CN107779247A - 一种二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒电流变液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒电流变液材料及其制备方法，该电流变液的分散相是二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒，采用化学剥离法配合控制水解法制备而成；该材料与甲基硅油所配成的电流变液具有一些优异的特性，包括极强的电流变效应、电流密度低、化学稳定性好。附图中显示了二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒电流变液在不同电场强度下其剪切应力与剪切速率的关系。
Description
技术领域
本发明涉及一种电流变液及其制备方法，具体涉及一种二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒电流变液及其制备方法。
背景技术
电流变液(Electrorheological Fluids)简称ER液体或者ER流体，其发展历史已有近50年了，之所以电流变液被称为智能材料，是因为它拥有受控而变化的性质。初期的电流变性能比较差，上世纪八十年代末ER材料的研究得到了较大进展，从而使它的广泛应用成为了可能。通常条件下，电流变液体他是一种悬浮液，在外加电场的强力作用下，他可以发生从液体向固体的转变变化，其状态的改变存在着一个接近临界的电场值，每当外加电场的强度低于这个临界值时，电流变液就会呈现出液态；而当电场的强度高于这个临界值的时候，它就会转变成固态；在接近临界值的附近，这种悬浮液体的粘滞性将会随着外加电场强度的增加而增加，在这种情况下，很难分辨它是呈现液态还是呈现固态。
电流变液体一般都会是由具有高介电常数这一性质的固体微粒连续的分散到低介电常数性质的绝缘油中从而组成，固体微粒材料的性质从根本上决定了材料电流变性能的好坏，所以固体微粒是电流变液的重要成分。电流变液的流变性能主要来自分散相材料，在众多材料中纳米TiO2被认为是一种极具潜力的电流变分散相材料，具有很多优良性质，比如高的介电常数，制备方法简便多样，原料无毒环保，在电流变材料的制备过程中起着重要的作用。
本发明的目的是提供一种二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒电流变液，其分散相是二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒，连续相为二甲基硅油。二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒具有独特的形貌，扫描电镜结果表明所得二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒为球形二氧化钛表面包覆纳米片层二硫化钼。制备工艺为化学剥离法配合控制水解法，使用表面活性剂辅助包覆；即先采用极性有机溶剂辅助的超声剥离法制备纳米片层的二硫化钼，再以钛酸四丁酯为钛源，表面活性剂辅助包覆，水解法制的球形二氧化钛与片层状二硫化钼的纳米核壳颗粒。以该材料与甲基硅油所配成的电流变液，由于纳米核壳材料强的界面极化性能使得该电流变液有较好电流变效应。该工艺还可以通过控制反应物比例以及表面活性剂种类来调控产物的形貌，尺寸等，可调性强。
本发明的目的还在于提供一种化学剥离法结合控制水解法制备二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒的方法，纳米片状二硫化钼形貌独特，二维纳米片的表面积大，与氧化钛复合的制备工艺简单，原料易得。既利用了二硫化钼纳米层状颗粒特性和导电特点，又利用了氧化钛得高介电性能，将两者的优点结合起来，以二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒与甲基硅油所配成的电流变液具有一些优异的特性，包括极强的电流变效应、电流密度低、化学稳定性好，抗沉降性好。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明所制备电流变液，其分散相是二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒，连续相为二甲基硅油。
上述电流变液的制备工艺包括以下步骤：
(1)用量筒量取100mL N，N，2-甲基-甲酰胺(DMF)，天平称取0.5克二硫化钼粉末，将两者混合于烧杯中，搅拌30min，接着超声60min。通过离心分离出二硫化钼粉末并将其用无水乙醇洗涤干净。将上述剥离好的二硫化钼在烧杯中重新分散在100mL无水乙醇中，然后加入1mL去离子水搅拌30min，再加入一定量表面活性剂搅拌30min，最后加入2mL钛酸四丁酯搅拌24小时，产物离心后将得到的沉淀用无水乙醇洗涤和离心三遍，最后将所得二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒放入烘箱中烘干得到固体粉末；
(2)将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
附图说明
图1超声剥离后的MoS2的XRD曲线
图2超声波力后的MoS2的SEM照片
图3纯MoS2的电流变性能图
图4以DMF作为溶剂，0.5g MoS2，2ml TBT制备的二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒的电流变性能图
图5以乙醇作为溶剂，f127做表面活性剂，0.25g MoS2，4ml TBT制备的二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒的电流变性能图
图6几种二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒的XRD曲线
图7二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒的SEM照片
图8以乙醇作为溶剂，CTAB做表面活性剂，0.25g MoS2，4ml TBT制备的二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒的电流变性能图
具体实施方式
实施例一(剥离型二硫化钼的制备)：
用量筒量取100mLDMF溶剂，天平称取0.5克二硫化钼粉末，将两者混合于烧杯中，搅拌30min，接着超声60min。通过离心分离出二硫化钼粉末并将其用无水乙醇洗涤干净。产物离心后放入烘箱中烘干得到固体粉末；将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
图1为经过剥离处理后的MoS2的XRD曲线。在27度附近有一个较强的衍射峰，与纯二硫化钼的峰相对应。图2为经过剥离处理的MoS2的SEM照片，从图中可以看出颗粒状二硫化钼经过剥离，变为片层状的二硫化钼，剥离效果较好。图3为纯二硫化钼的电流变性能测试图，由于二硫化钼的导电性较强，电压加到1.0kV就产生了较大的电流，1.5kV发生击穿现象，电流变性能较差。后续通过包覆氧化钛可以利用氧化钛的高介电性质来改变二硫化钼的电流变性能。
实施例二：
用量筒量取100mLDMF溶剂，天平称取0.5克二硫化钼粉末，将两者混合于烧杯中，搅拌30min，接着超声60min。通过离心分离出二硫化钼粉末并将其用无水乙醇洗涤干净。将上述剥离好的二硫化钼在烧杯中重新分散在100mL无水乙醇中，然后加入1mL去离子水搅拌30min，最后加入2mL钛酸四丁酯搅拌24小时，产物离心后将得到的沉淀用无水乙醇洗涤和离心三遍，最后将所得二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒放入烘箱中烘干得到固体粉末；将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
图4为以DMF作为溶剂，0.5g MoS2，2ml TBT制备的二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒的电流变性能图，由图可知相较于纯二硫化钼，该复合颗粒的耐高压性提高，电压可以加到1.5kV，说明其电流变性能提高了，在剪切速率为1s-1电场强度为1.5kV下，其电流变效率为3.04。图6包含该样品的XRD曲线，与纯二硫化钼相比，27度衍射峰强度大幅降低，且没有氧化钛晶型的特征衍射峰出现，显示为无定形氧化钛复合二硫化钼，复合后降低了27度第一衍射峰的强度，为2者的复合提供了依据。
实施例三：
用量筒量取100mL DMF溶剂，称取0.25克二硫化钼粉末，将两者混合于烧杯中，搅拌30min，接着超声60min。通过离心分离出二硫化钼粉末并将其用无水乙醇洗涤干净。将上述剥离好的二硫化钼在烧杯中重新分散在100mL无水乙醇中，然后加入1mL去离子水搅拌30min，然后在烧杯中加入1g表面活性剂f127搅拌30min，最后加入4mL钛酸四丁酯搅拌24小时，产物离心后将得到的沉淀用无水乙醇洗涤和离心三遍，最后将所得二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒放入烘箱中烘干得到固体粉末；将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
图5是以f127为表面活性剂制备的二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒的电流变性能图，由图可知在加入表面活性剂f127之后二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒的电流变性能有了较大的提高，电压加到了3.0kV,而且期间一直没有电流产生,显示耐击穿性能提高。测量电流变性能时,随着所加电压的变化,电流变性能也有明显的提升，且在测试过程中有较宽的平台区,可以看出其电流变性能是比较优异的。在剪切速率为1s-1电场强度为3.0kV下，其电流变效率为217.69，体现出极强的电流变性能。
实施例四：
用量筒量取100mL DMF溶剂，称取0.25克二硫化钼粉末，将两者混合于烧杯中，搅拌30min，接着超声60min。通过离心分离出二硫化钼粉末并将其用无水乙醇洗涤干净。将上述剥离好的二硫化钼在烧杯中重新分散在100mL无水乙醇中，然后加入1mL去离子水搅拌30min，然后在烧杯中加入1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)搅拌30min，最后加入4mL钛酸四丁酯搅拌24小时，产物离心后将得到的沉淀用无水乙醇洗涤和离心三遍，最后将所得二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒放入烘箱中烘干得到固体粉末；将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
图6为二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒的XRD曲线，通过与二硫化钼的XRD图对比可以看出本复合颗粒晶型主要以二硫化钼的衍射峰为主。图7是纳米二氧化钛包覆片层二硫化钼之后的SEM图片，从图中我们可以看出球状纳米二氧化钛的包覆上二硫化钼的效果较好，二维的片状二硫化钼均匀的包覆在球形氧化钛粒子之上，二氧化钛球的粒径约为1μm。二氧化钛球之间的粘连现象也是由于二硫化钼纳米片引起的，也从侧面验证了两者的相互复合作用，为电流变性能的大幅提升打下了良好的基础。
图8是该纳米复合颗粒的电流变性能图，在该实验中所用的表面活性剂为CTAB，由图可知在加入表面活性剂CTAB之后所得二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒的电流变性能有了较大的提高，而且在剪切速率为1s-1电场强度为3.0kV下，其电流变效率为487.13。由以上这些可以知道加入表面活性剂对试样的电流变性能改善有较好的影响，而且通过图5与图8的对比，可以看出CTAB对于实验的改善比f127更好，可以得到具有优异电流变性能的二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒。
Claims (2)
1.一种电流变液，其特征在于该电流变液分散相是二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒，连续相为二甲基硅油；采用化学剥离法配合控制水解法制备得到二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒，其形貌为球形氧化钛表面包覆二硫化钼纳米片；二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒与二甲基硅油配制成的电流变液展现出极强的电流变性能。
2.如权利要求1所述的二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒电流变液，其特征在于制备工艺包括以下步骤：
(1)用量筒量取100mL DMF溶剂，称取0.25克二硫化钼粉末，将两者混合于烧杯中，搅拌30min，接着超声60min；通过离心分离出二硫化钼粉末并将其用无水乙醇洗涤干净；将上述剥离好的二硫化钼在烧杯中重新分散在100mL无水乙醇中，然后加入1mL去离子水搅拌30min，然后在烧杯中加入1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)搅拌30min，最后加入4mL钛酸四丁酯搅拌24小时，产物离心后将得到的沉淀用无水乙醇洗涤和离心三遍，最后将所得二硫化钼/氧化钛纳米复合颗粒放入烘箱中烘干得到固体粉末；将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液；
(2)将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
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