CN110718397B - 一种碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备方法 - Google Patents
一种碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明一种碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备方法包括以下步骤：以氯化镍、尿素、氟化铵和碳点为原料，通过水热法在碳布表面均匀沉积碳点修饰的碱式碳酸镍；以氯化钴、尿素、氟化铵和碳点为原料，通过水热法继续在步骤1中碳点修饰的碱式碳酸镍的表面均匀沉积碳点修饰的碱式碳酸钴，最终在碳布表面制备碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料。本发明方法简单，制得的电极材料电化学性能优异，具有较高的容量性能，当电流密度为50A/m2时，其面积比电容1.4×105 F/m2，而且所制备的电极材料具有优异的倍率性能，当电流密度达到500A/m2时，其面积比电容9.8×104 F/m2。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备方法，具体属于电极材料制备技术领域。
背景技术
近年来，随着化石能源的不断减少和环境污染的加剧，寻找高效、绿色的储能设备迫在眉睫。超级电容器又称电化学电容器，因其比电池和常规电容器具有更高的功率密度、能量密度、高速率特性和长寿命等特点而受到世界各国的广泛关注，被认为是最有前途的储能系统之一。根据能量存储机制，超级电容器分为两类，包括双电层电容器(EDLC)和赝电容器。EDLC来自电极和电解质之间界面上的累积电荷。赝电容器在充电/放电过程中发生快速且可逆的法拉第反应，由于可逆的氧化还原法拉第反应，赝电容可以获得比电容和能量密度远远高于传统的EDLCs。
镍、钴基化合物具有较高的理论赝电容，因此是一类具有潜在应用价值的赝电容材料。然而，由于镍、钴基化合物电导性较差，造成实际电容远远低于其理论赝电容，尤其是在高电流密度下，因而极大地限制了在超电容储能系统中的实际应用。为克服这些缺点，本发明将导电性较好的碳点和镍、钴基碱式碳酸化合物在碳布表面进行原位复合，获得了具有优异电化学性能的电极材料。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明一种碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备方法。
本发明一种碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：氯化镍、尿素和氟化铵和碳点以150∶150∶50∶0.75～2.5质量比混合均匀分散于水中，控制反应液中碳点的初始质量浓度为0.375～1.25g/L；其后将反应液转移至反应釜中，再将裁剪好一定尺寸的商业化碳布置于反应釜中进行反应，温度控制在100～120℃，时间为3～9h；反应结束后冷却至室温，取出沉积有碳点修饰的碱式碳酸镍的碳布，将表面的杂质洗涤去除后进行干燥；
步骤2：氯化钴、尿素和氟化铵和碳点以100∶100∶30∶0.75～2.5质量比混合均匀分散于水中，控制反应液中碳点的初始质量浓度为0.375～1.25g/L；其后将反应液转移至反应釜中，再将步骤1制得的沉积有碳点修饰的碱式碳酸镍的碳布置于反应釜中进行反应，温度控制在100～120℃，时间为6～9h；反应结束后冷却至室温，取出沉积有碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合物的碳布，将表面杂质洗涤去除后进行干燥，得到碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料；所述的氯化镍和氯化钴物料的质量比为2∶1～1∶2。
所述的碳点修饰的碱式碳酸镍、碳点修饰的碱式碳酸钴在碳布表面沉积的质量分别为3～7mg/cm2、5～10mg/cm2。
本发明的有益效果：
本发明作为柔性电极材料的碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备是通过水热过程，将碳点修饰到碳布表面原位生长的碱式碳酸镍和碱式碳酸钴复合材料表面。鉴于镍、钴基材料的高理论比电容，以及碳点良好的导电性，制备的碳点修饰碱式碳酸镍/钴复合电极材料具有优异的电化学性能。当电流密度为50A/m2时，比电容达到1.4×105F/m2；当电流密度达到500A/m2时，其面积比电容9.8×104F/m2，比电容保持率高达70％。本发明提供的方法工艺简单，成本低，易于产业化推广。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的循环伏安图；
图2为本发明实施例1制备的碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料恒电流充放电曲线图。
具体实施方式
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氯化镍、尿素和氟化铵以及碳点以150:150:50:1的质量比溶解分散在水中(其中碳点的质量浓度为0.5g/L)；将该反应液转移到反应釜中，再将裁剪好的商业化碳布置于反应釜中进行反应，120℃反应6小时结束后待反应釜冷却至室温，取出沉积有碳点修饰碱式碳酸镍的碳布分别用去离子水和乙醇洗涤数次，最后进行干燥；
S2：将氯化钴、尿素和氟化铵以及碳点以100:100:30:1的质量比混合均匀分散在水中(其中碳点的质量浓度为0.5g/L)，置于反应釜中，再将步骤S1制备得到的沉积有碳点修饰碱式碳酸镍的碳布置于反应釜中进行反应，120℃反应6小时结束后待反应釜冷却至室温，取出沉积有碳点修饰的碱式碳酸镍和碳点修饰的碱式碳酸钴的碳布分别用去离子水和乙醇洗涤数次，最后进行干燥。
所制备的碳点修饰的碱式碳酸镍钴镍/钴复合电极材料在电流密度为50A/m2时，比电容达到1.4×105F/m2，当电流密度达到500A/m2时，其面积比电容9.8×104F/m2，比电容保持率为70％。
图1为实施例1制备的碳点修饰的碱式碳酸镍钴镍/钴复合电极材料的循环伏安图，从图中可以看出碳点修饰的碱式碳酸镍钴镍/钴复合电极材料循环伏安图谱的面积显著增大，说明得到的电极材料具有良好的电容性能。
图2为实施例1制备的碳点修饰的碱式碳酸镍钴镍/钴复合电极材料在不同电流密度下的充放电曲线，从图2中可以看出，50A/m2放电电流密度下比电容为1.4×105F/m2，500A/m2放电电流密度下比电容为9.8×104F/m2，电流密度从50A/m2增至500A/m2时还能达到70％的比电容保持率，说明本实施例提供的方法制备得到的电极材料具有优异的倍率性能。
实施例2
本发明提供了一种碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氯化镍、尿素和氟化铵以及碳点以150:150:50:0.75的质量比溶解分散在水中(其中碳点的质量浓度为0.375g/L)；将该反应液转移到反应釜中，再将裁剪好的商业化碳布置于反应釜中进行反应，110℃反应9小时结束后待反应釜冷却至室温，取出沉积有碳点修饰碱式碳酸镍的碳布分别用去离子水和乙醇洗涤数次，最后进行干燥；
S2：将氯化钴、尿素和氟化铵以及碳点以100:100:30:0.75的质量比混合均匀分散在水中(其中碳点的质量浓度为0.375g/L)，置于反应釜中，再将步骤S1制备得到的沉积有碳点修饰碱式碳酸镍的碳布置于反应釜中进行反应，120℃反应6小时结束后待反应釜冷却至室温，取出沉积有碳点修饰的碱式碳酸镍和碳点修饰的碱式碳酸钴的碳布分别用去离子水和乙醇洗涤数次，最后进行干燥。
所制备的碳点修饰的碱式碳酸镍钴镍/钴复合物柔性材料在电流密度为50A/m2时，比电容达到8.3×104F/m2，当电流密度达到500A/m2时，其面积比电容5.6×104F/m2，比电容保持率为67％。
实施例3
本发明提供了一种碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氯化镍、尿素和氟化铵以及碳点以150:150:50:1的质量比溶解分散在水溶液中(其中碳点的质量浓度为0.5g/L)；将该混合反应液转移到反应釜中，再将碳布置于反应釜中进行反应，100℃反应9小时结束后待反应釜冷却至室温，取出沉积有碳点修饰碱式碳酸镍的碳布分别用去离子水和乙醇洗涤数次，最后进行干燥；
S2：将氯化钴、尿素和氟化铵以及碳点以100:100:30:2的质量比混合均匀分散在水溶液中(其中碳点的质量浓度为1.0g/L)，置于反应釜中，再将步骤S1制备得到的沉积有碳点修饰碱式碳酸镍的碳布置于反应釜中进行反应，110℃反应6小时结束后待反应釜冷却至室温，取出沉积有碳点修饰的碱式碳酸镍和碳点修饰的碱式碳酸钴的碳布分别用去离子水和乙醇洗涤数次，最后进行干燥。
所制备的碳点修饰的碱式碳酸镍钴镍/钴复合物柔性材料在电流密度为50A/m2时，比电容达到9.3×104F/m2，当电流密度达到500A/m2时，其面积比电容6.2×104F/m2，比电容保持率为66％。
实施例4
S1：将氯化镍、尿素、氟化铵和碳点以150:150:50:2.5的质量比溶解分散在水中(其中碳点的质量浓度为1.25g/L)；将该反应液转移到反应釜中，再将碳布置于反应釜中进行反应，110℃反应6小时结束后待反应釜冷却至室温，取出沉积有碳点修饰碱式碳酸镍的碳布分别用去离子水和乙醇洗涤数次，最后进行干燥；
S2：将氯化钴、尿素、氟化铵和碳点以100:100:30:2的质量比混合均匀分散在水溶液中(其中碳点的最终质量浓度为1.0g/L)，置于反应釜中，再将步骤S1制备得到的沉积有碳点修饰碱式碳酸镍的碳布置于反应釜中进行反应，120℃反应8小时结束后待反应釜冷却至室温，取出沉积有碳点修饰的碱式碳酸镍和碳点修饰的碱式碳酸钴的碳布分别用去离子水和乙醇洗涤数次，最后进行干燥。
所制备的碳点修饰的碱式碳酸镍钴镍/钴复合物柔性材料在电流密度为50A/m2时，比电容达到9.2×104F/m2，当电流密度达到500A/m2时，其面积比电容6.0×104F/m2，比电容保持率为65％。
实施例5
本发明提供了一种碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将氯化镍、尿素和氟化铵以及碳点以150:150:50:2的质量比溶解分散在水溶液中(其中碳点的最终质量浓度为1.0g/L)；将该混合反应液转移到反应釜中，再将碳布置于反应釜中进行反应，120℃反应7小时结束后待反应釜冷却至室温，取出沉积有碳点修饰碱式碳酸镍的碳布分别用去离子水和乙醇洗涤数次，最后进行干燥；
S2：将氯化钴、尿素和氟化铵以及碳点以100:100:30:2.5的质量比混合均匀分散在水溶液中(其中碳点的最终质量浓度为1.25g/L)，置于反应釜中，再将步骤S1制备得到的沉积有碳点修饰碱式碳酸镍的碳布置于反应釜中进行反应，120℃反应6小时结束后待反应釜冷却至室温，取出沉积有碳点修饰的碱式碳酸镍和碳点修饰的碱式碳酸钴的碳布分别用去离子水和乙醇洗涤数次，最后进行干燥。
所制备的碳点修饰的碱式碳酸镍钴镍/钴复合物柔性材料在电流密度为50A/m2时，比电容达到8.7×104F/m2，当电流密度达到500A/m2时，其面积比电容6.0×104F/m2，比电容保持率为68％。
在实施例1-5中，实施例1的效果最优。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都是属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (1)
1.一种碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
步骤1：氯化镍、尿素和氟化铵和碳点以150∶150∶50∶0.75～2.5质量比混合均匀分散于水中，控制反应液中碳点的初始质量浓度为0.375～1.25g/L；其后将反应液转移至反应釜中，再将裁剪好的商业化碳布置于反应釜中进行反应，温度控制在100～120℃，时间为3～9h；反应结束后冷却至室温，取出沉积有碳点修饰的碱式碳酸镍的碳布，将表面的杂质洗涤去除后进行干燥；
步骤2：氯化钴、尿素和氟化铵和碳点以100∶100∶30∶0.75～2.5质量比混合均匀分散于水中，控制反应液中碳点的初始质量浓度为0.375～1.25g/L；其后将反应液转移至反应釜中，再将步骤1制得的沉积有碳点修饰的碱式碳酸镍的碳布置于反应釜中进行反应，温度控制在100～120℃，时间为6～9h；反应结束后冷却至室温，取出沉积有碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合物的碳布，将表面杂质洗涤去除后进行干燥，得到碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料；所述的氯化镍和氯化钴物料的质量比为2∶1～1∶2；
所述的碳点修饰的碱式碳酸镍、碳点修饰的碱式碳酸钴在碳布表面沉积的质量分别为3～7mg/cm2、5～10mg/cm2。
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| CN201911092348.7A Active CN110718397B (zh) | 2019-11-11 | 2019-11-11 | 一种碳点修饰的碱式碳酸镍/钴复合电极材料的制备方法 |
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Citations (3)
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2019
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| Title |
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| High-performance cobalt carbonate hydroxide nano-dot/NiCo(CO3)(OH)2 electrode for asymmetric supercapacitors;Damin Lee等;《Applied Surface Science》;20171013(第433期);第17页右栏第2-4段，图1 * |
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