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一种二氧化钛纳米线修饰MXene的纳米复合电流变材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电致流变学领域，涉及两种流变性能材料的制备技术，具体涉及由钛酸四丁酯在酸性条件下制备MXene/TiO2纳米簇电流变材料的方法；其通过刻蚀去铝层、煅烧氧化MXene片层、酸化MXene和水热反应制得电流变材料；其通过适宜的温度将MXene部分氧化，既增加了Mxene的层间距，又有利于TiO2附着在MXene的层状结构上，其制备工艺成熟，制备成本低，稳定性高，应用环境友好。

Description

一种二氧化钛纳米线修饰MXene的纳米复合电流变材料制备 方法
技术领域：
本发明属于电致流变学领域，涉及两种流变性能材料的制备技术，具体涉及由钛酸四丁酯在酸性条件下制备MXene(二维过渡金属碳化物)/TiO2纳米簇电流变材料的方法。
背景技术：
电流变流体是一种新型的智能材料，通常是由高介电常数的亚微米级尺寸颗粒分散在低介电常数的绝缘油中组成。受外界电场作用时，其黏度、剪切应力、模量等瞬间增加，甚至表现出类固体性质。由于其电场调控的转变具有速度快、可逆、易于控制等优点，因此电流变液在其许多工业、医疗器械等领域具有广阔的应用前景。传统电流变材料介电常数低，因此寻求设计一种二氧化钛纳米线修饰MXene的纳米复合电流变材料制备方法具有良好的社会效益和经济效益
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，寻求设计不同形貌的包覆TiO2纳米簇的MXene复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明涉及的二氧化钛纳米线修饰MXene的纳米复合电流变材料制备工艺，包括以下步骤：
(1)将HF置于塑料瓶中，冰水浴条件下按Ti3AlC2与HF为1：10～1：20的比例缓慢加入原料Ti3AlC2，搅拌40-100小时刻蚀得到MXene的片层结构，然后用蒸馏水水洗至中性，冷冻干燥后备用；
(2)将步骤(1)中制备干燥好的MXene用玛瑙研钵充分研磨，放置到管式气氛炉中在二氧化碳气氛围下进行500～900摄氏度煅烧氧化MXene片层结构，然后冷却至室温备用；
(3)将(2)中所得的氧化MXene片层结构溶解于盐酸与丙酮的混合溶液中，其中盐酸：丙酮为2:1，超声20～30分钟后加入钛酸四丁酯，继续超声20～30分钟促进MXene在溶液中的溶解后形成均匀的MXene溶液；
(4)将步骤(3)得到的均匀的MXene溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，在110～240摄氏度下加热反应1小时后冷却至室温，然后将得到的黑色产物放置离心管中用无水乙醇在6000～12000转/分钟转速下离心洗涤3-5分钟，洗涤结束后将黑色产物放置在烘箱中在60-100摄氏度下干燥，即得成品。
本发明涉及的步骤(2)中采用不同的温度煅烧氧化MXene片层结构，最终得到不同形貌二氧化钛纳米线修饰MXene的纳米复合电流变材料。
本发明与现有技术相比具有以下优点，第一，TiO2有较高的介电常数和较低的电导率；第二，生成的碳化钛有合适的电导率，且密度很低；第三，通过适宜的温度将MXene部分氧化，既增加了Mxene的层间距，又有利于TiO2附着在MXene的层状结构上，其制备工艺成熟，制备成本低，稳定性高，应用环境友好。
附图说明：
图1为实施例1制备的二氧化钛纳米线修饰650℃氧化MXene的纳米复合电流变材料的扫描电子显微镜图。
图2为实施例2制备的二氧化钛纳米线修饰750℃氧化MXene的纳米复合电流变材料的扫描电子显微镜图。
图3为实施例1制备的二氧化钛纳米线修饰650℃氧化MXene的纳米复合电流变材料的剪切应力与剪切速率关系图。
图4为实施例2制备的二氧化钛纳米线修饰750℃氧化MXene的纳米复合电流变材料的剪切应力与剪切速率关系图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的氧化MXene、二氧化钛的原料和溶剂量为：丙酮20毫升，盐酸10毫升，氧化MXene20毫克，钛酸四丁酯0.75毫升。
本实施例涉及的氧化MXene、二氧化钛结构材料的制备工艺具体包括：
(1)将HF置于塑料瓶中，冰水浴条件下按Ti3AlC2与HF为1：10～1：20的比例缓慢加入原料Ti3AlC2，搅拌70小时刻蚀得到MXene的片层结构，然后用蒸馏水水洗至中性，冷冻干燥后备用；
(2)将步骤(1)中制备干燥好的MXene用玛瑙研钵充分研磨，放置到管式气氛炉中在二氧化碳气氛围下进行650摄氏度煅烧氧化MXene片层结构，然后冷却至室温备用；
(3)将(2)中所得的氧化MXene片层结构溶解于盐酸与丙酮的混合溶液中，其中盐酸：丙酮为2:1，超声30分钟后加入钛酸四丁酯，继续超声30分钟促进MXene在溶液中的溶解后形成均匀的MXene溶液；
(4)将步骤(3)得到的均匀的MXene溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，在180摄氏度下加热反应1小时后冷却至室温，然后将得到的黑色产物放置离心管中用无水乙醇在12000转/分钟转速下离心洗涤3-5分钟，洗涤结束后将黑色产物放置在烘箱中在80摄氏度下干燥24小时后，即得成品。
如图1，所制备的纳米簇尺寸分布均一，直径大约为1纳米，从图中可以清楚的看到氧化MXene的外层包裹着二氧化钛纳米簇。
实施例2：
本实施例涉及的氧化MXene、二氧化钛的原料和溶剂量为：丙酮20毫升，盐酸10毫升，氧化MXene20毫克，钛酸四丁酯0.75毫升。
本实施例涉及的氧化MXene、二氧化钛结构材料的制备工艺具体包括：
(1)将HF置于塑料瓶中，冰水浴条件下按Ti3AlC2与HF为1：10～1：20的比例缓慢加入原料Ti3AlC2，搅拌70小时刻蚀得到MXene的片层结构，然后用蒸馏水水洗至中性，冷冻干燥后备用；
(2)将步骤(1)中制备干燥好的MXene用玛瑙研钵充分研磨，放置到管式气氛炉中在二氧化碳气氛围下进行750摄氏度煅烧氧化MXene片层结构，然后冷却至室温备用；
(3)将(2)中所得的氧化MXene片层结构溶解于盐酸与丙酮的混合溶液中，其中盐酸：丙酮为2:1，超声30分钟后加入钛酸四丁酯，继续超声30分钟促进MXene在溶液中的溶解后形成均匀的MXene溶液；
(4)将步骤(3)得到的均匀的MXene溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，在180摄氏度下加热反应1小时后冷却至室温，然后将得到的黑色产物放置离心管中用无水乙醇在12000转/分钟转速下离心洗涤3-5分钟，洗涤结束后将黑色产物放置在烘箱中在80摄氏度下干燥24小时后，即得成品。
如图2，所制备的纳米簇尺寸分布均一，直径大约为1.1纳米，从图中可以清楚的看到氧化MXene的外层包裹着二氧化钛纳米线。。
将实施例1和实施例2中制备的不同形貌的二氧化钛纳米线修饰MXene的纳米复合电流变材料在玛瑙研钵中充分研磨后以10vol％的比例分散到矿物油中，得到的悬浮液用振荡计充分振荡形成均匀的电流变液，然后在外加电场的作用下进行摆动剪切(包括应变振幅扫描测试和角频率扫描测试)和旋转剪切(黏度、剪切应力与剪切速率的关系)的动态特性测试；如图3和图4所示，当外加电场为0时，剪切应力与剪切速率几乎呈现线型关系，类似于牛顿流体；当外加电场逐渐升高时，剪切应力逐渐增大，电流变液呈现出典型的宾汉流体行为。两者对比可以发现，浓度相同的情况下后者具有比较宽的平台区，即在电场的作用下形成了纤维状，只有在较大的剪切速率下才能将此纤维状结构剪切，产生牛顿流体的特性。

Claims (2)

1.一种二氧化钛纳米线修饰MXene的纳米复合电流变材料制备方法，其特征在于制备工艺包括以下步骤：
(1)将HF置于塑料瓶中，冰水浴条件下按Ti3AlC2与HF为1：10～1：20的比例缓慢加入原料Ti3AlC2，搅拌40-100小时刻蚀得到MXene的片层结构，然后用蒸馏水水洗至中性，冷冻干燥后备用；
(2)将步骤(1)中制备干燥好的MXene用玛瑙研钵充分研磨，放置到管式气氛炉中在二氧化碳气氛围下进行500～900摄氏度煅烧氧化MXene片层结构，然后冷却至室温备用；
(3)将(2)中所得的氧化MXene片层结构溶解于盐酸与丙酮的混合溶液中，其中盐酸：丙酮为2:1，超声20～30分钟后加入钛酸四丁酯，继续超声20～30分钟促进MXene在溶液中的溶解后形成均匀的MXene溶液；
(4)将步骤(3)得到的均匀的MXene溶液转移到聚四氟乙烯内胆中，在110～240摄氏度下加热反应1小时后冷却至室温，然后将得到的黑色产物放置离心管中用无水乙醇在6000～12000转/分钟转速下离心洗涤3-5分钟，洗涤结束后将黑色产物放置在烘箱中在60-100摄氏度下干燥，即得成品。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米线修饰MXene的纳米复合电流变材料制备方法，其特征在于所述步骤(2)中采用不同的温度煅烧氧化MXene片层结构，最终得到不同形貌二氧化钛纳米线修饰MXene的纳米复合电流变材料。
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