CN104528722A - 一种二维层状碳化钛纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维层状碳化钛纳米片及其制备方法和应用，制备方法包括：(1)将Ti3AlC2加入到氢氟酸中，浸泡，浸泡之后经洗涤、干燥得到粉末产物；(2)将粉末产物在惰性气体保护下升温至300～600℃保温3～5h，之后得到二维层状碳化钛纳米片。本发明方法在不破坏二维碳化钛片层结构的前提下，能够完全去除Ti3AlC2中的Al，保证二维碳化钛结构的完整性，方法简单，易于实现。所述的制备方法制备的二维层状碳化钛纳米片可作为锂离子负极材料的应用。二维层状碳化钛纳米片可用作锂离子电池负极材料，具有良好的导电性、以及良好的循环性能和高的库伦效率，得到的锂离子电池电学性能优异。

Description

一种二维层状碳化钛纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及二维碳化钛材料领域，具体涉及一种二维层状碳化钛纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
自从Novoselov和Geim等人发现石墨烯以来，二维材料的合成、性能及应用已成为材料科学家们最感兴趣的重要研究领域，学术界由此掀起了新一轮对二维材料的研究热潮。材料结构在由三维转变为二维以后，表现出了独特的表面结构和电子特性，具有了优良的力学、热学、电学和光学性能。例如把层状石墨用简单的微机械剥离法即可剥离得到的石墨烯具有高透光率、高导热系数、高电子迁移率和极低的电阻率等性能，是近几年最具吸引力和科学研究价值的材料。
以石墨烯为典型代表的二维纳米结构材料已在包括场效应晶体管、柔性透明电极、触摸屏、新型复合材料、传感器、催化剂载体、储能器件等领域中展现出了广阔的应用前景。目前广受关注的类石墨烯二维层状材料主要有过渡金属硫族化合物、过渡金属氧化物和金属氢氧化物，这些层状材料的前驱物因层片间的范德华相互作用力较弱，很容易将它们剥离成为二维的单层或多层的片状结构。目前科研人员制备二维碳化钛材料主要是通过HF酸剥离钛铝碳材料而得到的。例如Michael Naguib等所报道的Two-DimensionalNanocrystals Produced by Exfoliation of Ti3AlC2(Adv.Mater.2011,23,4248–4253)。
锂离子电池是20世纪90年代初出现的新型高性能二次电池，已成为世界各国竞相研究开发的重点。在正、负极材料的选择上，正极材料必须选择高电位的嵌锂化合物，负极材料必须选择低电位的嵌锂化合物。负极材料是锂离子电池的主要组成部分，负极材料性能的好坏直接影响到锂离子电池的性能。锂电池负极材料有炭材料、含碳化合物和非炭材料，而应用最多的是炭材料。
但是目前使用二维碳化钛作为锂离子负极材料至今未有人报道，所以将制备出来的碳化钛作为锂离子负极材料，并研究其性能。
发明内容
发明目的：为解决现有技术存在的问题，本发明提出一种类石墨烯二维层状碳化钛纳米片的制备方法，并以此作为锂离子电池负极材料。
本发明提供了一种二维层状碳化钛纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将Ti3AlC2加入到氢氟酸中，浸泡，浸泡之后经洗涤、干燥得到粉末产物；
氢氟酸能够将能够完全去除Ti3AlC2中的Al，并有利于形成特定形貌的二维层状碳化钛纳米片。
(2)将粉末产物在惰性气体保护下升温至300～600℃保温3～5h，之后得到二维层状碳化钛纳米片。
在300～600℃保温3～5h能够二维碳化钛结构的完整性，使其具有较好的形貌，使其表现出较为优异的性能。
步骤(1)中，所述的氢氟酸的质量百分数为30％～50％，进一步优选为40％。
浸泡时间为6～12h。
浸泡之后，采用离心将Ti3C2粉末离心出来。
洗涤采用去离子水洗涤。
所述的干燥在鼓风烘箱中烘干，烘干温度为60～80℃，烘干时间为12～24h。
步骤(2)中，所述的惰性气体为氩气。
升温速率为5～10℃/min。进一步优选，升温速率为5℃/min。
将粉末产物在惰性气体保护下升温至450～550℃保温3～5h，得到的二维层状碳化钛纳米片性能更加优异。
作为优选，所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)取Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入质量分数为40％的氢氟酸，Ti3AlC2粉末的质量与氢氟酸的体积之比为1g：20ml，浸泡8h，然后在浸泡之后采用离心将Ti3C2粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80℃的鼓风烘箱中烘16h；
(2)将烘干之后的粉末在5℃/min的升温速率上升到500℃并在500℃氩气保护下的管式炉中保温3h，制得二维层状碳化钛纳米片。
利用该二维层状碳化钛纳米片作为锂离子负极材料，制成电极，组装成模锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近350mAh/g，循环性能特别优异。
所述的制备方法制备的二维层状碳化钛纳米片可作为锂离子负极材料的应用。
将二维层状碳化钛纳米片可作为锂离子电池的负极材料采用现有方法制备锂离子电池的负极，然后再通过现有方法组装得到锂离子电池。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
本发明一种二维层状碳化钛纳米片的制备方法，氢氟酸能够将能够完全去除Ti3AlC2中的Al，并有利于形成特定形貌的二维层状碳化钛纳米片。在300～600℃保温3～5h能够二维碳化钛结构的完整性，使其具有较好的形貌，使其表现出较为优异的性能。在不破坏二维碳化钛片层结构的前提下，能够完全去除Ti3AlC2中的Al，保证二维碳化钛结构的完整性，方法简单，易于实现。
本发明所述Ti3AlC2制备的二维层状碳化钛纳米片可用作锂离子电池负极材料，具有良好的导电性、以及良好的循环性能和高的库伦效率。将二维层状碳化钛纳米片可作为锂离子电池的负极材料采用现有方法制备锂离子电池的负极，然后再通过现有方法组装得到锂离子电池，得到的锂离子电池电学性能优异。
附图说明
图1是实施例1所制备的二维Ti3C2的XRD衍射图；
图2是实施例1所制备的二维Ti3C2的SEM图；
图3是实施例1所制备的二维Ti3C2作为锂离子负极材料的循环性能图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
(1)取1g Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入20ml质量分数为40％的氢氟酸，浸泡6h。然后在浸泡之后采用离心将Ti3C2粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80℃的鼓风烘箱中烘12h，得到烘干之后的粉末。
(2)将烘干之后的粉末在10℃/min的升温速率上升到500℃并在500℃氩气保护下的管式炉中保温3h，制得二维Ti3C2粉末，即二维层状碳化钛纳米片。
图1是实施例1所制备的二维Ti3C2(即二维层状碳化钛纳米片)的XRD衍射图；图2是实施例1所制备的二维Ti3C2(即二维层状碳化钛纳米片)的SEM图。由图1和图2可知，本发明得到的最终产物为Ti3C2，并且为二维层状结构。
用实施例1所制得的二维Ti3C2粉末按下述方法制成电极。
以80:10:10的质量比分别称取Ti3C2材料:super-P((纯黑色极细粉末)):聚偏四氟乙烯(PVDF)，研磨均匀后制成电极，金属锂片为正极，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，以体积比1:1的碳酸二乙酯(DEC)与碳酸乙烯酯(EC)作为溶剂，将LiPF6溶于溶剂中，制得电解液，电解液中LiPF6的浓度为1mol/L。聚丙烯微孔薄膜为隔膜，组装成模拟锂离子电池。
图3为相应电池在100ma/g电流密度下，0–3.0V电压范围内的循环性能曲线，表明所测电池在100ma/g电流密度下具有良好的循环性能和库伦效率高达99％，可以看出由实施例1制得的Ti3C2材料在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近300mAh/g(图3)，循环性能优异。
实施例2
(1)取1g Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入20ml质量分数为40％的氢氟酸，浸泡8h。然后在浸泡之后采用离心将Ti3C2粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80℃的鼓风烘箱中烘16h。
(2)将烘干之后的粉末在5℃/min的升温速率上升到500℃并在500℃氩气保护下的管式炉中保温3h，制得二维Ti3C2粉末，即二维层状碳化钛纳米片。
用所制得的二维层状碳化钛纳米片按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近350mAh/g，循环性能特别优异。
实施例3
(1)取1g Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入20ml质量分数为35％的氢氟酸，浸泡12h。然后在浸泡之后采用离心将Ti3C2粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80℃的鼓风烘箱中烘24h。
(2)将烘干之后的粉末在10℃/min的升温速率上升到400℃并在400℃氩气保护下的管式炉中保温3h，制得二维Ti3C2粉末，即二维层状碳化钛纳米片。
用所制得的二维层状碳化钛纳米片按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近250mAh/g，循环性能良好。
实施例4
(1)取1.5g Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入30ml质量分数为40％的氢氟酸，浸泡12h。然后在浸泡之后采用离心将Ti3C2粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80℃的鼓风烘箱中烘24h。
(2)将烘干之后的粉末在10℃/min的升温速率上升到550℃并在550℃氩气保护下的管式炉中保温3h，制得二维Ti3C2粉末，即二维层状碳化钛纳米片。
用所制得的二维层状碳化钛纳米片按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近285mAh/g，循环性能良好。
实施例5
(1)取1.5g Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入30ml质量分数为50％的氢氟酸，浸泡12h。然后在浸泡之后采用离心将Ti3C2粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80℃的鼓风烘箱中烘24h。
(2)将烘干之后的粉末在10℃/min的升温速率上升到550℃并在550℃氩气保护下的管式炉中保温3h，制得二维Ti3C2粉末，即二维层状碳化钛纳米片。
用所制得的二维层状碳化钛纳米片按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近255mAh/g，循环性能良好。
实施例6
(1)取1g Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入20ml质量分数为40％的氢氟酸，浸泡12h。然后在浸泡之后采用离心将Ti3C2粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80℃的鼓风烘箱中烘24h。
(2)将烘干之后的粉末在5℃/min的升温速率上升到300℃并在300℃氩气保护下的管式炉中保温5h，制得二维Ti3C2粉末，即二维层状碳化钛纳米片。
用所制得的二维层状碳化钛纳米片按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近230mAh/g，循环性能良好。

Claims (10)

1.一种二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将Ti3AlC2加入到氢氟酸中，浸泡，浸泡之后经洗涤、干燥得到粉末产物；
(2)将粉末产物在惰性气体保护下升温至300～600℃保温3～5h，之后得到二维层状碳化钛纳米片。
2.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氢氟酸的质量百分数为30％～50％。
3.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，浸泡时间为6～12h。
4.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，洗涤采用去离子水洗涤。
5.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的干燥在鼓风烘箱中烘干，烘干温度为60～80℃。
6.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将粉末产物在惰性气体保护下升温至450～550℃保温3～5h。
7.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的惰性气体为氩气。
8.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，升温速率为5～10℃/min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备的二维层状碳化钛纳米片。
10.根据权利要求9所述的二维层状碳化钛纳米片作为锂离子电池的负极材料的应用。
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