CN111029172A - 一种二维层状超级电容器电极材料Ti3C2 MXene的层间结构调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维层状超级电容器电极材料Ti3C2 MXene的层间结构调控设计方法，属于超级电容器领域。本发明采用电化学方法将Ti3C2 MXene电极置于硫酸盐溶液中进行充放电循环。放电时，硫酸盐溶液中的水合金属阳离子插层进入MXene层间，使MXene层间距变大；充电后，层间绝大多数离子脱出，少量离子残留在层间柱撑片层。相比较于自发插层形成的大量离子柱撑的层间，该方法形成的层间更有利于电解液离子进入到MXene片层内部。以此方法修饰的Ti3C2 MXene电极在硫酸电解液中表现出优异的电化学性能，其最大质量比容量可达432F g–1，循环使用达数万次，具有非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器领域，具体为一种二维层状超级电容器电极材料Ti3C2MXene的层间结构调控方法。
背景技术
当前，能源和环境问题是影响人类未来生存和发展的主要问题之一。化石燃料日趋短缺，而且化石燃料燃烧所带来的的环境污染越来越严重，为实现社会可持续发展，绿色能源和相关技术的研究和开发迫在眉睫。超级电容器是一类重要的电化学能量存储装置，它能够在极短的时间内(小于1min)进行能量收集，然后再在需要的时候释放能量。而且其倍率性能优异，循环寿命超长，使用温度范围广泛，在刹车制动能量回收、重型吊车启动、连续供电系统、后备电源等应用领域发挥着十分重要的作用，具备高度开发潜力和研究价值。
电极材料是超级电容器的核心组成部分，是决定其电化学性能的关键因素。根据电容储能机理，电极材料可分为双电层型电极材料，普通赝电容型电极材料以及插层赝电容电极材料三种。炭基材料是典型的双电层电极材料，其利用离子物理吸附于电极表面形成的双电层进行电荷的存储。但炭基材料较低的理论比电容无法满足人们对高性能超级电容器的要求。以过渡金属氧化物和导电聚合物为主的赝电容型电极材料通过表面或近表面的快速可逆氧化还原反应来储存电荷，存储的电荷量远远高于双电层型电极材料。但是，过渡金属氧化物的低电导率，聚合物的结构不稳定性以及较低的电极压实密度限制了它们的实际应用。而插层赝电容型电极材料通过快速的离子插层以及体相内的氧化还原反应来存储电荷。相比于常规赝电容来说，它利用了材料更多的内部空间，存储的电量往往更高。最近出现的一类新型二维层状化合物MXene在插层赝电容器应用方面表现出巨大潜力，也逐渐成为超级电容器领域的新研究热点。
MXene是一种新型二维层状过渡族金属碳/氮化合物，一般表示为Mn+1XnTx(n＝1–3)，其中M为早期过渡金属，X为碳和/或氮，Tx代表表面官能团，如–OH、–O或–F。其主要通过刻蚀去除三元层状化合物MAX相中的A(主族元素)原子层来获得。研究表明，MXene主要利用层间进行电荷的存储，但由于MXene有限的层间距，离子完全扩散进入到层间内部往往比较困难。因此，人们致力于寻求各种方法来为离子创造一条宽阔顺畅的扩散通道，使其能更容易地迁移到层间内部，从而使层间得到最大化利用。Electrochem.Commun.2014,48,118，Nanoscale 2016,8,9128，Chem.Mater.2017,29,2731利用金属阳离子、水合肼、聚吡咯的插层来增大层间距，提高MXene的电化学性能。但由于层间大量插层剂的存在，对离子迁移的阻挡作用，电化学性能提升并不明显。因此，设计一条宽阔且畅通无阻的离子迁移通道非常重要。
发明内容
利用离子或分子自发插层来提高MXene的层间距从而提高其电化学性能时由于插层剂本身的存在对电解液离子的阻挡作用使电化学性能提高并不明显，本发明的目的是为了克服以上自发插层方法的缺点，采用一种简单易行的电化学方法使少量的插层剂残留柱撑层间，为Ti3C2 MXene创造了一条宽阔并且畅通无阻的离子迁移通道，并由此制备了具有优异电化学性能的Ti3C2 MXene电极。
本发明的技术方案是：
一种二维层状超级电容器电极材料Ti3C2 MXene的层间结构调控方法，具体如下：将氢氟酸刻蚀制备的Ti3C2 MXene粉体制备成电极并置于硫酸盐水溶液中，以2～50mV s–1的扫描速率进行循环伏安充放电循环或以0.1～5A g–1的电流密度进行恒电流充放电循环，循环后的电极经去离子水清洗后，在硫酸电解液中进行电化学性能表征。
所述的二维层状超级电容器电极材料Ti3C2 MXene的层间结构调控方法，硫酸盐为可溶性硫酸盐即可，包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸钾，硫酸铯，硫酸镁，硫酸铁，硫酸铜，硫酸锌，硫酸铝。
所述的二维层状超级电容器电极材料Ti3C2 MXene的层间结构调控方法，循环伏安的扫描速率为2～20mV s–1，恒电流充放电循环的电流密度为0.1～2A g–1。
所述的二维层状超级电容器电极材料Ti3C2 MXene的层间结构调控方法，经电化学方法修饰的Ti3C2 MXene电极呈现出优异的电化学性能，当扫描速率为2mV s–1时，质量比容量达432F g–1，当扫描速率增大至100mV s–1时，质量比容量达384F g–1；并且经过10000次循环后，其电容量仍能保持初始电容量的97％。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明采用电化学方法可以有效地进行Ti3C2 MXene的层间结构调控。将已制备好的电极进行充放电循环，放电时，硫酸盐溶液中的水合金属阳离子插层进入MXene层间，使MXene层间距变大；充电后，层间绝大多数离子脱出，少量离子残留在层间柱撑片层使层间距不会因离子的脱出而变小。相比较于自发插层形成的大量离子柱撑的层间，少量离子柱撑的层间不会因为大量离子本身的存在而阻碍电解液离子的扩散，为电解液离子迁移提供了一条宽阔且畅通无阻的通道，更有利于电解液离子进入到片层内部，充分利用片层内部空间进行电荷的存储。
2、本发明中采用的电化学层间结构调控方法简单易行。电化学循环中的硫酸盐为水溶性即可，种类繁多包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸钾，硫酸铯，硫酸镁，硫酸铁，硫酸铜，硫酸锌，硫酸铝等。电化学循环时的扫描速率从2到20mV s–1，电流密度从0.1到2A g–1均可，整个过程可以在几分钟甚至数十秒内就能完成，便捷高效。
3、本发明采用的新的层间结构调控方法，产生了出乎意料的技术效果。经电化学方法修饰的Ti3C2 MXene电极呈现出优异的电化学性能，当扫描速率为2mV s–1时，质量比容量达432F g–1，当扫描速率增大至100mV s–1时，质量比容量达384F g–1；并且经过10000次循环后，其电容量仍能保持初始电容量的97％。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为实施例1中在硫酸铯溶液中电化学循环前的Ti3C2 MXene的XRD图谱以及结构示意图；
图2为实施例1中在硫酸铯溶液中电化学循环后的Ti3C2 MXene的XRD图谱以及结构示意图；
图3为实施例1中在硫酸铯溶液中电化学循环后的Ti3C2 MXene的循环伏安曲线及倍率性能图；
图4为实施例2中在硫酸钾溶液中电化学循环后的Ti3C2 MXene的恒电流充放电图以及循环稳定性、库伦效率图。
具体实施方式
实施例1
(1)将1g Ti3AlC2块体加入到10mL氢氟酸原液中，反应至其没有气泡产生。然后将得到的Ti3C2粉末用去离子水清洗、抽滤，直至抽滤所得溶液的pH约为6。将清洗过滤后的Ti3C2粉末60℃下烘干，然后与炭黑、聚偏氟乙烯按质量比1:1:1的比例在N-甲基吡咯烷酮溶液中均匀混合并涂敷于集流体铜箔上，110℃下真空干燥制备成电极。
(2)将上述制得的Ti3C2 MXene电极置于1mol L–1的硫酸铯水溶液中，以Pt丝作为对电极，以Ag/AgCl作为参比电极，在0～–0.7V的电压窗口下以10mV s–1的扫描速率进行循环伏安充放电2次，循环后的电极经去离子水清洗后，烘干进行XRD的表征。结果显示，相对于原始的Ti3C2 MXene(图1)来说，经过电化学循环后，也就是Cs+离子嵌入脱出后，Ti3C2MXene的层间距变大(图2)。水合离子半径较大的Cs+插层进入层间后会使层间距增大，当其脱出时，由于少量层间残留的Cs+的存在，变大的层间不会回缩，这为电解液离子创造了一条宽阔且通畅的迁移通道。将上述电化学循环后的电极置于硫酸电解液中，在0～–0.45V的电压窗口下进行不同扫描速度下的循环伏安测试。结果显示，电化学循环后的电极的CV曲线仍表现出电容性质的规则的矩形形状(图3a)，且在2mV s–1的扫描速率下，其比容量可达到432F g–1，比原始样品提高了360F g–1，而且具有较好的倍率性能(图3b)。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是，
步骤(2)中电化学处理所用的溶液为1mol L–1的硫酸钾水溶液。电化学循环后的电极置于硫酸电解液中，以10A g–1的电流密度进行恒电流充放电循环测试。结果显示(图4)，电化学循环后的电极表现出优异的循环稳定性，10000次循环后电容量仍保持为初始容量的97％，库伦效率基本为100％。
Claims (4)
1.一种二维层状超级电容器电极材料Ti3C2 MXene的层间结构调控方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氢氟酸刻蚀得到的Ti3C2 MXene粉体制备成电极并置于硫酸盐水溶液中，以2～50mVs–1的扫描速率进行循环伏安充放电循环或以0.1～5A g–1的电流密度进行恒电流充放电循环，循环后的电极经去离子水清洗后，在硫酸电解液中进行电化学性能表征。
2.按照权利要求1所述的二维层状超级电容器电极材料Ti3C2 MXene的层间结构调控方法，其特征在于，硫酸盐为可溶性硫酸盐即可，包括硫酸锂，硫酸钠，硫酸钾，硫酸铯，硫酸镁，硫酸铁，硫酸铜，硫酸锌，硫酸铝。
3.按照权利要求1所述的二维层状超级电容器电极材料Ti3C2 MXene的层间结构调控方法，其特征在于，循环伏安的扫描速率为2～50mV s–1，恒电流充放电循环的电流密度为0.1～5A g–1。
4.按照权利要求1所述的二维层状超级电容器电极材料Ti3C2 MXene的层间结构调控方法，其特征在于，经电化学方法修饰的Ti3C2 MXene电极呈现出优异的电化学性能，当扫描速率为2mV s–1时，质量比容量达432F g–1，当扫描速率增大至100mV s–1时，质量比容量达384Fg–1；并且经过10000次循环后，其电容量仍能保持初始电容量的97％。
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