CN1239684C - 高岭土/二氧化钛纳米复合颗粒电流变液材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电流变液材料及其制备方法，特别涉及一种高岭土/二氧化钛纳米复合颗粒电流变液材料及其制备方法。与以往材料相比，本发明所得电流变液分散相材料为高岭土/二氧化钛纳米复合颗粒，采用常温下的溶胶-凝胶法制备，原料廉价，组分与性能易于控制；将高岭土与高介电常数、低电导率的二氧化钛复合，改善了材料的介电性能和电导特性，产生了协同效应，从而使该材料与甲基硅油所配制的电流变液具有强的电流变效应。附图显示了高岭土/二氧化钛、高岭土、二氧化钛三种电流变液剪切应力与电场强度的关系。
Description
技术领域 本发明涉及一种电流变液材料及其制备方法，特别涉及一种高岭土/二氧化钛纳米复合颗粒电流变液材料及其制备方法。
背景技术 电流变液是一种智能流体，它通常是由高介电常数、低电导率的固体颗粒分散于低介电常数的绝缘油中而形成的悬浮体系。该体系在电场的作用下可在瞬间实现液-固转变，且这种转变行为具有快速、可逆、可调控等优点，故在自动化、减振器、离合器、阻尼器、无级调速装置及光学与印刷设备上有重要的应用价值。目前，各种体系的电流变材料均被广泛的研究。早期的研究工作主要集中在含水电流变材料上，如淀粉、明胶等，然而此种材料只有在有水存在的条件下才具有电流变效应。由于受到水的影响，用该材料配制的电流变液性能不稳定，受温度影响大；水使加电场后电流变液的漏电流密度增大，能耗升高；且水的存在还降低了电流变液抗击穿能力；同时在水中溶解的电流变液材料中的盐离子会对器件造成腐蚀等。随后研究者们又成功开发了无水高聚物电流变液材料，无机氧化物电流变液材料及掺杂稀土元素的无机电流变材料，这些材料克服了含水电流变材料的部分缺点，它的主要优点是具有较宽的工作温区，漏电流密度小，能耗小。但还存在着力学值不高、抗沉降性差、制备工艺复杂或成本高等问题，这仍阻碍了电流变液的广泛应用。为了解决这些问题，研究者们在设计制备新材料的同时也试图通过改造现有的材料来提高电流变液的综合性能。例如给电流变液中加入添加剂和制备有机-无机复合型电流变材料等。这些方法在一定的程度上使电流变液的某些性能有所改善，如抗沉降性、温度效应、力学性能，但提高的幅度不大，特别是大幅度提高力学性能的例子很少见，有的甚至使其恶化。
发明内容 本发明目的是提供一种新型的无机/无机纳米复合材料为分散相的电流变液材料及其制备方法，选择具有层状多孔结构的高岭土为核，用溶胶-凝胶法制备一种包覆有纳米二氧化钛的高岭土复合颗粒。由该颗粒与甲基硅油配制的电流变液具有强的电流变效应，而且制备工艺简单、成本低、反应过程易于控制，对设备无特殊要求。
附图说明
图1高岭土/二氧化钛、二氧化钛、高岭土电流变液剪切应力与电场强度的关系
图2高岭土/二氧化钛复合材料电流变液在不同电场下剪切应力与剪切速率的关系
图3不同电场强度下高岭土/二氧化钛复合材料中二氧化钛百分含量与电流变液剪切应力之间的关系
具体实施方式 首先将一定量干燥的高岭土加入到一定量的无水乙醇中，在室温下充分搅拌；接着将一定量的钛酸正丁酯与一定量的无水乙醇混合均匀，并在搅拌的条件下将其滴入到高岭土-乙醇悬浮液中，进一步充分搅拌；最后滴入一定量含有少量二次去离子水的无水乙醇，室温搅拌5小时；再将该体系静置一夜即可得到不透明凝胶；将该凝胶在80℃下干燥4小时，再在90℃干燥两小时，经研磨即可得疏松的灰白色固体粉末；将固体粉末放入高温电阻炉中在一定的温度下煅烧数小时即可得灰白色粉状样品，该样品即为高岭土/二氧化钛复合材料，且复合材料中二氧化钛的质量百分数为15～40％，将该样品与硅油按一定的比例配制成电流变液。
本发明的实现过程和材料的性能由实施例和附图说明：
实施例一：
首先将6克干燥的高岭土放入15毫升无水乙醇中，充分搅拌；接着将12.5毫升钛酸正丁酯和12.5毫升无水乙醇混合均匀得到淡黄色透明溶液，并在搅拌的条件下将该溶液滴入高岭土-乙醇悬浮液中，室温搅拌5小时，然后再滴加2毫升含有0.2毫升二次去离子水的乙醇溶液，进一步充分搅拌之后静置一夜即可得到不透明凝胶。将该凝胶在80℃下真空干燥4小时，再在90℃干燥两小时，经研磨即可得到疏松的粉末，将该粉末经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、550℃两小时的煅烧，即可得到最终样品，且高岭土/二氧化钛复合材料中二氧化钛的质量百分数为34％。以样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为25％配制成电流变液。电流变液的剪切应力与电场强度、剪切速率以及二氧化钛百分含量的关系如附图1、2和3所示。
实施例二：
首先将6克干燥的高岭土放入15毫升无水乙醇中，充分搅拌；接着将5毫升的钛酸正丁酯和5毫升无水乙醇混合均匀得到淡黄色透明溶液，并在搅拌的条件下将该溶液滴入高岭土-乙醇悬浮液中，室温搅拌5小时，然后再滴加2毫升含有0-2毫升二次去离子水的乙醇溶液，进一步充分搅拌之后静置一夜即可得到不透明凝胶。将该凝胶在80℃下真空干燥4小时，再在90℃干燥两小时，经研磨即可得到疏松的粉末，将该粉末经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、550℃两小时的煅烧，即可得到最终样品，且高岭土/二氧化钛复合材料中二氧化钛的质量百分数为15％。以样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为25％配制成电流变液。电流变液的剪切应力与电场强度、二氧化钛的百分含量关系如附图1、3所示。
实施例三：
首先将6克干燥的高岭土放入15毫升无水乙醇中，充分搅拌；接着将7.5毫升的钛酸正丁酯和7.5毫升无水乙醇混合均匀得到淡黄色透明溶液，并在搅拌的条件下将该溶液滴入高岭土-乙醇悬浮液中，室温搅拌5小时，然后再滴加2毫升含有0.2毫升二次去离子水的乙醇溶液，进一步充分搅拌之后静置一夜即可得到不透明凝胶。将该凝胶在80℃下真空干燥4小时，再在90℃干燥两小时，经研磨即可得到疏松的粉末，将该粉末经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、550℃两小时的煅烧，即可得到最终样品，且高岭土/二氧化钛复合材料中二氧化钛的质量百分数为24％。以样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为25％配制成电流变液。电流变液的剪切应力与电场强度、二氧化钛的百分含量关系如附图1、3所示。
实施例四：
首先将6克干燥的高岭土放入15毫升无水乙醇中，充分搅拌；接着将10毫升的钛酸正丁酯和10毫升无水乙醇混合均匀得到淡黄色透明溶液，并在搅拌的条件下将该溶液滴入高岭土-乙醇悬浮液中，室温搅拌5小时，然后再滴加2毫升含有0.2毫升二次去离子水的乙醇溶液，进一步充分搅拌之后静置一夜即可得到不透明凝胶。将该凝胶在80℃下真空干燥4小时，再在90℃干燥两小时，经研磨即可得到疏松的粉末，将该粉末经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、550℃两小时的煅烧，即可得到最终样品，且高岭土/二氧化钛复合材料中二氧化钛的质量百分数为28％。以样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为25％配制成电流变液。电流变液的剪切应力与电场强度、二氧化钛的百分含量的关系如附图1、3所示。
实施例五：
首先将6克干燥的高岭土放入15毫升无水乙醇中，充分搅拌；接着将15毫升的钛酸正丁酯和15毫升无水乙醇混合均匀得到淡黄色透明溶液，并在搅拌的条件下将该溶液滴入高岭土-乙醇悬浮液中，室温搅拌5小时，然后再滴加2毫升含有0.2毫升二次去离子水的乙醇溶液，进一步充分搅拌之后静置一夜即可得到不透明凝胶。将该凝胶在80℃下真空干燥4小时，再在90℃干燥两小时，经研磨即可得到疏松的粉末，将该粉末经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、550℃两小时的煅烧，即可得到最终样品，且高岭土/二氧化钛复合材料中二氧化钛的质量百分数为38％。以样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为25％配制成电流变液。电流变液的剪切应力与电场强度、二氧化钛的百分含量的关系如附图1、3所示。
实施例六：
首先将6克干燥的高岭土放入15毫升无水乙醇中，充分搅拌；接着将17.5毫升的钛酸正丁酯和17.5毫升无水乙醇混合均匀得到淡黄色透明溶液，并在搅拌的条件下将该溶液滴入高岭土-乙醇悬浮液中，室温搅拌5小时，然后再滴加2毫升含有0.2毫升二次去离子水的乙醇溶液，进一步充分搅拌之后静置一夜即可得到不透明凝胶。将该凝胶在80℃下真空干燥4小时，再在90℃干燥两小时，经研磨即可得到疏松的粉末，将该粉末经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、550℃两小时的煅烧，即可得到最终样品，且高岭土/二氧化钛复合材料中二氧化钛的质量百分数为42％。以样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为25％配制成电流变液。电流变液的剪切应力与电场强度、二氧化钛的百分含量的关系如附图1、3所示。
实施例七：(纯高岭土电流变液)
将150℃下干燥2小时后的高岭土与甲基硅油按颗粒/硅油体积比25％配制成纯高岭土电流变液，测量其在不同电场强度下的剪切应力的情况如图1所示。
实施例八：(纯二氧化钛电流变液)
将15毫升的钛酸正丁酯和15毫升无水乙醇混合均匀得到淡黄色透明溶液，室温搅拌5小时，然后再滴加2毫升含有0.2毫升二次去离子水的乙醇溶液，进一步充分搅拌之后静置一夜即可得到不透明凝胶。将该凝胶在80℃下真空干燥4小时，再在90℃干燥两小时，经研磨即可得到疏松的粉末，将该粉末经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、550℃两小时的煅烧，即可得到最终样品。以样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为25％配制成电流变液。电流变液的剪切应力与电场强度的关系如附图1所示。
Claims (3)
1.一种高岭土/二氧化钛纳米复合颗粒电流变液材料，该材料的分散相是高岭土/二氧化钛纳米复合颗粒，连续相为甲基硅油；该纳米复合颗粒是以高岭土为核，再用溶胶-凝胶法包覆上纳米二氧化钛，高岭土/二氧化钛纳米复合颗粒中二氧化钛的质量百分数为15％～40％。
2.如权利要求1所述高岭土/二氧化钛纳米复合颗粒电流变液材料，其特征是分散相是由具有层状结构的高岭土与高介电常数、低电导率的二氧化钛复合而成的纳米复合颗粒。
3.如权利要求1所述高岭土/二氧化钛纳米复合颗粒电流变液材料，其特征是制备过程包括如下几个步骤：
(1)选用化学纯高岭土、化学纯钛酸正丁酯、分析纯无水乙醇、二次去离子水作反应原料；
(2)将6g干燥高岭土加入15ml无水乙醇中，在室温下充分搅拌得到第一组分，12.5ml钛酸正丁酯与12.5ml无水乙醇混合均匀组成第二组分，含有0.2ml二次去离子水的2ml乙醇溶液为第三组分，在室温下将第二组分滴入第一组分中，不断搅拌使体系均匀，然后将第三组分滴入第一和第二组分的混合体系中，室温搅拌5小时后静置待其凝胶；
(3)将凝胶用烘箱80℃干燥4小时，再在90℃干燥2小时得到干凝胶，经研磨得到疏松灰白色粉末，再将粉末转入箱式电阻炉中，按200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、550℃两小时进行热处理，得到灰白色高岭土/二氧化钛纳米复合颗粒；
(4)将颗粒与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为25％混合均匀，即制得高岭土/二氧化钛纳米复合颗粒电流变液。
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