CN101538504B - 一种表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液材料的制备方法 - Google Patents
一种表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液材料的制备方法，其特征在于：通过含有四氯化钛的水溶液加入到含有钛酸丁酯和蒙脱土的芳香烃中水解得到含有蒙脱土/二氧化钛复合颗粒的沉淀，进一步将沉淀连同芳香烃溶液移入高压釜，在高压溶剂热环境生长得到一种表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液材料，其中二氧化钛纳米线的直径约为30-40nm、长度为300-400nm，该颗粒与甲基硅油共同研磨得到电流变液；方法工艺简单、不用高温煅烧、成本低；通过该方法制备出的表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液力学性能优良，电场下的屈服应力比纯的纳米线二氧化钛提高近2倍(如附图，其中曲线1为表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液，曲线2为纯蒙脱土电流变液，曲线3为纳米线二氧化钛电流变液)，而电流密度比纯蒙脱土电流变液大大降低。
Description
技术领域 本发明涉及一种电流变液材料的制备技术，特别涉及一种表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液材料的制备方法。
背景技术 电流变液是一种智能流体，它通常是由高介电常数、低电导率的固体颗粒分散于低介电常数的绝缘油中而形成的悬浮体系。该体系在电场的作用下可在瞬间实现液-固转变，且这种转变行为具有快速、可逆、可调控等优点，故在自动化、减振器、离合器、阻尼器、无级调速装置及光学与印刷设备上有重要的应用价值。目前，各种体系的的电流变材料均被广泛的研究。早期的研究工作主要集中在含水电流变材料上，此种材料只有在有水存在的条件下才具有电流变效应。由于受到水的影响，用该材料配制的电流变液性能不稳定，适用温度范围很窄。随后研究者们又开发成功了无水高聚物电流变材料、无机氧化物电流变材料及掺杂稀土元素的无机电流变材料，这些材料克服了含水电流变材料的部分缺点，但还存在着力学值不高、抗沉降性差、制备工艺复杂或成本高等问题。为了解决这些问题，一些天然产物被考虑来制备低成本的电流变液材料，如蒙脱土是一种被广泛采用的工业塑料增强剂，它具有层状结构并吸附钠离子，该结构被认为对电流变效应会有正面效应，然而纯的蒙脱土电流变效应不好，这主要是漏电流太大，最近人们发明了导电聚合物复合的蒙脱土电流变液材料，其力学性能有所提高，然而工艺复杂、具有毒性。
发明内容 本发明提供了一种具有高电流变效应的表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液材料的制备方法，其特征在于：通过含有四氯化钛的水溶液加入到含有钛酸丁酯和蒙脱土的芳香烃中水解得到含有蒙脱土/二氧化钛复合颗粒的沉淀，进一步将沉淀连同芳香烃溶液移入高压釜，在高压溶剂热环境生长得到一种表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液材料，其中二氧化钛纳米线的直径约为30-40nm、长度为300-400nm，二氧化钛的质量百分数为30％～62％，该颗粒与甲基硅油共同研磨得到电流变液；该制备方法工艺简单、不通过高温煅烧、成本低；通过该方法制备出的具有高电流变效应的表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液的力学性能优良，电场下的屈服应力比纯的纳米线状二氧化钛提高近2倍，而电流密度比纯蒙脱土电流变液大大降低。
附图说明
图1表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土的电镜照片
图2表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液的剪切应力与剪切速率的关系
图3表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土(曲线1)、纯蒙脱土(曲线2)、纯纳米线二氧化钛(曲线3)电流变液的剪切应力与电场强度的关系
图4表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土(曲线1)、纯蒙脱土(曲线2)、纯纳米线二氧化钛(曲线3)电流变液的电流密度与电场强度的关系
图5不同蒙脱土含量的表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液的剪切应力与剪切速率的关系(电场强度＝4kV/mm)
具体实施方式 选用工业品钠基蒙脱土、化学纯钛酸正丁酯、化学纯四氯化钛、分析纯无水乙醇、去离子水、作反应原料；将四氯化钛在冰浴条件下滴加到去离子水配制得到1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液，将该水溶液在冰箱中陈化一天待用；将给定量的蒙脱土和钛酸正丁酯加入到芳香烃中，在室温下充分搅拌得到分散有蒙脱土的钛酸正丁酯芳香烃溶液；取给定量的备用的四氯化钛水溶液在搅拌条件下滴入分散有蒙脱土的钛酸正丁酯芳香烃溶液中，室温搅拌1小时使钛酸正丁酯和四氯化钛水解后静置，获得白色沉淀；将白色沉淀连同芳香烃溶液一起移入高压釜中，将高压釜密封并转入设定温度为120℃的烘箱中进行溶剂热处理72小时，得到白色的表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土颗粒；将颗粒用无水乙醇洗涤3次后在150℃下烘干，干燥颗粒与甲基硅油按一定比例混合均匀，即制得含有表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土颗粒的电流变液。
本发明的实现过程和材料的性能由实施例和附图说明：
实施例一：
将四氯化钛在冰浴条件下滴加到去离子水中配制得到1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液，将该水溶液在冰箱中陈化一天待用；将2克蒙脱土和6克钛酸正丁酯加入到30毫升甲苯中，在室温下充分搅拌得到分散有蒙脱土的钛酸正丁酯甲苯溶液；取2克备用的1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液在搅拌条件下滴入分散有蒙脱土的钛酸正丁酯甲苯溶液中，室温搅拌1小时使钛酸正丁酯和四氯化钛水解后静置，获得白色沉淀；将白色沉淀连同甲苯溶液一起移入高压釜中，将高压釜密封并转入设定温度为120℃的烘箱中进行溶剂热处理72小时，得到白色的表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土颗粒，图1是该颗粒的形貌；将颗粒用无水乙醇洗涤3次后在150℃下烘干，干燥颗粒2.5克与10毫升甲基硅油混合均匀，即制得含有表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土颗粒的电流变液。电流变液的剪切应力在不同电场强度下与切变速率的关系如附图2所示，电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系如附图3中的曲线1所示，电流密度与电场强度的关系如附图4中的曲线1所示。
实施例二：(纯蒙脱土电流变液)
将150℃下干燥的蒙脱土颗粒2.5克与10毫升甲基硅油混合均匀，即制得含有蒙脱土电流变液，电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系如附图3中的曲线2所示，电流密度与电场强度的关系如附图4中的曲线2所示。
实施例三：(纯纳米线二氧化钛电流变液)
将四氯化钛在冰浴条件下滴加到去离子水中配制得到1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液，将该水溶液在冰箱中陈化一天待用；将6克钛酸正丁酯加入到30毫升甲苯中，在室温下充分搅拌得到钛酸正丁酯甲苯溶液；取6克备用的1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液在搅拌条件下滴入钛酸正丁酯甲苯溶液中，室温搅拌1小时使钛酸正丁酯和四氯化钛水解后静置，获得白色沉淀；将白色沉淀连同甲苯溶液一起移入高压釜中，将高压釜密封并转入设定温度为120℃的烘箱中进行溶剂热处理72小时，得到纯纳米线二氧化钛颗粒；将颗粒用无水乙醇洗涤3次后在150℃下烘干，干燥颗粒2.5克与10毫升甲基硅油混合均匀，即制得含有纯纳米线二氧化钛颗粒的电流变液。电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系如附图3中的曲线3所示，电流密度与电场强度的关系如附图4中的曲线3所示。
实施例四：
将四氯化钛在冰浴条件下滴加到去离子水配制得到1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液，将该水溶液在冰箱中陈化一天待用；将1克蒙脱土和6克钛酸正丁酯加入到30毫升甲苯中，在室温下充分搅拌得到分散有蒙脱土的钛酸正丁酯甲苯溶液；取2克备用的1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液在搅拌条件下滴入分散有蒙脱土的钛酸正丁酯甲苯溶液中，室温搅拌1小时使钛酸正丁酯和四氯化钛水解后静置，获得白色沉淀；将白色沉淀连同甲苯溶液一起移入高压釜中，将高压釜密封并转入设定温度为120℃的烘箱中进行溶剂热处理72小时，得到白色的含有表面修饰的二氧化钛纳米线的蒙脱土颗粒；将颗粒用无水乙醇洗涤3次后在150℃下烘干，干燥颗粒2.5克与10毫升甲基硅油混合均匀，即制得电流变液。该电流变液的剪切应力在不同电场强度下与切变速率的关系如附图3中的曲线1所示所示。
实施例五：
将四氯化钛在冰浴条件下滴加到去离子水配制得到1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液，将该水溶液在冰箱中陈化一天待用；将4克蒙脱土和6克钛酸正丁酯加入到30毫升甲苯中，在室温下充分搅拌得到分散有蒙脱土的钛酸正丁酯甲苯溶液；取给2克备用的1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液在搅拌条件下滴入分散有蒙脱土的钛酸正丁酯甲苯溶液中，室温搅拌1小时使钛酸正丁酯和四氯化钛水解后静置，获得白色沉淀；将白色沉淀连同甲苯溶液一起移入高压釜中，将高压釜密封并转入设定温度为120℃的烘箱中进行溶剂热处理72小时，得到白色的含有表面修饰的二氧化钛纳米线的蒙脱土颗粒；将颗粒用无水乙醇洗涤3次后在150℃下烘干，干燥颗粒2.5克与10毫升甲基硅油混合均匀，即制得电流变液。该电流变液的剪切应力在不同电场强度下与切变速率的关系如附图3中的曲线3所示。
实施例六：
将四氯化钛在冰浴条件下滴加到去离子水配制得到1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液，将该水溶液在冰箱中陈化一天待用；将2克蒙脱土和6克钛酸正丁酯加入到30毫升二甲苯中，在室温下充分搅拌得到分散有蒙脱土的钛酸正丁酯二甲苯溶液；取给2克备用的1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液在搅拌条件下滴入分散有蒙脱土的钛酸正丁酯二甲苯溶液中，室温搅拌1小时使钛酸正丁酯和四氯化钛水解后静置，获得白色沉淀；将白色沉淀连同二甲苯溶液一起移入高压釜中，将高压釜密封并转入设定温度为120℃的烘箱中进行溶剂热处理72小时，得到白色的含有表面修饰的二氧化钛纳米线的蒙脱土颗粒；将颗粒用无水乙醇洗涤3次后在150℃下烘干，干燥颗粒2.5克与10毫升甲基硅油混合均匀，即制得电流变液。
实施例七：
将四氯化钛在冰浴条件下滴加到去离子水配制得到3摩尔/升的四氯化钛水溶液，将该水溶液在冰箱中陈化一天待用；将2克蒙脱土和6克钛酸正丁酯加入到30毫升苯中，在室温下充分搅拌得到分散有蒙脱土的钛酸正丁酯苯溶液；取给2克备用的1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液在搅拌条件下滴入分散有蒙脱土的钛酸正丁酯苯溶液中，室温搅拌1小时使钛酸正丁酯和四氯化钛水解后静置，获得白色沉淀；将白色沉淀连同苯溶液一起移入高压釜中，将高压釜密封并转入设定温度为120℃的烘箱中进行溶剂热处理72小时，得到白色的含有表面修饰的二氧化钛纳米线的蒙脱土颗粒；将颗粒用无水乙醇洗涤3次后在150℃下烘干，干燥颗粒2.5克与10毫升甲基硅油混合均匀，即制得电流变液。
Claims (4)
1.一种表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液材料的制备方法，其特征在于：通过含有四氯化钛的水溶液加入到含有钛酸正丁酯和蒙脱土的芳香烃中水解得到含有蒙脱土/二氧化钛复合颗粒的沉淀，进一步将沉淀连同芳香烃溶液移入高压釜，在高压溶剂热环境生长得到表面被二氧化钛纳米线修饰的蒙脱土电介质颗粒，而后该颗粒与甲基硅油共同研磨得到电流变液。
2.如权利要求1所述一种表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液材料的制备方法，其特征在于所选芳香烃可以是苯、甲苯、二甲苯。
3.如权利要求1所述一种表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液材料的制备方法，其特征在于颗粒表面修饰的二氧化钛呈纳米线状，直径为30-40nm，长度为300-400nm，二氧化钛的质量百分数为30％～62％。
4.如权利要求1所述一种表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)选用工业品钠基蒙脱土、化学纯钛酸正丁酯、化学纯四氯化钛、分析纯无水乙醇、去离子水、作反应原料；
(2)将四氯化钛在冰浴条件下滴加到去离子水配制得到1.5摩尔/升的四氯化钛水溶液，将该水溶液在冰箱中陈化一天待用；
(3)将蒙脱土和钛酸正丁酯加入到芳香烃中，在室温下充分搅拌得到分散有蒙脱土的钛酸正丁酯芳香烃溶液；取由步骤(2)得到的四氯化钛水溶液在搅拌条件下滴入分散有蒙脱土的钛酸正丁酯芳香烃溶液中，室温搅拌1小时使钛酸正丁酯和四氯化钛水解后静置，获得白色沉淀；
(4)将白色沉淀连同芳香烃溶液一起移入高压釜中，将高压釜密封并转入设定温度为120℃的烘箱中进行溶剂热处理72小时，得到一种白色的表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变颗粒；
(5)将颗粒用无水乙醇洗涤3次后在150℃下烘干，干燥颗粒与甲基硅油混合均匀，即制得含有表面修饰有二氧化钛纳米线的蒙脱土电流变液。
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