CN100358618C - 一种氧化钛/酰胺衍生物纳米电流变液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电流变液材料的制备方法，特别涉及一种氧化钛/酰胺衍生物纳米电流变液的制备方法。与以往电流变材料制备方法相比，本发明制备电流变液材料方法独特，用冰醋酸抑制钛酸四丁酯水解，并且调节溶液的PH值及加入表面活性剂的方法防止纳米颗粒的团聚。制备方法简单易操作且成本低，制得的分散相材料为核壳型纳米颗粒，即纳米氧化钛颗粒为基体核，高介电常数的酰胺类衍生物为包覆层。这种结构改善了材料的介电性能与电导特性，使该材料配成的电流变液具有一些优异的特性：极强的电流变效应、很好的抗沉淀稳定性、电流密度低、化学稳定性好。附图中显示了不同的包覆层结构的分散相颗粒电流变液剪切应力与电场强度的关系。
Description
技术领域
本发明涉及一种电流变液材料的制备方法，特别涉及一种氧化钛/酰胺衍生物纳米电流变液的制备方法。
背景技术
电流变液是一类智能型的软物质，它通常是由高介电常数、低电导率的固体颗粒分散于低介电常数的绝缘油中形成的悬浮体系。由于电流变液具有一些优异的性能，使其在减震器、离合器、阻尼器、驱动器、无级调速等装置中具有潜在的应用价值。根据电流变液是否依靠水作激活剂，可将电流变液划分为含水电流变液材料和无水电流变液材料。早期的研究工作主要集中在含水电流变液上，如淀粉、明胶等，然而此种电流变液只有在水存在的条件下才具有电流变效应。由于受水的影响，无水电流变性能不稳定，受温度影响大，漏电流密度大，能耗高；水的存在还降低了电流变液的抗击穿能力。随后研究者们又成功开发了无水电流变液材料，如半导体高聚物电流变液材料，无机氧化物电流变液材料及掺杂烯土元素的无机电流变液材料等，这些材料克服了含水电流变液材料的部分缺点，优点是具有较宽的工作温区，漏电流密度小，能耗小。但由于现有的这些电流变材料的分散相颗粒大都在微米尺度范围内，因此其在电场激励下的力学值不高、抗沉淀性较差、温度效应太差导致工作温区狭窄等问题，这些都阻碍了电流变液的广泛应用，因此开拓新的方法，找寻高性能的电流变液材料成为该领域的焦点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化钛/酰胺类衍生物纳米电流变液，该电流变液材料的分散相为以纳米氧化钛为核，酰胺类衍生物为包覆层的核壳型纳米颗粒，这种纳米颗粒有利于提高电流变液材料的抗沉淀性、电场激励下的力学值，改善电流变液材料的温度效应。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种氧化钛/酰胺衍生物纳米电流变液抑制剂控制制备方法。
为解决上述问题本发明提出了以冰醋酸抑制钛酸四丁酯水解速度及调节溶液的PH值，并加入表面活性剂的方法防止颗粒的硬团聚，从而制得了氧化钛/酰胺类衍生物核壳纳米颗粒，所得颗粒粒度均一。
本发明方法的制备步骤如下：
1往400ml蒸馏水中加入4g-9g十二烷基硫酸钠、2g-6g酰胺衍生物，搅拌3小时，配成水相；同时将14-16ml的钛酸四丁酯加入到150-200ml的无水乙醇中，并滴加1-2ml的冰醋酸抑制钛酸四丁酯水解，室温下搅拌3小时后，在搅拌的条件下滴加到水相中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸调节溶液PH值为3-5、进一步搅拌2-3天，此时液体为白色乳液，静置沉淀后真空抽滤得疏松白色滤饼；
2将滤饼在60-80℃下干燥3-5小时，在研钵中磨成粉状后再在60-80℃下干燥2-4小时，经充分研磨后即可得氧化钛/酰胺衍生物核壳型纳米颗粒；
3将所制得的纳米颗粒与甲基硅油按2∶1重量比混合均匀，配成氧化钛/酰胺衍生物纳米电流变液。
该制备方法简单易操作且成本低，制得的分散相材料结构独特且颗粒极小，为核壳型纳米颗粒，即纳米氧化钛颗粒为基体核，高介电常数的酰胺为包覆层。由这种分散相制得的电流变液材料比以前的微米颗粒电流变液的介电性能与电导特性有很大的改善，具有一些优异的特性，如：极强的电流变效应、很好的抗沉淀稳定性、宽的工作温区、电流密度低、化学稳定性好。
附图说明
图1抑制剂控制法制备的氧化钛/丙烯酰胺纳米电流变液、氧化钛/乙酰胺纳米电流变液、氧化钛/乙醇胺纳米电流变液、纯氧化钛纳米电流变液、无抑制剂控制条件下制得的氧化钛/丙烯酰胺电流变液剪切应力与电场强度的关系。
图2抑制剂控制法制备的氧化钛/丙烯酰胺纳米电流变液剪切应力与剪切速率的关系。
具体实施方式
所用的化学原料除钛酸四丁酯为化学纯外，其余全为分析纯，去离子水为实验室自制。
下面结合实施例及附图说明对本发明作进一步详细说明：
实施例一：(氧化钛/丙烯酰胺纳米电流变液)
先将15ml的钛酸四丁酯、2ml冰醋酸加入到250ml的无水乙醇中，搅拌3小时，配成A溶液；同时将6g的十二烷基硫酸钠、5g丙烯酰胺加入到400ml的去离子水中，搅拌3小时，配成溶液B；然后在强力搅拌的情况下把A溶液缓慢的滴入B溶液中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸调节溶液PH值为3.5，继续搅拌两天，静置使颗粒沉淀后用真空抽滤机抽干；再把滤饼在70℃下抽真空干燥4小时，取出研磨成粉状后再在干燥箱中干燥3小时。再仔细研磨5小时，直至磨起来比较光滑即得样品粉末。把样品粉末分批加入1ml甲基硅油中，每次加粉后都要充分研磨使粉与油充分浸润，最后按氧化钛/丙烯酰胺纳米颗粒与甲基硅油重量比为2∶1，配成氧化钛/丙烯酰胺纳米电流变液。测量其剪切应力与电场强度以及与剪切速率的关系的分别如附图1、2所示。
实施例二：(氧化钛/乙酰胺纳米电流变液)
先将15ml的钛酸四丁酯、2ml冰醋酸加入到250ml的无水乙醇中，搅拌3小时，配成A溶液；同时将6g的十二烷基硫酸钠、5g乙酰胺加入到400ml的去离子水中，搅拌3小时，配成溶液B；然后在强力搅拌的情况下把A溶液缓慢的滴入B溶液中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸调节溶液PH值为3.5，继续搅拌两天，静置使颗粒沉淀后用真空抽滤机抽干；再把滤饼在70℃下抽真空干燥4小时，取出研磨成粉状后再在干燥箱中干燥3小时。再仔细研磨5小时，直至磨起来比较光滑即得样品粉末。把样品粉末分批加入1ml甲基硅油中，每次加粉后都要充分研磨使粉与油充分浸润，最后按氧化钛/乙酰胺纳米颗粒与甲基硅油重量比为2∶1，配成氧化钛/乙酰胺纳米电流变液。测量其剪切应力与电场强度以及与剪切速率的关系的分别如附图所示。
实施例三：(纯氧化钛电流变液)
先将15ml的钛酸四丁酯、2ml冰醋酸加入到250ml的无水乙醇中，搅拌3小时，配成A溶液；同时将6g的十二烷基硫酸钠加入到400ml的去离子水中，搅拌3小时，配成溶液B；然后在强力搅拌的情况下把A溶液缓慢的滴入B溶液中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸调节溶液PH值为3.5，继续搅拌两天，静置使颗粒沉淀后用真空抽滤机抽干；再把滤饼在70℃下抽真空干燥4小时，取出研磨成粉状后再在干燥箱中干燥3小时再仔细研磨5小时，直至磨起来比较光滑即得样品粉末。把样品粉末分批加入1ml甲基硅油中，每次加粉后都要充分研磨使粉与油充分浸润，最后按氧化钛纳米颗粒与甲基硅油的重量比为2∶1，配成氧化钛纳米颗粒电流变液。测量其剪切应力与电场强度的关系的分别如附图1所示。
实施例四：(氧化钛/乙醇胺纳米电流变液)
先将15ml的钛酸四丁酯、2ml冰醋酸加入到250ml的无水乙醇中，搅拌3小时配成A溶液；同时将6g的十二烷基硫酸钠、5g乙醇胺加入到400ml的去离子水中，搅拌3小时配成溶液B；然后在强力搅拌的情况下把A溶液缓慢的滴入B溶液中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸调节溶液PH值为3.5，继续搅拌两天，静置使颗粒沉淀后用真空抽滤机抽干；再把滤饼在70℃下抽真空干燥4小时，取出研磨成粉状后再在干燥箱中干燥3小时。再仔细研磨5小时，直至磨起来比较光滑即得样品粉末。把样品粉末分批加入1ml甲基硅油中，每次加粉后都要充分研磨使粉与油充分浸润，最后按氧化钛/乙醇胺纳米颗粒与甲基硅油重量比为2∶1，配成氧化钛/乙醇胺纳米电流变液。测量其剪切应力与电场强度的关系如附图1所示。
实施例五：(无抑制剂条件下制取氧化钛/丙烯酰胺电流变液)
先将15ml的钛酸四丁酯加入到250ml的无水乙醇中，搅拌3小时，配成A溶液；同时将6g的十二烷基硫酸钠、5g丙烯酰胺加入到400ml的去离子水中，搅拌3小时，配成溶液B，然后在强力搅拌的情况下把A溶液缓慢的滴入B溶液中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸调节溶液PH值为3.5，继续搅拌两天，静置使颗粒沉淀后用真空抽滤机抽干；再把滤饼在70℃下抽真空干燥4小时，取出研磨成粉状后再在干燥箱中干燥3小时。再仔细研磨5小时，直至磨起来比较光滑即得样品粉末。把样品粉末分批加入1ml甲基硅油中，每次加粉后都要充分研磨使粉与油充分浸润，最后按氧化钛/丙烯酰胺颗粒与甲基硅油的重量比为2∶1，配成氧化钛/丙烯酰胺电流变液。测量其剪切应力与电场强度以及与剪切速率的关系的分别如附图1所示。
Claims (4)
1.一种氧化钛/酰胺衍生物纳米电流变液的制备方法，其特征在于以氧化钛/丙烯酰胺或氧化钛/乙酰胺核壳型纳米颗粒为分散相，甲基硅油为连续相；分散相的制备过程利用冰醋酸来抑制水解并调节溶液酸碱度，用表面活性剂防止团聚。
2.如权利要求1所述一种氧化钛/酰胺衍生物纳米电流变液的制备方法，其特征在于制备该分散相的过程采用了冰醋酸抑制钛酸四丁酯的水解及调节溶液的PH值为3-5以防止颗粒团聚。
3.如权利要求1所述一种氧化钛/酰胺衍生物纳米电流变液的制备方法，其特征在于制备该分散相的过程加入了重量比为1％-2.25％的表面活性剂十二烷基硫酸钠。
4.如权利要求1所述一种氧化钛/酰胺衍生物纳米电流变液的制备方法，其特征在于制备工艺包括以下步骤：
(1)往400ml蒸馏水中加入4g-9g十二烷基硫酸钠、2g-6g丙烯酰胺，搅拌3小时，配成水相；同时将14-16ml的钛酸四丁酯加入到150-200ml的无水乙醇中，并滴加1-2ml的冰醋酸抑制钛酸四丁酯水解，室温下搅拌3小时，配成醇相；在搅拌的条件下将醇相滴加到水相中，滴加完后再滴加0.5ml冰醋酸调节溶液PH值为3-5、进一步搅拌2-3天，此时液体为白色乳液，静置沉淀后真空抽滤得疏松白色滤饼；
(2)将滤饼在60-80℃下干燥3-5小时，在研钵中磨成粉状后再在60-80℃下干燥2-4小时，经充分研磨后即可得氧化钛/丙烯酰胺核壳型纳米颗粒；
(3)将所制得的纳米颗粒与甲基硅油按2∶1重量比混合均匀，配成氧化钛/丙烯酰胺纳米电流变液。
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