CN104868104A - 一种二维层状碳化钛/金属离子复合材料及其应用 - Google Patents

一种二维层状碳化钛/金属离子复合材料及其应用 Download PDF

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Abstract

一种二维层状碳化钛/金属离子复合材料及其应用,所述复合材料包括二维层状碳化钛载体以及负载在载体表面和层间的金属离子复合物；其制备方法包括如下步骤：(1)取Ti3AlC2材料，用氢氟酸溶液处理得到Ti3C2粉末；(2)步骤(1)得到的Ti3C2粉末进行碱处理，得到碱处理后的Ti3C2粉末；(3)将碱处理后的Ti3C2粉末在含有金属盐和表面活性剂的溶液中进行处理得到二维层状碳化钛/金属离子复合材料。所述二维层状碳化钛/金属离子复合材料用作锂离子电池负极材料，可大幅度提升锂离子电池负极材料的容量，循环性能好，从而满足高容量以及在大电流密度下持续充放电的能力。

Description

一种二维层状碳化钛/金属离子复合材料及其应用
(一)技术领域
本发明涉及一种二维层状碳化钛/金属离子复合材料及其作为锂离子电池负极材料的应用。
(二)背景技术
二维碳化钛材料是美国Drexel大学Barsoum课题组在2011年合成出来的新型二维层状过渡金属C/N化合物。该二维碳化钛材料的单层层片厚度小于1纳米，而横向尺寸可达10微米，电阻率与石墨烯相近，导电性能良好。目前科研人员制备二维碳化钛材料主要是通过HF酸剥离钛铝碳材料而得到。例如Michael Naguib等所报道的Two-Dimensional Nanocrystals Produced byExfoliation of Ti3AlC2(Adv.Mater.2011,23,4248–4253)。
迄今为止，对二维碳化钛材料的研究主要是在理论研究方面，实际应用较少，特别是在锂离子电池领域中的应用。而现在商业化锂离子电池理论比容量虽可达250Wh/kg，但受负极材料制备工艺繁琐、安全性差、比容量低、衰减快等因素限制，以常规碳材料(理论比容量仅为372mAh/g)为负极所构建的锂离子电池实际比容量仅为120～200Wh/kg，直接制约了锂离子电池在大容量、大功率等领域的大规模应用。
(三)发明内容
本发明的发明目的是提供一种二维层状碳化钛/金属离子复合材料及其作为锂离子电池负极材料的应用。
下面具体说明本发明的技术方案。
本发明提供了一种二维层状碳化钛/金属离子复合材料,包括二维层状碳化钛载体以及负载在载体表面和层间的金属离子复合物；其制备方法包括如下步骤：
(1)取Ti3AlC2材料，用氢氟酸溶液处理得到Ti3C2粉末；
(2)将步骤(1)得到的Ti3C2粉末进行碱处理，得到碱处理后的Ti3C2粉末；
(3)将碱处理后的Ti3C2粉末采用以下方法a或方法b进行处理得到二维层状碳化钛/金属离子复合材料：
方法a：将碱处理后的Ti3C2粉末浸泡在金属盐溶液中，同时加入表面活性剂浸泡0.5～72h(优选1-36小时，更优选1～24h)，然后离心、水洗至中性、干燥得到二维层状碳化钛/金属离子复合材料；
方法b：将碱处理后的Ti3C2粉末先在含有表面活性剂的水中浸泡0.1～48h(优选1-36小时，更优选3～16h)，再在含表面活性剂的水中加入金属盐，继续浸泡0.1～48h(优选1-36小时，更优选1～24h)；然后离心、水洗至中性、干燥得到二维层状碳化钛/金属离子复合材料；
所述的金属盐是铁、镍、锡、钴、铜或铅的可溶性盐，优选其纯度大于90％；
所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基苯磺酸钠(CTAB)中一种或任意几种的组合，优选其纯度大于90％。
进一步，步骤(1)的具体操作为：称取Ti3AlC2材料，加入到质量分数为10～80％HF溶液中，浸泡1～48h，然后离心、水洗至中性、干燥得到Ti3C2粉末。
进一步，步骤(2)的具体操作为：将Ti3C2粉末在碱溶液中浸泡0.1～48h(优选5～30h)，然后离心、水洗至中性、干燥得到碱处理后的Ti3C2粉末(alk-Ti3C2)。
更进一步，所述的碱溶液为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂等普通常见的碱的溶液。所用碱溶液的浓度为0.05～20mol/L，优选0.1～5mol/L。
进一步，步骤(3)中的金属盐可以是金属的氯化盐、硝酸盐、硫酸盐等。
进一步，步骤(3)中，方法a或方法b中，金属盐的加入量为0.05～10mol/L；表面活性剂的加入量为0.01-25g/L，优选为0.1～15g/L。
上述步骤(1)至步骤(3)中，浸泡均在室温下进行。
本发明提供了所述二维层状碳化钛/金属离子复合物复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：本发明制备方法简单，利用二维碳化钛材料优良的导电性、具有丰富的表面活性基团等优点，通过对二维碳化钛材料进行碱化处理，并在表面活性剂的作用下使金属离子复合物均匀负载在碳化钛的表面，部分进入到二维碳化钛层间，可控制备出二维碳化钛/金属离子复合材料，大幅度提升锂离子电池负极材料的容量，循环性能好，从而满足高容量以及在大电流密度下持续充放电的能力。
(四)附图说明
图1是实施例1所负载金属离子之后的二维Ti3C2XRD图。
图2是实施例1所负载金属离子之后的二维Ti3C2SEM图。
图3是实施例1所制备的二维层状碳化钛/金属离子复合材料的循环性能图。
图4是实施例1负载金属离子前后的二维Ti3C2XRD对比图，根据布拉格方程，XRD峰中的角度θ越小，就说明层间距d越大，所以由对比图可知，当金属离子浸泡后，层间距变大，就说明了金属离子进入到层间。
(五)具体实施方法
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
取1g Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入20ml质量分数为10％的HF溶液，浸泡2h。然后将浸泡之后的粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80℃的鼓风烘箱中烘6h。将烘干后的Ti3C2粉末，在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡8h，离心，用去离子水清洗至中性，烘干。再将Ti3C2粉末浸泡在0.05mol/L的硝酸镍100ml溶液中，加入0.01g表面活性剂PVP(聚乙烯吡咯烷酮)浸泡12h，离心，洗至中性，烘干。
用实施例1所制得的二维Ti3C2/金属离子复合材料粉末按下述方法制成电极。
以80:10:10的质量比分别称取Ti3C2/金属离子复合材料:super-P:PVDF，研磨均匀后制成电极，金属锂片为正极，电解液为1mol/L LiPF6/EC–DMC(1:1)，聚丙烯微孔薄膜为隔膜，组装成模拟锂离子电池。图3为相应电池在100ma/g电流密度下，0.01–3.0V电压范围内的循环性能曲线，表明所测电池在100ma/g电流密度下具有良好的循环性能和库伦效率高达99％，可以看出由实施例1制得的Ti3C2/金属离子复合材料在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近450mh/g(图3)，循环性能优异。
实施例2
取2g Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入10ml质量分数为30％的HF溶液，浸泡8h。然后将浸泡之后的粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80℃的鼓风烘箱中烘24h。将烘干后的Ti3C2粉末，在5mol/L的氢氧化钾溶液中浸泡12h，离心，洗至中性，烘干。再将Ti3C2粉末浸泡在0.2mol/L氯化铁150ml溶液中，同时加入2g表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)浸泡24h，离心，洗至中性，烘干。用所制得的二维碳化钛/金属离子复合材料按实施例1的方法制成电极，组装成锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近415mAh/g，循环性能良好。
实施例3
取4g Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入12.5ml质量分数为70％的HF溶液，浸泡48h。然后将浸泡之后的粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80℃的鼓风烘箱中烘12h。将烘干后的Ti3C2粉末，在0.3mol/L的氢氧化锂溶液中浸泡24h，离心，洗至中性，烘干。再将烘干后的Ti3C2粉末浸泡在5mol/L氯化锡200ml溶液中，同时加入3g PVP(聚乙烯吡咯烷酮)浸泡17h，离心，洗至中性，烘干。用所制得的二维碳化钛/金属离子复合材料按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近425mAh/g，循环性能良好。
实施例4
取3g Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入15ml质量分数为60％的HF溶液，浸泡36h。然后将浸泡之后的粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80℃的鼓风烘箱中烘24h。将烘干后的粉末，在0.3mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡24h，离心，洗至中性。将烘干后的Ti3C2粉末加入含0.6g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)的40ml水中，浸泡5h，后在含CTAB的水中加入一定量的硝酸铅，使得溶液中硝酸铅的浓度达到3.5mol/L，继续浸泡8h，离心，洗至中性，烘干。用所制得的二维碳化钛/金属离子复合材料按实施例1的方法制成电极，组装成锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近320mAh/g，循环性能良好。

Claims (10)

1.一种二维层状碳化钛/金属离子复合材料,包括二维层状碳化钛载体以及负载在载体表面和层间的金属离子复合物；其制备方法包括如下步骤：
(1)取Ti3AlC2材料，用氢氟酸溶液处理得到Ti3C2粉末；
(2)将步骤(1)得到的Ti3C2粉末进行碱处理，得到碱处理后的Ti3C2粉末；
(3)将碱处理后的Ti3C2粉末采用以下方法a或方法b进行处理得到二维层状碳化钛/金属离子复合材料：
方法a：将碱处理后的Ti3C2粉末浸泡在金属盐溶液中，同时加入表面活性剂浸泡0.5～72h，然后离心、水洗至中性、干燥得到二维层状碳化钛/金属离子复合材料；
方法b：将碱处理后的Ti3C2粉末先在含有表面活性剂的水中浸泡0.1～48h，再在含表面活性剂的水中加入金属盐，继续浸泡0.1～48h；然后离心、水洗至中性、干燥得到二维层状碳化钛/金属离子复合材料；
所述的金属盐是铁、镍、锡、钴、铜或铅的可溶性盐；
所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基苯磺酸钠中的一种或任意几种的组合。
2.如权利要求1所述的二维层状碳化钛/金属离子复合材料,其特征在于：步骤(1)的具体操作为：称取Ti3AlC2材料，加入到质量分数为10～80％HF溶液中，浸泡1～48h，然后离心、水洗至中性、干燥得到Ti3C2粉末。
3.如权利要求1或2所述的二维层状碳化钛/金属离子复合材料,其特征在于：步骤(2)的具体操作为：将Ti3C2粉末在碱溶液中浸泡0.1～48h，然后离心、水洗至中性、干燥得到碱处理后的Ti3C2粉末。
4.如权利要求3所述的二维层状碳化钛/金属离子复合材料,其特征在于：所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂溶液，其浓度为0.05～20mol/L。
5.如权利要求1所述的二维层状碳化钛/金属离子复合材料,其特征在于：步骤(3)中的金属盐是金属的氯化盐、硝酸盐或硫酸盐。
6.如权利要求1所述的二维层状碳化钛/金属离子复合材料,其特征在于：步骤(3)中，方法a或方法b中，金属盐的浓度为0.05～10mol/L，表面活性剂的加入量为0.01～25g/L。
7.如权利要求3所述的二维层状碳化钛/金属离子复合材料,其特征在于：上述步骤(1)至步骤(3)中，浸泡均在室温下进行。
8.如权利要求1所述的二维层状碳化钛/金属离子复合材料,其特征在于：方法a中，浸泡时间在1～36小时。
9.如权利要求1所述的二维层状碳化钛/金属离子复合材料,其特征在于：方法b中，将碱处理后的Ti3C2粉末先在含有表面活性剂的水中浸泡1-36小时，再在含表面活性剂的水中加入金属盐，继续浸泡1-36小时。
10.如权利要求1所述的二维层状碳化钛/金属离子复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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