CN1285715C - 二氧化钛/蒙脱土复相颗粒电流变液材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电流变液材料及其制备技术，特别涉及一种二氧化钛/蒙脱土复相颗粒电流变液材料及其制备方法。与以往材料相比，本发明所得电流变液分散相材料二氧化钛/蒙脱土复相颗粒，采用常温下的溶胶-凝胶法制备，原料廉价，组分与性能易于控制；复相颗粒中的基材蒙脱土具有层状结构并吸附有可移动的阳离子，其与高介电常数、低电导率的二氧化钛复合，改善了材料的介电性能和电导特性，从而使该材料与甲基硅油所配制的电流变液具有强的电流变效应。附图显示了不同二氧化钛质量百分含量的二氧化钛/蒙脱土复相颗粒电流变液静态屈服应力与电场强度的关系。
Description
技术领域 本发明涉及一种电流变液材料及其制备技术，特别涉及一种二氧化钛/蒙脱土复相颗粒电流变液材料及其制备方法。
背景技术 电流变液是一种智能流体，它通常是由高介电常数、低电导率的固体颗粒分散于低介电常数的绝缘油中而形成的悬浮体系。该体系在电场的作用下可在瞬间实现液-固转变，且这种转变行为具有快速、可逆、可调控等优点，故在自动化、减振器、离合器、阻尼器、无级调速装置及光学与印刷设备上有重要的应用价值。目前，各种体系的的电流变材料均被广泛的研究。早期的研究工作主要集中在含水电流变材料上，此种材料只有在有水存在的条件下才具有电流变效应。由于受到水的影响，用该材料配制的电流变液性能不稳定，适用温度范围很窄。随后研究者们又开发成功了无水高聚物电流变材料、无机氧化物电流变材料及掺杂稀土元素的无机电流变材料，这些材料克服了含水电流变材料的部分缺点，但还存在着力学值不高、抗沉降性差、制备工艺复杂或成本高等问题。为了解决这些问题，研究者们在设计制备新材料的同时也试图通过改造现有的材料来提高电流变液的综合性能。给电流变液中加入添加剂和制备有机-无机复合型电流变材料是目前采取的两条主要途径。这些方法在一定的程度上使电流变液的某些性能有所改善，如抗沉降性、温度效应、力学性能，但提高的幅度不大，特别是大幅度提高力学性能的例子很少见，有的甚至使其恶化。
发明内容 本发明的目的是提供一种二氧化钛/蒙脱土复相颗粒电流变液材料，该材料的分散相是二氧化钛/蒙脱土复相电介质颗粒，其中蒙脱土为吸附有钠离子的钠基蒙脱土，连续相为甲基硅油。依据介电失配原理及协同作用机制，选用了具有层状结构并吸附有阳离子的钠基蒙脱土和具有高介电常数、低电导率的二氧化钛作基本成分，用溶胶-凝胶法制备了二氧化钛/蒙脱土复相颗粒，该颗粒与甲基硅油配制的电流变液的力学性能优良，而且制备工艺简单、成本低。
附图说明
图1二氧化钛/蒙脱土电流变液的剪切应力与电场强度的关系。
图2分散相中二氧化钛质量百分数为22.7％的二氧化钛/蒙脱土电流变液的剪切应力与切变速率的关系。
图3分散相中二氧化钛质量百分数为13.5％的二氧化钛/蒙脱土电流变液的剪切应力与切变速率的关系。
图4分散相中二氧化钛质量百分数为7.3％的二氧化钛/蒙脱土电流变液的剪切应力与切变速率的关系。
图5分散相中二氧化钛质量百分数为37％的二氧化钛/蒙脱土电流变液的剪切应力与切变速率的关系。
图6分散相中二氧化钛质量百分数为22.7％的二氧化钛干凝胶/蒙脱土电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系。
图7分散相中二氧化钛质量百分数为22.7％的二氧化钛干凝胶/蒙脱土电流变液的剪切应力与切变速率的关系。
图8二氧化钛/蒙脱土电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系。
具体实施方式 所用原料有：工业品钠基蒙脱土，化学纯钛酸正丁酯，分析纯无水乙醇，二次去离子水。首先将6克蒙脱土加入到15毫升无水乙醇中，在室温下充分搅拌作为第一组分；接着按二氧化钛在复相颗粒中的质量百分数为5％～40％的比例称取钛酸正丁酯并将其溶解在与钛酸正丁酯同等体积的无水乙醇中作为第二组分；将0.2毫升二次去离子水溶解于2毫升无水乙醇中溶液为第三组分；在搅拌的条件下将第二组分滴入到第一组分中，并进一步充分搅拌2小时获得均匀悬浮液；最后将第三组分滴入上述含有蒙脱土和钛酸正丁酯悬浮液中，室温搅拌8小时；再将该体系静置2小时即可得到其中分散有蒙脱土的不透明凝胶；将该凝胶在70℃下干燥10小时，经研磨即可得疏松的浅黄色固体粉末；将一部分该固体粉末与硅油按颗粒/硅油质量百分比为50％的比例配制成电流变液；再将另一部分固体粉末放入高温电阻炉中，经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、500℃两小时的煅烧，得灰白色粉状样品，将该样品与硅油按颗粒/硅油体积百分比为20％或23％的比例配制成电流变液。
本发明的实现过程和材料的性能由实施例和附图说明：
实施例一：
首先将6克干燥的蒙脱土放入15毫升无水乙醇中，充分搅拌；接着将7.5毫升的钛酸正丁酯和7.5毫升无水乙醇混合均匀得到淡黄色透明溶液，并在搅拌的条件下将该溶液滴入蒙脱土-乙醇悬浮液中，室温搅拌2小时，然后再滴加2毫升含有0.2毫升二次去离子水的乙醇溶液，进一步充分搅拌8小时之后静置2小时即可得到充满蒙脱土的不透明二氧化钛凝胶。将该凝胶在70℃下真空干燥10小时，经研磨即可得到疏松的粉末，将该粉末经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、500℃两小时的煅烧，即可得到最终样品。以样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为20％配制成电流变液。电流变液的剪切应力与电场强度、切变速率的关系如附图1、2所示。
实施例二：
首先将6克干燥的蒙脱土放入15毫升无水乙醇中，充分搅拌；接着将4毫升的钛酸正丁酯和4毫升无水乙醇混合均匀得到淡黄色透明溶液，并在搅拌的条件下将该溶液滴入蒙脱土-乙醇悬浮液中，室温搅拌2小时，然后再滴加2毫升含有0.2毫升二次去离子水的乙醇溶液，进一步充分搅拌8小时之后静置2小时即可得到充满蒙脱土的不透明二氧化钛凝胶。将该凝胶在70℃下真空干燥10小时，经研磨即可得到疏松的粉末，将该粉末经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、500℃两小时的煅烧，即可得到最终样品。以样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为20％配制成电流变液。电流变液的剪切应力与电场强度、切变速率的关系如附图1、3所示。
实施例三：
首先将6克干燥的蒙脱土放入15毫升无水乙醇中，充分搅拌；接着将2毫升的钛酸正丁酯和2毫升无水乙醇混合均匀得到淡黄色透明溶液，并在搅拌的条件下将该溶液滴入蒙脱土-乙醇悬浮液中，室温搅拌2小时，然后再滴加2毫升含有0.2毫升二次去离子水的乙醇溶液，进一步充分搅拌8小时之后静置2小时即可得到充满蒙脱土的不透明二氧化钛凝胶。将该凝胶在70℃下真空干燥10小时，经研磨即可得到疏松的粉末，将该粉末经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、500℃两小时的煅烧，即可得到最终样品。以样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为20％配制成电流变液。电流变液的剪切应力与电场强度、切变速率的关系如附图1、4所示。
实施例四：
首先将6克干燥的蒙脱土放入15毫升无水乙醇中，充分搅拌；接着将15毫升的钛酸正丁酯和15毫升无水乙醇混合均匀得到淡黄色透明溶液，并在搅拌的条件下将该溶液滴入蒙脱土-乙醇悬浮液中，室温搅拌2小时，然后再滴加2毫升含有0.2毫升二次去离子水的乙醇溶液，进一步充分搅拌8小时之后静置2小时即可得到充满蒙脱土的不透明二氧化钛凝胶。将该凝胶在70℃下真空干燥10小时，经研磨即可得到疏松的粉末，将该粉末经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、500℃两小时的煅烧，即可得到最终样品。以样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为20％配制成电流变液。电流变液的剪切应力与电场强度、切变速率的关系如附图1、5所示。
实施例五：
以实施例-制得的蒙脱土-二氧化钛凝胶干粉作样品与甲基硅油按颗粒/硅油质量百分比50％配成电流变液。电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系如附图6所示。电流变液的剪切应力与切变速率的关系如附图7所示。
实施例六：
以实施例一制得的最终样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比23％配成电流变液。电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系如附图8所示。
实施例七：
以实施例二制得的最终样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比23％配成电流变液。电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系如附图8所示。
实施例八：
以实施例四制得的最终样品与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比23％配成电流变液。电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系如附图8所示。
Claims (2)
1.一种二氧化钛/蒙脱土复相颗粒电流变液材料，该材料的分散相是二氧化钛/蒙脱土复相颗粒，其中蒙脱土为吸附有钠离子的钠基蒙脱土，连续相为甲基硅油，其主要特征是分散相颗粒中二氧化钛的质量百分数为5％～40％，二氧化钛/蒙脱土复相颗粒的制备方法为溶胶—凝胶法。
2.如权利要求1所述二氧化钛/蒙脱土复相颗粒电流变液材料的制备方法，其特征是制备过程包括如下几个步骤：
(1)选用工业品钠基蒙脱土、化学纯钛酸正丁酯、分析纯无水乙醇、二次去离子水作反应原料；
(2)将6克干燥蒙脱土加入15毫升无水乙醇中，在室温下充分搅拌得到第一组分；接着按二氧化钛在复相颗粒中的质量百分数为5％～40％的比例称取钛酸正丁酯并将其溶解在与钛酸正丁酯同等体积的无水乙醇中作为第二组分；含有0.2毫升二次去离子水的2毫升乙醇溶液为第三组分；在室温下将第二组分滴入第一组分中，搅拌2小时使体系均匀，然后将第三组分滴入由第一和第二组分的混合体系中，室温搅拌8小时后静置2小时即可得到其中分散有蒙脱土的不透明凝胶；
(3)将凝胶用烘箱70℃干燥10小时，经研磨得到疏松浅黄色粉末，再将粉末转入箱式电阻炉中，经200℃半小时、300℃半小时、400℃一小时、500℃两小时的煅烧，得到灰白色的二氧化钛/蒙脱土复相颗粒；
(4)将颗粒与甲基硅油按颗粒/硅油体积百分比为20％或23％的比例混合均匀，即制得二氧化钛/蒙脱土复相颗粒电流变液。
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