CN100413570C - 一种尿素/甲酰胺复合纳米氧化钛电流变液的制备方法 - Google Patents
一种尿素/甲酰胺复合纳米氧化钛电流变液的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明介绍了一种高电流变效应的纳米复合氧化钛电流变液的制备方法，其特征是在冰水浴条件下通过钛酸正丁酯和甲酰胺的醇溶液在含有尿素的水溶液中水解反应获得复合有尿素/甲酰胺的纳米氧化钛颗粒，而后该纳米颗粒与甲基硅油共同研磨得到电流变液；制得的电流变液在4kV/mm的直流电场作用下的屈服应力值可达70kPa，与纯氧化钛电流变液和传统的微米颗粒电流变液相比有大幅度提高，其性能如附图所示。且同时具有抗沉降性好、设计制作简单易行、成本低廉等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能电流变液的制备方法，特别涉及复合有尿素/甲酰胺极性分子的纳米氧化钛电流变液的制备方法。
背景技术
电流变液作为一种新的智能型软物质，具有十分重要的应用前景。它通常是由高介电常数、低电导率的固体颗粒分散于低介电常数的绝缘油中而形成的悬浮体系。该体系在电场的作用下可在瞬间实现液-固相转变，且这种转变行为具有快速、可逆、可调控等优点，故在自动化、减振器、离合器、阻尼器、无级调速装置及光学与印刷设备上有重要的应用价值。传统的微米颗粒电流变液具有较宽的工作温区，漏电流密度小，能耗小等，但还存在着力学值不高、抗沉降性差、制备工艺复杂或成本高等问题，仍然阻碍了其广泛使用。纳米电流变液材料从根本上克服了上述缺点，其最突出的优点是屈服应力值有了明显的提高，大大超过了微米颗粒电流变液，同时，抗沉降性能也有所提高，如张等发明的表面活性剂复合钛酸锶电流变液，Wen等报道的尿素复合草酸钛钡电流变液。然而我们发现这些用常温固体极性分子复合的电流变液当高温处理时间过长时，电流变活性会不同程度下降，这电势必影响其广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型纳米电流变液的制备方法，其特征是分散相选用了常温处于固体的尿素和液态的甲酰胺对纳米氧化钛进行复合改性，这里甲酰胺和尿素为强极性有机物，自身可对外加电场产生有效的极化响应；同时高沸点的液态甲酰胺在高温处理后不易象水一样挥发，从而仍可提供载流子输运环境，达到提供强界面极化之目的，尿素则可降低电流密度，从而获得高的稳定的电流变效应。另外本发明采用了简单易行湿化学制备技术，制备过程中采用0～5℃冰水浴对反应物钛酸正丁酯加以保护，抑制其水解，能有效地控制氧化钛颗粒粒径，比传统的制备方法所得产物的粒径明显减小。
附图说明
图1(a)为实施例一至四中所得的电流变液的静态屈服强度与电场强度的关系曲线，(b)为相应的电流密度曲线；
图2(a)为实施例五至八中所得的电流变液的静态屈服强度与电场强度的关系曲线，(b)为相应的电流密度曲线。
具体实施方式
本发明的目的是这样实现的：
(1)称取5毫升化学纯的钛酸正丁酯，在搅拌条件下加入150毫升乙醇，配制钛酸正丁酯的乙醇溶液，在搅拌配制溶液的同时用温度处于0～5℃之间的冰水浴降低周围温度加以保护，保持在滴加过程中钛酸正丁酯不至水解变浑浊，影响颗粒尺寸；
(2)将1.0-5.0毫升分析纯甲酰胺加入已配制的上述钛酸正丁酯溶液中，搅拌使之均匀混合；
(3)将5克分析纯尿素溶于800毫升蒸馏水中，配制成溶液；
(4)在0～5℃冰水浴及搅拌条件下，将步骤(2)中获得的钛酸正丁酯/甲酰胺的醇溶液逐滴滴加到步骤(3)中所配制的含有尿素的水溶液中，滴加完毕后再继续搅拌20小时以使反应完全，并过夜陈化得到乳白色的溶胶液；
(5)将步骤(4)中得到的反应得到的乳白色的溶胶液经抽滤、水洗和乙醇洗涤后获得滤饼，滤饼置于真空干燥箱中在120℃真空干燥6小时后取出；
(6)步骤(5)得到的干燥的尿素/甲酰胺复合的纳米氧化钛(粉体)与甲基硅油按照颗粒/硅油质量比为3∶1混合均匀，并用玛瑙研钵研磨6小时后制得电流变液，该电流变液再在120℃红外灯下烘制12小时后，用NXS-11板板粘度计测量其流变学性能。
以便比较，当上述步骤(2)中预先不加入甲酰胺时便可制得单纯尿素复合的纳米氧化钛电流变液；当上述步骤(2)和(3)中同时不加入甲酰胺和尿素时，便可制得单纯纳米氧化钛电流变液。
本发明的实现过程和材料性能由以下实施例详细说明：
实施例一：
称取5毫升化学纯的钛酸正丁酯，在搅拌条件下加入150毫升乙醇，配制钛酸正丁酯的乙醇溶液，在搅拌配制溶液的同时用温度处于0～5℃之间的冰水浴降低周围温度加以保护，保持在滴加过程中钛酸正丁酯不至水解变浑浊，影响颗粒尺寸；将1.5毫升分析纯甲酰胺加入已配制的上述钛酸正丁酯溶液中，搅拌使之均匀混合；将5克分析纯尿素溶于800毫升蒸馏水中，配制成溶液；在0～5℃冰水浴及搅拌条件下，将钛酸正丁酯/甲酰胺的醇溶液逐滴滴加到所配制的含有尿素的水溶液中，滴加完毕后再继续搅拌20小时以使反应完全，并过夜陈化得到乳白色的溶胶液；将该溶胶液抽滤、水洗和乙醇洗涤后获得滤饼，滤饼置于真空干燥箱中在120℃真空干燥6小时后得到的干燥的尿素/甲酰胺复合的纳米氧化钛(粉体)；将该粉体与甲基硅油按照颗粒/硅油质量比为2∶1混合均匀，并用玛瑙研钵研磨6小时后制得电流变液，取名为LB-ERF。该电流变液再在120℃红外灯下烘制12小时后，用NXS-11板板粘度计测量其流变学性能。该电流变液的静态屈服强度与电场强度的关系曲线以及相应的电流密度曲线如附图1所示。
实施例二
称取5毫升化学纯的钛酸正丁酯，在搅拌条件下加入150毫升乙醇，配制钛酸正丁酯的乙醇溶液，在搅拌配制溶液的同时用温度处于0～5℃之间的冰水浴降低周围温度加以保护，保持在滴加过程中钛酸正丁酯不至水解变浑浊，影响颗粒尺寸；将4毫升分析纯甲酰胺加入已配制的上述钛酸正丁酯溶液中，搅拌使之均匀混合；将5克分析纯尿素溶于800毫升蒸馏水中，配制成溶液；在0～5℃冰水浴及搅拌条件下，将钛酸正丁酯/甲酰胺的醇溶液逐滴滴加到所配制的含有尿素的水溶液中，滴加完毕后再继续搅拌20小时以使反应完全，并过夜陈化得到乳白色的溶胶液；将该溶胶液抽滤、水洗和乙醇洗涤后获得滤饼，滤饼置于真空干燥箱中在120℃真空干燥6小时后得到的干燥的尿素/甲酰胺复合的纳米氧化钛(粉体)；将该粉体与甲基硅油按照颗粒/硅油质量比为2∶1混合均匀，并用玛瑙研钵研磨6小时后制得电流变液，取名为MB-ERF。该电流变液再在120℃红外灯下烘制12小时后，用NXS-11板板粘度计测量其流变学性能。该电流变液的静态屈服强度与电场强度的关系曲线以及相应的电流密度曲线如附图1所示。
实施例三：
称取5毫升化学纯的钛酸正丁酯，在搅拌条件下加入150毫升乙醇，配制钛酸正丁酯的乙醇溶液，在搅拌配制溶液的同时用温度处于0～5℃之间的冰水浴降低周围温度加以保护，保持在滴加过程中钛酸正丁酯不至水解变浑浊，影响颗粒尺寸；将5克分析纯尿素溶于800毫升蒸馏水中，配制成溶液；在0～5℃冰水浴及搅拌条件下，将钛酸正丁酯/甲酰胺的醇溶液逐滴滴加到所配制的含有尿素的水溶液中，滴加完毕后再继续搅拌20小时以使反应完全，并过夜陈化得到乳白色的溶胶液；将该溶胶液抽滤、水洗和乙醇洗涤后获得滤饼，滤饼置于真空干燥箱中在120℃真空干燥6小时后得到的干燥的纯尿素复合的纳米氧化钛(粉体)；将该粉体与甲基硅油按照颗粒/硅油质量比为2∶1混合均匀，并用玛瑙研钵研磨6小时后制得电流变液，取名为UB-ERF。该电流变液再在120℃红外灯下烘制12小时后，用NXS-11板板粘度计测量其流变学性能。该电流变液的静态屈服强度与电场强度的关系曲线以及相应的电流密度曲线如附图1所示。
实施例四：
称取5毫升化学纯的钛酸正丁酯，在搅拌条件下加入150毫升乙醇，配制钛酸正丁酯的乙醇溶液，在搅拌配制溶液的同时用温度处于0～5℃之间的冰水浴降低周围温度加以保护，保持在滴加过程中钛酸正丁酯不至水解变浑浊，影响颗粒尺寸；在0～5℃冰水浴及搅拌条件下，将钛酸正丁酯的醇溶液逐滴滴加到水溶液中，滴加完毕后再继续搅拌20小时以使反应完全，并过夜陈化得到乳白色的溶胶液；将该溶胶液抽滤、水洗和乙醇洗涤后获得滤饼，滤饼置于真空干燥箱中在120℃真空干燥6小时后得到的干燥的纯纳米氧化钛(粉体)；将该粉体与甲基硅油按照颗粒/硅油质量比为2∶1混合均匀，并用玛瑙研钵研磨6小时后制得电流变液，取名为PB-ERF。该电流变液再在120℃红外灯下烘制12小时后，用NXS-11板板粘度计测量其流变学性能。该电流变液的静态屈服强度与电场强度的关系曲线以及相应的电流密度曲线如附图1所示。
实施例五
将实施例一所得的电流变液在120℃红外灯下再烘制24小时后所得的电流变液取名为LA-ERF。该电流变液的静态屈服强度与电场强度的关系曲线以及相应的电流密度曲线如附图2所示。
实施例六
将实施例二所得的电流变液在120℃红外灯下再烘制24小时后所得的电流变液取名为MA-ERF。该电流变液的静态屈服强度与电场强度的关系曲线以及相应的电流密度曲线如附图2所示。
实施例七
将实施例三所得的电流变液在120℃红外灯下再烘制24小时后所得的电流变液取名为UA-ERF。该电流变液的静态屈服强度与电场强度的关系曲线以及相应的电流密度曲线如附图2所示。
实施例八
将实施例四所得的电流变液在120℃红外灯下再烘制24小时后所得的电流变液取名为PA-ERF。该电流变液的静态屈服强度与电场强度的关系曲线以及相应的电流密度曲线如附图2所示。
Claims (2)
1. 一种尿素/甲酰胺复合纳米氧化钛电流变液的制备方法，其特征在于：在冰水浴条件下通过含有钛酸正丁酯和甲酰胺的醇溶液在含有尿素的水溶液中水解反应获得复合有尿素/甲酰胺的氧化钛纳米颗粒，而后该纳米颗粒与甲基硅油共同研磨得到电流变液。
2. 如权利要求1所述的一种尿素/甲酰胺复合纳米氧化钛电流变液的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)称取5毫升化学纯的钛酸正丁酯，在搅拌条件下加入150毫升乙醇，配制钛酸正丁酯的乙醇溶液，在搅拌配制溶液的同时用温度处于0～5℃之间的冰水浴降低周围温度加以保护，保持在滴加过程中钛酸正丁酯不至水解变浑浊，影响颗粒尺寸；
(2)将1.0-5.0毫升的分析纯甲酰胺加入已配制的上述钛酸正丁酯溶液中，搅拌使之均匀混合；
(3)将5克的分析纯尿素溶于800毫升蒸馏水中，配制成含有尿素的水溶液；
(4)在0～5℃冰水浴及搅拌条件下，将步骤(2)中获得的钛酸正丁酯/甲酰胺的醇溶液逐滴滴加到步骤(3)中所配制的含有尿素的水溶液中，滴加完毕后再继续搅拌20小时以使反应完全，过夜陈化得到乳白色的溶胶液；
(5)将步骤(4)中得到的反应得到的乳白色的溶胶液经抽滤、水洗和乙醇洗涤后获得滤饼，滤饼置于真空干燥箱中在120℃真空干燥6小时后取出；
(6)步骤(5)得到的干燥的尿素/甲酰胺复合的纳米氧化钛粉体与甲基硅油按照颗粒/硅油质量比为2∶1混合均匀，并用玛瑙研钵研磨6小时后制得电流变液，该电流变液在120℃红外灯下烘制12小时后，用NXS-11板板粘度计测量其流变学性能。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05194973A (ja) * | 1992-01-22 | 1993-08-03 | Toyohisa Fujita | 電界応答性流体 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH05194973A (ja) * | 1992-01-22 | 1993-08-03 | Toyohisa Fujita | 電界応答性流体 |
| CN1094636C (zh) * | 1999-12-21 | 2002-11-20 | 西北工业大学 | 掺杂稀土改性二氧化钛电流变液及其制备方法 |
Non-Patent Citations (6)
| Title |
|---|
| 一种新型材料－电流变液的研究现状及应用. 尹剑波.江苏化工，第28卷第7期. 2000 |
| 一种新型材料－电流变液的研究现状及应用. 尹剑波.江苏化工，第28卷第7期. 2000 * |
| 巨电流变效应及其机理. 温维佳.物理，第32卷第12期. 2003 |
| 巨电流变效应及其机理. 温维佳.物理，第32卷第12期. 2003 * |
| 电流变技术的研究现状及最新进展. 毛言理.河北理工学院学报，第26卷第1期. 2004 |
| 电流变技术的研究现状及最新进展. 毛言理.河北理工学院学报，第26卷第1期. 2004 * |
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