CN106229488A - 一种氧化物柱撑MXene复合材料及其应用 - Google Patents

一种氧化物柱撑MXene复合材料及其应用 Download PDF

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Abstract

一种氧化物柱撑MXene复合材料及其应用，所述复合材料包括二维层状MXene载体以及负载在MXene层间的氧化物，其制备方法包括如下步骤：(1)取MAX材料，用HF酸溶液处理得到MXene材料；(2)将步骤(1)得到的MXene材料浸泡在含阳离子表面活性剂的溶液中，然后离心、水洗、干燥得到预柱撑MXene材料；(3)将预柱撑MXene材料加入含有氧化物前驱体溶液中，然后离心、水洗、干燥、于保护气氛下煅烧处理得到氧化物柱撑MXene材料。本发明提供了所述氧化物柱撑MXene复合材料作为锂离子电池负极材料的应用，其可大幅度提升锂离子电池负极材料的容量，循环性能好，从而满足高容量以及在大电流密度下持续充放电的能力。

Description

一种氧化物柱撑MXene复合材料及其应用
(一)技术领域
本发明涉及一种氧化物柱撑MXene复合材料及其作为锂离子电池负极材料的应用。
(二)背景技术
MXene材料是2011年美国Drexel大学Yury Gogotsi跟Michel Barsoum课题组合作发明的一类新型二维层状过渡金属C/N化合物。该二维碳化钛材料具有优良的导电性、化学稳定性等特点。到目前为止制备MXene材料主要是通过HF酸剥离钛铝碳材料而得到。例如Michael Naguib等所报道的Two-Dimensional Nanocrystals Producedby ExfoliationofTi3AlC2(Adv.Mater.2011,23,4248–4253).
迄今为止，MXene已经被应用到多个领域，例如：锂离子电池、超级电容器、光催化、储氢等领域。MXene材料虽然有着优异的导电性、低的锂离子扩散能垒、优异的化学稳定性，但是其在锂离子电池中应用容量较低(50-200mAh g-1)，明显低于商业化石墨材料的容量(372mAh g-1)。这在很大程度上限制了MXene在锂离子电池中的应用前景。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种氧化物柱撑MXene复合材料及其作为锂离子电池负极材料的应用。
下面具体说明本发明的技术方案。
本发明提供了一种氧化物柱撑MXene复合材料，包括二维层状MXene载体以及负载在MXene层间的氧化物；其制备方法包括如下步骤：
(1)取MAX原材料，用HF溶液处理得到MXene材料；
(2)将步骤(1)得到的MXene材料浸泡在含阳离子表面活性剂的溶液中于30-100℃下搅拌0.5～72h，然后离心、水洗、干燥得到预柱撑MXene材料；
(3)将预柱撑MXene材料加入含有氧化物前驱体的水溶液或有机溶液中于20-100℃下搅拌1-48h，然后离心、水洗、干燥得到产物；所述的氧化物前驱体是含铁、钴、镍、铅、铜、铝、锑、锰、锡或锌的可溶性盐或者是含硅或钛的有机酯；
(4)将步骤(3)的产物在保护气氛下以2～10℃/min的速率升温至300-800℃，保温煅烧0.5～4h处理得到氧化物柱撑MXene材料。
本发明步骤(1)中，所述的MXene材料可以是Ti3C2、Ti2C、Ti2N、Nb2C、Nb4C3、Ta2C、Ta4C3、V2C、V3C2、Cr2C、Cr3C2、(Ti0.5Nb0.5)2C或Ti3(C0.5N0.5)2。本领域技术人员可以根据所需制备的MXene材料，选择合适的MAX原材料，并通过文献报道的方法制备MXene材料。优选的，步骤(1)的具体操作为：称取MAX原材料，加入质量分数为10％～50％的HF溶液中，其中HF溶液的投加量以MAX原材料的质量计为3～50mL/g，室温下浸泡2～56h，然后离心、水洗至pH＝6～7、干燥得到MXene粉末。
本发明步骤(2)中，所述的阳离子表面活性剂为十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵等阳离子表面活性剂中的一种或任意几种的组合，优选其纯度大于90％。溶液中阳离子表面活性剂浓度为0.001-0.5mol/L，优选0.005-0.3mol/L。含有阳离子表面活性剂的溶液的投料量以MXene材料的质量计为5～1000mL/g。步骤(2)中的搅拌优选在30-80℃、更优选在30-65℃下进行，搅拌时间优选为1-36h，更优选3～24h。
本发明步骤(3)中，所述的氧化物前驱体是含铁、钴、镍、铅、铜、铝、锑、锰、锡、锌等的可溶性盐或者是含硅、钛等的有机酯，所述的可溶性盐可以是金属的氯化盐、硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐，所述的有机酯可以是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯或钛酸四丁酯等有机酯；优选氧化物前驱体纯度大于90％。所述的有机溶液的溶剂是乙醇、甲醇、丙酮等常见有机溶剂，优选其纯度大于90％。所述含有氧化物前驱体的水溶液或有机溶液中，氧化物前驱体的浓度为0.05～10mol/L。含有氧化物前驱体的水溶液或有机溶液的投料量以预柱撑MXene材料的质量计为5～1000mL/g。进一步，步骤(3)中的搅拌优选在20-70℃、更优选在20-60℃下进行，搅拌时间优选1-36h，更优选5～24h。
本发明步骤(4)中，保护气氛为氩气、氮气中一种或任意几种的组合，优选其纯度大于90％。煅烧条件优选为：以3～10℃/min的升温速率在400-700℃下保温2-4h。
本发明所述氧化物柱撑MXene复合材料的制备方法优选由步骤(1)～(4)组成。
本发明提供了所述氧化物柱撑MXene复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：本发明制备方法简单，利用MXene材料经HF酸刻蚀之后表面带负电特点，让阳离子表面活性剂通过静电吸附作用插入MXene材料层间，在有效撑开MXene材料层间，得到预柱撑MXene材料。之后再将氧化物前驱体通过离子交换或者相似相溶进入预柱撑MXene层间，经过煅烧发制备出氧化物柱撑MXene材料。该材料作为锂离子负极材料，在充放电过程中，氧化物不仅能与Li+反应提供容量，而且其在与Li+反应过程中产生的体积效应，能够有效撑开MXene层间，赋予材料更多的储锂空间，提供更多的容量，大幅度提升锂离子电池负极材料的容量，而且循环性能稳定从而满足高容量以及在大电流密度下持续充放电的能力。
(四)附图说明
图1是实施例1氧化物柱撑前后Ti3C2MXene的XRD对比图。根据布拉格方程，XRD峰中的角度θ越小，就说明层间距d越大，所以由对比图可知，当氧化物柱撑后，层间距变大，就说明了氧化物进入到Ti3C2MXene层间。
图2是实施例1所制备的NiO柱撑Ti3C2MXene的SEM图。
图3是实施例1所制备的NiO柱撑Ti3C2MXene的循环性能图。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
取2g Ti3AlC2粉末(MAX)到烧杯中，加入80ml 10％HF酸溶液，搅拌，室温下刻蚀15h。然后将刻蚀之后的Ti3C2MXene粉末离心出来，用去离子清洗至PH＝6～7，在80℃的鼓风烘箱中烘12h。将0.1g烘干后的Ti3C2MXene粉末，在40mL含0.005mol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的溶液中30℃搅拌5h，离心，用去离子清洗，烘干。再将0.1g CTAB预柱撑的Ti3C2MXene粉末在40mL含0.3mol/L硝酸镍的水溶液中40℃下搅拌6h，用去离子水清洗，干燥。后在氮气气氛中以10℃/min的升温速率400℃下保温2h得到NiO柱撑Ti3C2MXene材料。
用实施例1所制得的NiO柱撑Ti3C2MXene材料粉末按下述方法制成电极。
以80:10:10的质量比分别称取NiO柱撑Ti3C2MXene材料:super-P:PVDF，研磨均匀后制成电极，金属锂片为对电极，电解液为1mol/L LiPF6/EC:DMC(1:1)，聚丙烯微孔薄膜为隔膜，组装成模拟锂离子电池。图3为相应电池在100mA/g电流密度下，0.01–3.0V的电压范围内的循环性能曲线，表明所测电池在100mA/g电流密度下具有较高的容量，良好的循环性能和高的库伦效率，可以看出由实施例1制得的NiO柱撑Ti3C2MXene材料在100mA/g电流密度下循环50次后的放电容量接近550mAh/g(图3)，相比于未柱撑处理的Ti3C2MXene的容量(～120mAh/g)，容量有了大幅度提升，循环性能优异。
实施例2
取1.5g Ti2AlC粉末到烧杯中，加入40ml质量分数为50％的HF溶液，搅拌，室温下刻蚀6h。然后刻蚀粉末离心出来Ti2C MXene粉末，用去离子清洗至PH＝6～7，在80℃的鼓风烘箱中烘18h。将1g烘干后的Ti2C MXene粉末，在60mL含0.03mol/L十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)的溶液中50℃搅拌3h，离心，用去离子清洗，烘干。再将1g DTAB预柱撑的Ti2C MXene粉末在60mL含0.06mol/L正硅酸乙酯的乙醇溶液中25℃下搅拌12h，用去离子水清洗，干燥。后在氩气气氛中以5℃/min的升温速率500℃下保温2h得到SiO2柱撑Ti2C MXene材料。用所制得的SiO2柱撑Ti2C MXene材料按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100mA/g电流密度下循环50次后的放电容量接近425mAh/g，相比于未柱撑处理的Ti2CMXene的容量(～135mAh/g)，容量有了大幅度提升，循环性能良好。
实施例3
取2.5g Nb2AlC粉末到烧杯中，加入10ml质量分数为25％的HF溶液，搅拌，室温下刻蚀8h。然后刻蚀粉末离心出来Nb2C MXene粉末，用去离子清洗至PH＝6～7，在80℃的鼓风烘箱中烘6h。将1.5g烘干后的Nb2C MXene粉末，在50mL含0.05mol/L十八烷基三甲基溴化铵(STAB)的溶液中60℃搅拌10h，离心，用去离子清洗，烘干。再将1.5g STAB预柱撑的Nb2CMXene粉末在50mL含0.06mol/L钛酸四丁酯的甲醇溶液中45℃下搅拌15h，用去离子水清洗，干燥。后在氩气气氛中以3℃/min的升温速率600℃下保温3h得到TiO2柱撑Nb2C MXene材料。用所制得的TiO2柱撑Nb2C MXene材料按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100mA/g电流密度下循环50次后的放电容量接近400mAh/g，相比于未柱撑处理的Nb2CMXene的容量(～115mAh/g)，容量有了大幅度提升，循环性能良好。
实施例4
取5g V2AlC粉末到塑料烧杯中，加入30ml质量分数为45％的HF溶液，搅拌，室温下刻蚀18h。然后将刻蚀之后的粉末离心出来，用去离子水洗至PH＝6～7，在80℃的鼓风烘箱中烘24h。将2g烘干后的V2C MXene粉末，在30mL含0.05mol/L十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)的溶液中45℃搅拌9h，离心，用去离子清洗，烘干。再将2g TTAB预柱撑的V2C MXene粉末在30mL含0.1mol/L SnCl4的水溶液中55℃下搅拌5h，用去离子水清洗，干燥。后在氩气气氛中以6℃/min的升温速率500℃下保温4h得到SnO2柱撑V2C MXene材料。用所制得的SnO2柱撑V2C MXene材料按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100mA/g电流密度下循环50次后的放电容量接近650mAh/g，相比于未柱撑处理的V2CMXene的容量(～105mAh/g)，容量有了大幅度提升，循环性能良好。

Claims (10)

1.一种氧化物柱撑MXene复合材料，其制备方法包括如下步骤：
(1)取MAX原材料，用HF溶液处理得到MXene材料；
(2)将步骤(1)得到的MXene材料浸泡在浓度为0.001-0.5mol/L的含阳离子表面活性剂的溶液中于30-100℃下搅拌0.5～72h，然后离心、水洗、干燥得到预柱撑MXene材料；
(3)将预柱撑MXene材料加入浓度为0.05～10mol/L的含有氧化物前驱体的水溶液或有机溶液中于20-100℃下搅拌1-48h，然后离心、水洗、干燥得到产物；所述的氧化物前驱体是含铁、钴、镍、铅、铜、铝、锑、锰、锡或锌的可溶性盐或者是含硅或钛的有机酯；
(4)将步骤(3)的产物在保护气氛下以2～10℃/min的速率升温至300-800℃，在该温度下保温煅烧0.5～4h处理得到氧化物柱撑MXene材料。
2.如权利要求1所述的氧化物柱撑MXene复合材料，其特征在于：步骤(1)中，MXene材料是Ti3C2、Ti2C、Ti2N、Nb2C、Nb4C3、Ta2C、Ta4C3、V2C、V3C2、Cr2C、Cr3C2、(Ti0.5Nb0.5)2C或Ti3(C0.5N0.5)2。
3.如权利要求1或2所述的氧化物柱撑MXene复合材料，其特征在于：步骤(2)中，阳离子表面活性剂为十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵等所有阳离子表面活性剂一种或任意几种的组合。
4.如权利要求1或2所述的氧化物柱撑MXene复合材料，其特征在于：步骤(2)中，溶液中阳离子表面活性剂浓度为0.005-0.3mol/L，搅拌在30-80℃下进行，搅拌时间为1-36小时。
5.如权利要求1或2所述的氧化物柱撑MXene复合材料，其特征在于：步骤(3)中，氧化物前驱体是含铁、钴、镍、铅、铜、铝、锑、锰、锡或锌的氯化盐、硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐或者是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯或钛酸四丁酯。
6.如权利要求1或2所述的氧化物柱撑MXene复合材料，其特征在于：步骤(3)中，所述有机溶液中的溶剂是乙醇、甲醇或丙酮。
7.如权利要求1或2所述的氧化物柱撑MXene复合材料，其特征在于：步骤(3)中，搅拌在20-70℃下进行，搅拌时间为1-36小时。
8.如权利要求1或2所述的氧化物柱撑MXene复合材料，其特征在于：步骤(4)中，煅烧时保护气氛为氩气、氮气中的一种或两种任意比例的组合。
9.如权利要求1或2所述的氧化物柱撑MXene复合材料，其特征在于：所述制备方法由步骤(1)～(4)组成。
10.如权利要求1或2所述的氧化物柱撑MXene复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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