CN1228422C - 蒙脱土/淀粉复合颗粒电流变液材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电流变液材料及其制备技术，特别涉及一种蒙脱土/淀粉复合颗粒电流变液材料及其制备方法。与以往材料相比，本发明所得电流变液分散相材料蒙脱土/淀粉复合颗粒，采用溶液复合法制得，制备工艺简单，原料易得，组分与性能易于控制；复合颗粒中的基材蒙脱土具有层状结构并吸附有可移动的阳离子或有机物，其与易极化的多羟基聚合物淀粉复合，改善了材料的介电性能和抗沉降性能，从而使该材料与甲基硅油所配制的电流变液的综合性能得到优化。附图显示了蒙脱土/阳离子淀粉复合颗粒电流变液静态屈服应力与电场强度的关系。
Description
技术领域 本发明涉及一种电流变液材料及其制备技术，特别涉及一种蒙脱土/淀粉复合颗粒电流变液材料及其制备方法。
背景技术 电流变液是一种智能流体，它通常是由高介电常数、低电导率的固体颗粒分散于低介电常数的绝缘油中而形成的悬浮体系。该体系在电场的作用下可在瞬间实现液-固转变，且这种转变行为具有快速、可逆、可调控等优点，故在自动化、减振器、离合器、阻尼器、无级调速装置及光学与印刷设备上有重要的应用价值。目前，各种体系的的电流变材料均被广泛的研究。早期的研究工作主要集中在含水电流变材料上，此种材料只有在有水存在的条件下才具有电流变效应。由于受到水的影响，用该材料配制的电流变液性能不稳定，适用温度范围很窄。随后研究者们又开发成功了无水高聚物电流变材料，这类材料克服了含水电流变液材料的部分缺点，但还存在着制备工艺复杂、毒性大、成本高等不足之处，因此难以实商品化和现工业化。为了解决这些问题，部分研究者开始转向无机电流变液材料的研究与开发上，而且在对无机氧化物类电流变液材料的掺杂与改性方面取得很大的进展。但无机类材料因其密度大、质地坚硬，因而存在抗沉降性差及对器件磨损厉害等缺陷。
发明内容 本发明的目的是提供一种蒙脱土/淀粉复合颗粒电流变液材料。依据介电极化机理及协同作用机制，选用了具有层状结构并吸附有阳离子或有机物的蒙脱土和易发生极化的多羟基聚合物淀粉为基本组分，用溶液复合法制备了蒙脱土/淀粉有机-无机复合颗粒。用该颗粒配制的电流变液可以有效地克服纯蒙脱土电流变液漏电流大及对器件磨损严重等缺点，而且所用原料价格低廉、制备工艺简单，产品无毒无害，有望实现工业化生产和广泛应用。
附图说明
图1Na+-蒙脱土/羧甲基淀粉电流变液的剪切应力与切变速率的关系。
图2Na+-蒙脱土/羧甲基淀粉及有机蒙脱土/羧甲基淀粉电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系。
图3Na+-蒙脱土/阳离子淀粉电流变液的剪切应力与切变速率的关系。
图4Na+-蒙脱土/阳离子淀粉、有机蒙脱土/阳离子淀粉及Na+-蒙脱土/可溶性淀粉电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系
具体实施方式 首先分别制备羧甲基淀粉和阳离子淀粉。将一定量的原淀粉和乙醇加入三口烧瓶中搅拌均匀，接着加入一定量氢氧化钠的水和乙醇的混合溶液并在40℃下搅拌1小时使淀粉活化，然后加入氢氧化钠和氯乙酸的乙醇混合液并在50℃下反应3小时。反应完毕后，将所得产物抽滤并用无水乙醇洗涤数次，接着将其放入真空干燥箱中在60℃下真空干燥10小时，即可得到疏松的羧甲基淀粉颗粒。阳离子淀粉的制备按如下工艺进行：取一定量的三甲基胺、环氧氯丙烷和去离子水放入三口烧瓶中，在室温下搅拌反应5小时；然后加入一定量的淀粉及氢氧化钠和氯化钠的混合水溶液，在40℃下搅拌反应17小时；反应完毕后向产物中加入适量盐酸溶液，使产物的PH值为7；最后将产物抽滤、水洗、干燥及粉碎，即可得到阳离子淀粉。将一定量的蒙脱土分散于去离子水中，80℃下搅拌8小时使其充分溶胀；接着分别将一定量的羧甲基淀粉、阳离子淀粉及可溶性淀粉溶解于去离子水中，并在搅拌的条件下分别将这三种淀粉溶液滴入已溶胀的蒙脱土悬浮液中，在60℃搅拌8小时；然后加入乙醇置换体系中的水，以免在后处理的过程中产物结成硬块；最后将产物抽滤、洗涤、干燥及粉碎即可分别得到蒙脱土/羧甲基淀粉、蒙脱土/阳离子淀粉及蒙脱土/可溶性淀粉复合颗粒。将所得的复合颗粒放入玛瑙研钵中，研磨成细小均匀的颗粒，该颗粒与硅油按一定的比例混合均匀即可得到以蒙脱土/淀粉复合颗粒为分散相的电流变液。
本发明的实现过程和材料的性能由实施例和附图说明：
实施例一：
将10克原淀粉和50毫升无水乙醇放入三口烧瓶中搅拌均匀，然后在搅拌的条件下滴入溶有2克氢氧化钠的水和乙醇的混合液，在40℃下搅拌反应1小时，使淀粉充分活化；接着滴入溶有2克氢氧化钠和3克氯乙酸的乙醇混合液，同时升温至50℃，并在该温度下搅拌反应3小时；随后将反应产物抽滤，用无水乙醇洗涤3次以上；最后将其转入真空干燥箱中，在60℃下真空干燥10小时后即可得到疏松的羧甲基淀粉颗粒。取2克Na+-蒙脱土分散于50毫升的去离子水中，在80℃下搅拌8小时，使Na+-蒙脱土充分溶胀；将5克羧甲基淀粉溶于20毫升的去离子水中；将淀粉溶液在搅拌的条件下滴入蒙脱土悬浮液中，并在60℃搅拌8小时；反应完毕后向体系中加入大量乙醇进行溶剂置换；然后将产物抽滤、用无水乙醇洗涤，再经真空干燥、研磨即可得到Na+-蒙脱土/羧甲基淀粉颗粒。以该颗粒与硅油按质量百分比为50％的比例配制成电流变液。电流变液的剪切应力与切变速率的关系如附图1所示，其静态屈服应力与电场强度的关系如图2所示。
实施例二：
取4克有机蒙脱土分散于100毫升去离子水中，在80℃下搅拌8小时，使有机蒙脱土充分溶胀；以实施例一制得的羧甲基淀粉4克溶于50毫升去离子水中，将淀粉溶液在搅拌的条件下滴入有机蒙脱土悬浮液中，并在60℃搅拌8小时；反应完毕后向体系中加入大量乙醇进行溶剂置换；然后将产物抽滤、用无水乙醇洗涤，再经真空干燥、研磨即可得到有机蒙脱土/羧甲基淀粉颗粒。以该颗粒与硅油按质量百分比为50％的比例配制成电流变液。电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系如附图2所示。
实施例三：
取4毫升30％的三甲基胺水溶液、2毫升环氧氯丙烷和10毫升去离子水放入体积为250毫升三口烧瓶中，室温搅拌反应5小时；然后加入8克原淀粉及15毫升溶有0.5克氯化钠和0.2克氢氧化钠的混合水溶液，在40℃下反应17小时；随后加入少量盐酸溶液调节产物的PH值至7；最后将产物抽滤、水洗、干燥及粉碎，即可得到阳离子淀粉。取2克Na+-蒙脱土分散于50毫升的去离子水中，在80℃下搅拌8小时，使蒙脱土充分溶胀；将5克阳离子淀粉溶于20毫升的去离子水中；将淀粉溶液在搅拌的条件下滴入蒙脱土悬浮液中，并在60℃搅拌8小时；反应完毕后向体系中加入大量乙醇进行溶剂置换；然后将产物抽滤、用无水乙醇洗涤，再经真空干燥、研磨即可得到Na+-蒙脱土/羧甲基淀粉颗粒。以该颗粒与硅油按质量百分比为50％的比例配制成电流变液。电流变液的剪切应力与切变速率的关系如附图3所示，其静态屈服应力与电场强度的关系如图4所示。
实施例四：
取有4克Na+-蒙脱土分散于100毫升去离子水中，在80℃下搅拌8小时，使蒙脱土充分溶胀；以实施例三制得的阳离子淀粉4克溶于50毫升去离子水中，将淀粉溶液在搅拌的条件下滴入Na+-蒙脱土悬浮液中，并在60℃搅拌8小时；反应完毕后向体系中加入大量乙醇进行溶剂置换；然后将产物抽滤、用无水乙醇洗涤，再经真空干燥、研磨即可得到Na+-蒙脱土/阳离子淀粉颗粒。以该颗粒与硅油按质量百分比为50％的比例配制成电流变液。电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系如附图4所示
实施例五：
取1克Na+-蒙脱土分散于50毫升的去离子水中，在80℃下搅拌8小时，使蒙脱土充分溶胀；以实施例三制得的阳离子淀粉5克溶于50毫升的去离子水中；将淀粉溶液在搅拌的条件下滴入Na+-蒙脱土悬浮液中，并在60℃搅拌8小时；反应完毕后向体系中加入大量乙醇进行溶剂置换；然后将产物抽滤、用无水乙醇洗涤，再经真空干燥、研磨即可得到Na+-蒙脱土/阳离子淀粉颗粒。以该颗粒与硅油按质量百分比为50％的比例配制成电流变液。在不同的电场下电流变液的剪切应力与切变速率的关系如附图4所示。
实施例六：
取有4克有机蒙脱土分散于100毫升去离子水中，在80℃下搅拌8小时，使有机蒙脱土充分溶胀；以实施例三制得的阳离子淀粉4克溶于50毫升去离子水中，将淀粉溶液在搅拌的条件下滴入有机蒙脱土悬浮液中，并在60℃搅拌8小时；反应完毕后向体系中加入大量乙醇进行溶剂置换；然后将产物抽滤、用无水乙醇洗涤，再经真空干燥、研磨即可得到有机蒙脱土/阳离子淀粉颗粒。以该颗粒与硅油按质量百分比为50％的比例配制成电流变液。电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系如附图4所示。
实施例七：
取有4克Na+-蒙脱土分散于100毫升去离子水中，在80℃下搅拌8小时，使蒙脱土充分溶胀；取4克可溶性淀粉溶于50毫升去离子水中，将淀粉溶液在搅拌的条件下滴入Na+-蒙脱土悬浮液中，并在60℃搅拌8小时；反应完毕后向体系中加入大量乙醇进行溶剂置换；然后将产物抽滤、用无水乙醇洗涤，再经真空干燥、研磨即可得到Na+-蒙脱土/可溶性淀粉颗粒。以该颗粒与硅油按质量百分比为50％的比例配制成电流变液。该电流变液的静态屈服应力与电场强度的关系如附图4所示。
Claims (3)
1.一种蒙脱土/淀粉复合颗粒电流变液材料，该材料的分散相是蒙脱土/淀粉复合电介质颗粒，连续相为甲基硅油，其主要特征是分散相复合电介质颗粒中的蒙脱土为Na+-蒙脱土或有机类蒙脱土，颗粒中蒙脱土的质量百分数为10～90％。
2.如权利要求1所述蒙脱土/淀粉复合颗粒电流变液材料，其特征是分散相复合颗粒中的淀粉为羧甲基淀粉、阳离子淀粉或可溶性淀粉。
3.如权利要求1所述蒙脱土/淀粉复合颗粒电流变液材料的制备方法，其特征是制备过程包括如下几个步骤：
(1)将蒙脱土分散于去离子水中，80℃下搅拌8小时使其充分溶胀；
(2)分别将羧甲基淀粉、阳离子淀粉和可溶性淀粉溶解于去离子水中，并在搅拌的条件下分别将这三种淀粉溶液滴入已溶胀的蒙脱土悬浮液中，在60℃搅拌8小时；
(3)在蒙脱土-淀粉溶液复合体系中加入乙醇置换体系中的水，然后将产物抽滤、用无水乙醇洗涤，再经真空干燥、粉碎即可分别得到蒙脱土/羧甲基淀粉、蒙脱土/阳离子淀粉和蒙脱土/可溶性淀粉复合颗粒；
(4)将制得的复合颗粒与硅油按颗粒质量百分比为50％的比例混合均匀即可得到以蒙脱土/淀粉复合颗粒为分散相的电流变液。
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