CN101475149B - 一种硒化铋纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，包括淀粉溶液的制备、硝酸铋溶液的制备、亚硫酸硒钠溶液的制备、硒化铋胶体溶液的制备和硒化铋纳米颗粒的制备得到新的硒化铋纳米颗粒半导体量子点材料，其所用的原料为无毒的硝酸铋，所用的表面活性剂或稳定剂为无毒无污染的可溶性淀粉，所用的溶剂为无毒无污染的纯水，所用的沉淀剂为无毒无污染的丙酮，所用的洗涤剂为无毒无污染的丙酮或无水乙醇，因此该方法对人体危害和对环境的污染极少，且该方法的工艺简单合理，制造硒化铋纳米颗粒的成本较低，为非氧化物半导体量子点材料开创了新路。因此本发明是一种工艺简单合理，成本较低，无毒害，污染少硒化铋纳米颗粒的制备方法。

Description

一种硒化铋纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及非氧化物半导体量子点材料的制备方法，具体涉及一种硒化铋纳米颗粒的制备方法。
背景技术
如CdS，CdSe，PbS，PbSe等的非氧化物半导体量子点材料，被广泛地研究与开发，当它们的颗粒尺寸与其激子的玻尔半径相比拟或更小时，会出现明显的量子限定效应，从而使得这些纳米材料具有与其块体材料不一样的物理、化学特性。这些纳米颗粒材料在光学、光电子器件等方面具有广泛的应用，如用作发光材料可能开发出量子点激光器或光放大器、可用于生物荧光标记，和太阳能电池材料等。由于硒化镉和硒化铅的激子的玻尔半径均较大，因此易于制得实现量子限定效应的纳米颗粒材料，因此是目前常用的非氧化物半导体量子点材料。但是镉与铅均是剧毒物质，会危害人体健康和环境污染，而目前硒化镉和硒化铅的制备方法也是采用有毒性的表面活性剂或稳定剂如NTA(N(CH2COONa)3)，TOPSe(三正辛基磷硒)等，中国发明专利授权公告号为1288716，公告日为2006年12月6日，名称为一种制备半导体量子点材料的方法，公开的是以无机镉盐或氧化镉为原料，以二苯醚、N-N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、三辛基膦、氯仿、甲苯等为介质或溶剂制备半导体量子点材料硒化镉。因此对制备硒化镉和硒化铅的工艺条件要求较高，使制备成本也相应提高，而对制备人员的身体危害较大，对环境的污染也较大。硒化铋是较好的替代硒化镉和硒化铅的物质，它同样具有较大的激子玻尔半径，也易于实现量子限定效应，而铋是无毒材料，因此硒化铋纳米颗粒(粒度不大于20nm)是具有良好开发前景的非氧化物半导体量子点材料；目前还没有硒化铋纳米颗粒材料的制备方法的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，该方法工艺简单合理，成本较低，无毒害，污染少。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，包括下述步骤：
1)淀粉溶液的制备：将可溶性淀粉溶于纯水中，加热溶解后，冷却至室温，得到浓度为0.3～0.8g/L的淀粉溶液待用；
2)硝酸铋溶液的制备：将硝酸铋溶于纯水中，得到浓度为2.5～15g/L的硝酸铋溶液待用；
3)亚硫酸硒钠溶液的制备：在每升纯水中加入100～110g亚硫酸钠固体粉末，加热至沸腾后，加入3.5～4g硒粉，再加热回流搅拌0.5～2小时，至溶液呈黄绿色时停止加热，冷却至室温，得到亚硫酸硒钠溶液待用；
4)硒化铋胶体溶液的制备：按体积比1∶22～28，将上述步骤3)的亚硫酸硒钠溶液加入到上述步骤1)的淀粉溶液中，搅拌0.5～2小时后，按与亚硫酸硒钠溶液的体积比1∶1，边搅拌边缓慢滴加上述步骤2)的硝酸铋溶液，滴加完后将溶液的pH值调节至5～8，在室温下继续搅拌至溶液为暗青色的透明胶体，得到硒化铋胶体溶液；
5)硒化铋纳米颗粒的制备：在上述步骤4)的硒化铋胶体溶液中加入丙酮，使硒化铋胶体溶液产生沉淀，静置至沉淀完毕，过滤，用无水乙醇或丙酮洗涤沉淀物，洗涤干净后，干燥沉淀物，得到硒化铋纳米颗粒。
在步骤1)中，所述淀粉溶液的浓度为0.5g/L；该浓度的淀粉溶液对该反应体系作为表面活性剂或稳定剂的效果较好。
在步骤2)中，所述硝酸铋溶液浓度为6～7g/L；该浓度的硝酸铋与上述亚硫酸硒钠反应配比较合事，原料浪费较少，制备成本较低。
上述纯水为去离子水或双蒸馏水。
在步骤5)中，所述硒化铋纳米颗粒的粒度不大于20nm。
与现有技术相比，本发明的优点在于经淀粉溶液的制备、硝酸铋溶液的制备、亚硫酸硒钠溶液的制备、硒化铋胶体溶液的制备和硒化铋纳米颗粒的制备得到新的硒化铋纳米颗粒半导体量子点材料，其硒化铋反应体系所用的原料为无毒的硝酸铋，所用的表面活性剂或稳定剂为无毒无污染的可溶性淀粉，所用的溶剂为无毒无污染的纯水，所用的沉淀剂为无毒无污染的丙酮，所用的洗涤剂为无毒无污染的丙酮或无水乙醇，因此该方法对人体危害和对环境的污染极少，且该方法的工艺简单合理，制造硒化铋纳米颗粒的成本较低，为非氧化物半导体量子点材料开创了新路。因此本发明是一种工艺简单合理，成本较低，无毒害，污染少硒化铋纳米颗粒的制备方法。
附图说明
图1为本发明得到的硒化铋纳米颗粒的TEM图片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例
一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，1、将12.8g可溶性淀粉溶于25L双蒸馏水中，加热溶解后，冷却至室温得到淀粉溶液；2、将6.5g硝酸铋溶于1L双蒸馏水中，得到硝酸铋溶液；3、将105g亚硫酸钠固体粉末加入到1L双蒸馏水中，加热至沸腾后，加入3.8g硒粉，再加热回流搅拌1小时左右，此时溶液呈黄绿色，停止加热，冷却至室温，得到亚硫酸硒钠溶液；4、将亚硫酸硒钠溶液加入到淀粉溶液中，搅拌1小时左右后，再缓慢滴加硝酸铋溶液，边滴加边搅拌，滴加完后，将溶液的pH值调节为6左右，在室温下继续搅拌约4小时以上，溶液呈为暗青色的透明胶体为止，得到的为硒化铋胶体溶液；5、在硒化铋胶体溶液中加入适量的丙酮，使硒化铋胶体溶液产生沉淀，静置至沉淀完毕，过滤，用无水乙醇多次洗涤沉淀物，直至洗涤干净后，离心干燥(或180℃以下烘干、凉干等)沉淀物，得到硒化铋纳米颗粒，该硒化铋纳米颗粒如图1所示，其颗粒的粒度不大于20nm，20nm以下的硒化铋纳米颗粒是一种很好的半导体量子点材料，在光学、光电子器件等方面具有广泛的应用。

Claims (6)

1.一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1)淀粉溶液的制备：将可溶性淀粉溶于纯水中，加热溶解后，冷却至室温，得到浓度为0.3～0.8g/L的淀粉溶液待用；
2)硝酸铋溶液的制备：将硝酸铋溶于纯水中，得到浓度为2.5～15g/L的硝酸铋溶液待用；
3)亚硫酸硒钠溶液的制备：在每升纯水中加入100～110g亚硫酸钠固体粉末，加热至沸腾后，加入3.5～4g硒粉，再加热回流搅拌0.5～2小时，至溶液呈黄绿色时停止加热，冷却至室温，得到亚硫酸硒钠溶液待用；
4)硒化铋胶体溶液的制备：按体积比1∶22～28，将上述步骤3)的亚硫酸硒钠溶液加入到上述步骤1)的淀粉溶液中，搅拌0.5～2小时后，按与亚硫酸硒钠溶液的体积比1∶1，边搅拌边缓慢滴加上述步骤2)的硝酸铋溶液，滴加完后将溶液的pH值调节至5～8，在室温下继续搅拌至溶液为暗青色的透明胶体，得到硒化铋胶体溶液；
5)硒化铋纳米颗粒的制备：在上述步骤4)的硒化铋胶体溶液中加入丙酮，使硒化铋胶体溶液产生沉淀，静置至沉淀完毕，过滤，用无水乙醇或丙酮洗涤沉淀物，洗涤干净后，干燥沉淀物，得到硒化铋纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述淀粉溶液的浓度为0.5g/L。
3.如权利要求1所述的一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述硝酸铋溶液浓度为6～7g/L。
4.如权利要求1所述的一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述纯水为去离子水。
5.如权利要求1所述的一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于所述纯水为双蒸馏水。
6.如权利要求1所述的一种硒化铋纳米颗粒的制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述硒化铋纳米颗粒的粒度不大于20nm。
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