CN107902633A - 一种硒化黄铁矿材料及其制备的电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硒化黄铁矿材料及其制备的电池，硒化黄铁矿的分子式为FeSxSey，x的取值范围是0＜x＜2，y的取值范围是0＜y＜2。黄铁矿相（FeS2）与白硒铁矿相（FeSe2）共存，其中可含有钴、镍、铜等杂质；硒化黄铁矿的颗粒尺寸为200nm~10μm，具有次级微米结构。本发明采用的硒化黄铁矿FeSxSey材料是分别作为钠电池的正极材料和钠离子电池的负极材料，此材料原料丰富、制备简便、环境友好、循环稳定性好、倍率性能佳、比容量高的优点。由此材料制备的钠电池或钠离子电池具有广阔的实用价值和市场前景。

Description

一种硒化黄铁矿材料及其制备的电池
技术领域
本发明涉及钠电池或钠离子电池电极材料领域，具体涉及硒化黄铁矿作为电极活性材料及包含该材料的可充放电的钠电池或钠离子电池。
背景技术
锂离子电池作为能源和用电设备之间的能量枢纽，已经在手机、电脑、电动汽车等领域广泛应用。但是由于锂资源储备有限、成本高的特点，限制了锂离子电池的大规模应用。钠离子电池不仅有与锂离子电池相似的储能机理，而且钠元素是地壳中含量第四高的元素，资源丰富，比锂离子电池在大规模储能领域拥有更好的应用前景。
过渡金属硫族化物，如SnS2、NiS2、FeS2等，由于其理论容量高等优点，在钠离子电池负极材料研究领域受到越来越多的关注。但是这类负极材料在钠离子电池体系的循环过程中往往面临严重的体积变化，如FeS2材料的体积变化可达到160%，而且循环中可溶于有机电解液的多硫化物的产生，会导致活性材料的损失，导致循环稳定性变差。现今，如活性材料表面进行碳材料包覆、纳米化设计等措施，已经被大量用于提升此类材料的性能。但是这些方案大多面临着较高的制备成本、较复杂的工艺，例如常见的氧化石墨烯的制备过程中，需要用到浓硫酸和高锰酸钾等危险品；一些处理过程复杂的方案，不够环境友好。
FeS2材料在钠离子电池领域已经有相关报道，但是通常面临着循环稳定性和倍率性能差的问题，而且放电比容量不够高。本专利公开的方案使用了更安全、更环保的试剂，而且步骤简单易于操作，得到的电极材料的循环稳定性和倍率性能优势突出。
发明内容
本发明提出了一种硒化黄铁矿作为电极活性材料及包含该材料的可充放电的钠电池或钠离子电池，解决了现有电池稳定性差，难操作，循环稳定性低和倍率性能低的问题。
实现本发明的技术方案是：一种硒化黄铁矿材料，硒化黄铁矿的分子式为FeSxSey，x的取值范围是0＜x＜2，y的取值范围是0＜y＜2。；黄铁矿相（FeS2）与白硒铁矿相（FeSe2）共存，其中可含有钴、镍、铜等杂质；硒化黄铁矿的颗粒尺寸为200 nm~10 μm，具有次级微米结构。
所述的硒化黄铁矿材料的制备方法，步骤如下：
（1）将黄铁矿粉末与硒粉混合，在球磨罐中以100-1000转/分的转速球磨1-60min，形成混合粉末；
（2）将步骤（1）得到的混合粉末置于氩气气氛的管式炉中400℃-800℃煅烧1-2h，得到FeSxSey。
所述步骤（1）中黄铁矿粉末中的S和Se的物质的量之为（1-10）：1。
所述的硒化黄铁矿材料制备的电池，由正极片、负极片、电解液、隔膜及外壳组成，利用硒化黄铁矿制备钠电池或钠离子电池，硒化黄铁矿作为钠电池的正极材料或钠离子电池的负极材料。
所述硒化黄铁矿与导电剂、粘结剂和分散剂均匀混合后所得到的浆料填涂到集流体得到正极片或负极片。集流体可以是碳布、金属不锈钢、镍、铝的多孔、网状或薄膜材料。
本发明中所提出的FeSxSey电极材料制备的钠电池正极和钠离子电池的负极极片均可通过与导电剂（乙炔黑、Super P、剥离石墨烯、还原氧化石墨烯等）、粘结剂（聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、丁苯橡胶等）和分散剂（水、乙醇、异丙醇、1-甲基-2-吡咯烷酮等）以一定比例均匀混合后所得到的浆料填涂到集流体上而得到相应的极片。
所述隔膜为玻璃纤维膜、聚丙烯纤维膜或聚乙烯纤维膜。
所述电解液为钠盐溶于有机溶剂中得到，所述钠盐为三氟甲基磺酸钠、高氯酸钠、六氟磷酸钠、硝酸钠中的一种或几种，所述有机溶剂为二乙二醇二甲基醚、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、四乙醇二甲醚或氟代碳酸乙烯酯中的一种或几种。
所述外壳采用有机塑料、铝壳、铝塑膜、不锈钢及其复合材料；钠电池或钠离子电池的形状为扣式、柱状或方形。
本发明的有益效果是：FeSe2作为钠离子电池体系中的电极材料，在充放电循环过程中可逆性高、结构稳定，可用于改善FeS2材料在钠离子电池体系中的性能。因此，本发明采用的硒化黄铁矿FeSxSey材料是分别作为钠电池的正极材料和钠离子电池的负极材料，此材料原料丰富、制备简便、环境友好、循环稳定性好、倍率性能佳、比容量高的优点。由此材料制备的钠电池或钠离子电池具有广阔的实用价值和市场前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制备的硒化改性黄铁矿的X-射线衍射（XRD）图。
图2是实施例1制备的硒化改性黄铁矿的扫描电子显微镜（SEM）图。
图3是实施例1中钠电池充放电曲线图。
图4是实施例1中钠电池充放电曲线图。
图5是实施例2中钠电池倍率性能图。
图6是实施例3中钠电池充放电曲线图。
图7是实施例3中钠电池倍率性能图。
图8是实施例4中钠离子电池充放电曲线图。
图9是实施例4中钠离子电池循环性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例所用的硒化改性黄铁矿（FeSSe）的合成步骤如下：
（1）称取2.50 g黄铁矿粉末和0.82 g硒粉，置于球磨罐中，加入5mL 无水乙醇；
（2）设置球磨转速为300转/分，球磨时长10分钟。球磨结束后，于60oC鼓风干燥箱中干燥，得到混合粉末；
（3）混合粉末转移至瓷盅中，置于氩气气氛的管式炉中以500oC煅烧2小时后，降至室温，得到FeSSe。
图1为FeSSe的X-射线衍射（XRD）图，与白硒铁矿FeSe2和黄铁矿FeS2的标准卡片相对应；图2为硒化改性黄铁矿的扫描电子显微镜（SEM）图。
所制备的FeSSe作为钠电池正极活性材料，正极活性材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯以70：20：10质量比混合，采用1-甲基-2-吡咯烷酮为分散剂，将上述混合物混合均匀调成浆料涂至铜箔上，60oC烘干后剪裁得到正极极片，金属钠片为负极（负极容量远大于所剪裁的正极片容量），将正极极片与钠片采用whatman玻璃纤维隔膜隔开，使用1 M NaCF3SO3溶于二乙二醇二甲基醚为电解液，不锈钢钢壳作为外壳，组装成CR 2025式纽扣电池，上述过程所组装的钠电池在室温下，0.5 V-2.9 V 的电压范围内充放电测试，其充放电曲线如图3、图4所示。0.5 A/g 的倍率下，其放电比容量能达到450 mAh/g；2 A/g 倍率下循环400周后仍保持了372 mAh/g的比容量。
实施例2
本实施例所用的硒化改性黄铁矿（FeS0.8Se0.2）的合成步骤如下：
（1）称取2.60 g黄铁矿粉末和0.70 g硒粉，置于球磨罐中，加入5mL 无水乙醇；
（2）设置球磨转速为400转/分，球磨时长5分钟。球磨结束后，于60oC鼓风干燥箱中干燥，得到混合粉末。
（3）混合粉末转移至瓷盅中，置于氩气气氛的管式炉中以600oC煅烧2小时后，降至室温，得到FeS0.8Se0.2。
所制备的FeS0.8Se0.2作为钠电池正极活性材料，正极活性材料与乙炔黑、羧甲基纤维素钠以60：10：30 质量比混合，采用去离子水为分散剂，将上述混合物混合均匀调成浆料涂至铜箔上，60oC烘干后剪裁得到正极极片，金属钠片为负极，将正极极片与钠片采用whatman玻璃纤维隔膜隔开，使用1 M NaCF3SO3溶于二乙二醇二甲基醚为电解液，不锈钢钢壳作为外壳，组装成CR 2025式纽扣电池，上述过程所组装的钠电池在室温下，0.5 V-2.9 V的电压范围内充放电测试，其不同倍率的充放电曲线如图5所示。 1 A/g的倍率下，硒化改性黄铁矿活性材料的放电比容量可以达到260 mAh/g以上；5 A/g的倍率下，其放电比容量可以达到150 mAh/g。
实施例3
本实施例所用的硒化改性黄铁矿（FeSSe）的合成步骤同实施例1。
所制备的FeSSe作为钠电池正极活性材料，正极活性材料与Super P、聚偏氟乙烯以70:20:10的质量比混合，采用1-甲基-2-吡咯烷酮为分散剂，将上述混合物混合均匀调成浆料涂至铜箔上，60 oC烘干后剪裁得到正极极片，钠片为负极，将正极极片与钠片采用whatman玻璃纤维隔膜隔开，使用1 M NaCF3SO3 溶于二乙二醇二甲基醚为电解液，不锈钢钢壳作为外壳，组装成CR 2025式纽扣电池，上述过程所组装的钠电池在室温下，0.5-2.9 V的电压范围内充放电测试，其充放电曲线和倍率性能如图6和图7所示。5 A/g 倍率下，活性材料的放电比容量可以达到230 mAh/g，0.5 A/g 倍率下可以达到437 mAh/g；
实施例4
本实施例所用的硒化改性黄铁矿（FeSSe）的合成步骤同实施例1。
所制备的FeSSe作为钠离子电池负极活性材料，负极活性材料与Super P、聚偏氟乙烯以70:20:10的质量比混合，采用1-甲基-2-吡咯烷酮为分散剂，将上述混合物混合均匀调成浆料涂至铜箔上，60 oC烘干后剪裁得到负极极片。
所用的可嵌脱钠活性材料为磷酸钒钠（Na3V2(PO4)3），作为钠离子电池正极活性材料。正极活性材料与Super P、聚偏氟乙烯以75:15:10的质量比混合，采用1-甲基-2-吡咯烷酮为分散剂，将上述混合物混合均匀调成浆料涂至铝箔上，60 oC烘干后剪裁得到正极极片。
将正极极片与负极极片采用whatman玻璃纤维隔膜隔开，使用1 M NaClO4溶于碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯（体积比1:1）的混合溶液为电解液，不锈钢钢壳作为外壳，组装成CR2025式纽扣电池，上述过程所组装的钠离子电池在室温下，0.1V-3.8V 的电压范围内充放电测试，其充放电曲线和循环性能如图8和图9所示。该钠离子电池在0.5 A/g的倍率下，放电比容量能稳定在205 mAh/g。
实施例5
本实施例所用的硒化改性黄铁矿（FeSSe0.1）的合成步骤如下：
（1）称取黄铁矿粉末和硒粉置于球磨罐中，黄铁矿粉末中的S和Se的物质的量之为10：1，加入5mL 无水乙醇；
（2）设置球磨转速为100转/分，球磨时长60min，球磨结束后，于60oC鼓风干燥箱中干燥，得到混合粉末；
（3）混合粉末转移至瓷盅中，置于氩气气氛的管式炉中以400oC煅烧2小时后，降至室温，得到FeSSe0.1。
实施例6
本实施例所用的硒化改性黄铁矿（FeS0.5Se0.1）的合成步骤如下：
（1）称取黄铁矿粉末和硒粉置于球磨罐中，黄铁矿粉末中的S和Se的物质的量之为5：1，加入5mL 无水乙醇；
（2）设置球磨转速为1000转/分，球磨时长1min，球磨结束后，于60oC鼓风干燥箱中干燥，得到混合粉末；
（3）混合粉末转移至瓷盅中，置于氩气气氛的管式炉中以800oC煅烧1小时后，降至室温，得到FeS0.5Se0.1。
综上所述，本专利所述的硒化改性的黄铁矿（FeSxSey）材料具有充放钠离子的能力，可用作钠电池的正极材料、钠离子电池的负极材料，具有成本低、原料易得、操作简单、比容量高的优点。所述的包含此材料的钠电池和钠离子电池制备简单、循环稳定性好、倍率性能强的优势。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种硒化黄铁矿材料，其特征在于：硒化黄铁矿的分子式为FeSxSey，x的取值范围是0＜x＜2，y的取值范围是0＜y＜2；硒化黄铁矿的颗粒尺寸为200 nm~10 μm。
2.权利要求1所述的硒化黄铁矿材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将黄铁矿粉末与硒粉混合，在球磨罐中以100-1000转/分的转速球磨1-60min，形成混合粉末；
（2）将步骤（1）得到的混合粉末置于氩气气氛的管式炉中400℃-800℃煅烧1-2h，得到FeSxSey。
3.根据权利要求2所述的硒化黄铁矿材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中黄铁矿粉末中的S和Se的物质的量之为（1-10）：1。
4.权利要求2-3所述的硒化黄铁矿材料制备的电池，由正极片、负极片、电解液、隔膜及外壳组成，其特征在于：利用硒化黄铁矿制备钠电池或钠离子电池，硒化黄铁矿作为钠电池的正极材料或钠离子电池的负极材料。
5.根据权利要求4所述的硒化黄铁矿材料制备的电池，其特征在于：所述硒化黄铁矿与导电剂、粘结剂和分散剂均匀混合后所得到的浆料填涂到集流体得到正极片或负极片。
6.根据权利要求4所述的硒化黄铁矿材料制备的电池，其特征在于：所述
隔膜为玻璃纤维膜、聚丙烯纤维膜或聚乙烯纤维膜。
7.根据权利要求4所述的硒化黄铁矿材料制备的电池，其特征在于：所述电解液为钠盐溶于有机溶剂中得到，所述钠盐为三氟甲基磺酸钠、高氯酸钠、六氟磷酸钠、硝酸钠中的一种或几种，所述有机溶剂为二乙二醇二甲基醚、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、四乙醇二甲醚或氟代碳酸乙烯酯中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述的硒化黄铁矿材料制备的电池，其特征在于：所述外壳采用有机塑料、铝壳、铝塑膜、不锈钢及其复合材料；钠电池或钠离子电池的形状为扣式、柱状或方形。
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