.4％，参见图3所示；并且循环曲线在第30圈时，容量为328.3mAh·g-1。
实施例3
(1)将二氧化锰、聚偏氟乙烯、sp、碳纳米管以质量比80：10：5：5加入到有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中，室温下机械搅拌4h～6h分散均匀，得到正极浆料。
将碳布切割成直径为14mm的圆形，将步骤(1)得到的正极浆料刮涂在碳布上，使每片碳布上活性物质的质量负荷为2mg/cm2，得到锌离子正极材料；本发明实施例3制备的锌离子正极材料含有三维导电网络。
(2)制备锌离子电池：以步骤(1)得到的锌离子正极材料作为正极，锌箔作为负极，隔膜设置在正负极之间，并填充电解液，所述电解液为2mol/L硫酸锌和0.1mol/L硫酸锰的混合溶液，得到锌离子电池。
经检测，本发明实施例3制备得到的锌离子电池在电流密度增加到原来的10倍时，容量仍能保持原来的54.9％，参见图4所示；并且循环曲线在第30圈时，容量为287.5mAh·g-1。
对比例1
(1)将二氧化锰、聚偏氟乙烯、碳纳米角以质量比80：10：10加入到有机溶剂N-甲基吡咯烷酮中，室温下机械搅拌4h～6h分散均匀，得到正极浆料。
将碳布切割成直径为14mm的圆形，将步骤(1)得到的正极浆料刮涂在碳布上，使每片碳布上活性物质的质量负荷为2mg/cm2，得到锌离子正极材料。
(2)制备锌离子电池：以步骤(1)得到的锌离子正极材料作为正极，锌箔作为负极，隔膜设置在正负极之间，并填充电解液，所述电解液为2mol/L硫酸锌和0.1mol/L硫酸锰的混合溶液，得到锌离子电池。
经检测，对比例1制备得到的锌离子电池在电流密度增加到原来的10倍时，容量保持原来的47.2％；并且循环曲线在第30圈时，容量为272.4mAh·g-1。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种锌离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将正极活性材料、粘结剂和导电剂在有机溶剂中分散均匀，得到正极浆料；所述导电剂选自二维导电材料、一维导电材料和零维导电材料中的两种以上；
b)将步骤a)得到的正极浆料负载在集流体上，得到锌离子正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述正极活性材料选自二氧化锰、氧化钒和锰酸锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述二维导电材料为石墨烯；所述一维导电材料为碳纳米管和/或碳纤维；所述零维导电材料选自super P、乙炔黑和碳纳米角中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述正极活性材料、粘结剂和导电剂的质量比为(70～90)：(5～15)：10。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述集流体选自碳布、碳纸或钛网。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述负载的过程具体为：
将集流体设置成13mm～15mm的圆形，再涂布正极浆料；所述涂布正极浆料的量以正极浆料中正极活性材料的质量计，使集流体上正极活性材料的质量负荷为1.5mg/cm2～2.5mg/cm2。
8.一种锌离子电池正极材料，其特征在于，采用权利要求1～7任一项所述的制备方法制备而成。
9.一种锌离子电池，包括正极、隔膜、电解液和负极，其特征在于，所述正极包括权利要求8所述的锌离子电池正极材料。
10.根据权利要求9所述的锌离子电池，其特征在于，所述电解液为锌盐和锰盐的混合溶液，其中锌盐的浓度为2mol/L～3mol/L，锰盐的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。
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