CN106867629B - 一种电流变液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种TiO2/H2Ti2O5纳米管电流变液材料及其制备方法，该电流变液的分散相是TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料，采用两步法制备而成，先采用水热法制备H2Ti2O5纳米管，然后再采用水热法或水解法在H2Ti2O5纳米管上包覆一层TiO2膜，形成一种同时具有核壳结构与异质结结构的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料；该材料与甲基硅油所配成的电流变液具有一些优异的特性，包括极强的电流变效应、很好的抗沉淀稳定性、电流密度低、化学稳定性好。附图中显示了TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料电流变液在不同电场强度下其剪切应力与剪切速率的关系。

Description

一种电流变液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电流变液及其制备方法，具体涉及一种TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料电流变液及其制备方法。
背景技术
电流变液(Electrorheological Fluids简称ERF)是一种重要的智能材料，它通常是由高介电常数、低电导率的固体颗粒分散于低介电常数的绝缘油中而形成的悬浮体系。它具有受控变化的品质，其屈服应力、弹性模量随外加电场的变化而变化。电流变液在减振、机械传动、自控、机电一体化、微驱动等领域具有巨大的应用前景。但是由于在使用过程中存在着一些不足，如颗粒的沉降，屈服应力不高，颗粒对器件的磨损，温度效应太差导致工作温区狭窄等问题，限制了它的广泛应用。电流变颗粒是一种可极化颗粒，按照介电极化模型，具有高介电常数的固体颗粒在加上电场后产生强烈的极化，发生迁移，形成纤维状链，进而排列成柱状链，因而在剪切作用下具有抗剪的性能，类似于固体的性质。颗粒的形状会对电流变的性能产生巨大的影响。微米颗粒电流变液的最大的应用阻碍来自于其较差的抗沉降性能；而纳米颗粒电流变液由于其较高的力学值和良好的抗沉降性能受到了越来越多的关注。因此，在微米结构上修饰的纳米结构能够得到一种微米/纳米复合结构材料，可以同时兼有微米和纳米颗粒的双重优点，配制的电流变液的力学及剪切性能也比微米颗粒电流变液有了较大提高。而纳米化不仅可以降低材料的密度，提高电流变液的抗沉降性，而且纳米结构可以增加材料的表面和界面面积，大幅改善介电性能，从而根本上提高电流变效应。
在众多电流变材料中，二氧化钛(TiO2)被认为是一种极具潜力的电流变分散相材料，具有很多优良性质，比如高的介电常数，制备方法简便多样，原料无毒环保，然而，二氧化钛并不表现出明显的电流变效应是由于纯的二氧化钛具有较低的电导率和较弱的极化特性。近年来，一些研究人员使用一些有效的掺杂方法或对二氧化钛表面改性来提高极化特性；一维纳米材料如纳米棒，纳米纤维由于其优良的纳米尺寸效应及其各向异性的形态学特点，有提高电流变效应的巨大潜力。
本发明的目的是提供一种TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料电流变液，其分散相是TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料，连续相为二甲基硅油。
本发明的目的还在于提供一种制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料的方法，采用两步法，先采用水热法制备空心管状的H2Ti2O5纳米颗粒；然后再采用水热法或水解法在H2Ti2O5纳米管上包覆一层TiO2膜，形成一种同时具有核壳结构与异质结结构的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料。制备工艺简单，原料易得，组分性能容易控制，以该材料与甲基硅油所配成的电流变液具有一些优异的特性，包括极强的电流变效应、很好的抗沉淀稳定性、电流密度低、化学稳定性好。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明所制备电流变液，其分散相是TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料，连续相为二甲基硅油。
上述电流变液采用水热法与水热法相结合制备工艺包括以下步骤：
(1)120-180mL去离子水中加入1.2-1.8g TiO2(P25)和50-70g NaOH,然后将溶液搅拌30min，超声1h至溶液分散均匀，然后将溶液放入水热釜中110-130℃加热24h，自然冷却后用1M HCl溶液洗涤产物至溶液PH＝7，再用乙醇洗涤，放入烘箱中烘干得到H2Ti2O5纳米管粉末；
(2)将0.3-0.5g H2Ti2O5纳米管分散到1-2mL去离子水中，记作溶液A；分别取1.5-2.5g PVP和1.5-2.5g PEG溶解在120-180ml乙醇中，记作溶液B；然后将溶液A倒入溶液B搅拌30min至混合均匀；
(3)取2-4mL TBT加入上述混合溶液中，继续搅拌30min，然后将溶液倒入反应釜中110-130℃加热24h，自然冷却后用乙醇离心洗涤三次，放入烘箱中烘干得到粉末；
(4)将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
上述电流变液采用水热法与水解法相结合制备工艺可以包括以下步骤：
(1)120-180mL去离子水中加入1.2-1.8g TiO2(P25)和50-70g NaOH,然后将溶液搅拌30min，超声1h至溶液分散均匀，然后将溶液放入水热釜中110-130℃加热24h，自然冷却后用1M HCl溶液洗涤产物至溶液PH＝7，再用乙醇洗涤，放入烘箱中烘干得到H2Ti2O5纳米管粉末；
(2)将0.3-0.5g H2Ti2O5纳米管分散到1-2mL去离子水中，记作溶液A；分别取1.5-2.5g PVP和1.5-2.5g PEG溶解在120-180ml乙醇中，记作溶液B；然后将溶液A倒入溶液B搅拌30min至混合均匀；
(3)取2-4mL TBT加入上述混合溶液中，继续搅拌24h，乙醇离心洗涤三次后，放入烘箱中烘干得到粉末；
(4)将该样品与二甲基硅油按固体颗粒与硅油的重量比10wt％配制成电流变液。
本发明采用采用两步法，先采用水热法制备管状的H2Ti2O5纳米管；然后再采用水热法或水解法在H2Ti2O5纳米管上包覆上TiO2膜，形成一种同时具有核壳结构与异质结结构的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料。
本发明与现有技术相比，具有以下显著的技术优点：
1.本发明制备方法采用两步法，即可以是采用水热法和水热法相结合，也可以采用水热法和水解法相结合；首先采用水热法制备管状的H2Ti2O5纳米颗粒；然后再采用水热法或水解法在H2Ti2O5纳米管上包覆TiO2膜，形成一种同时具有核壳结构与异质结结构的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料。
2.由该材料与甲基硅油配制的电流变液既有优良的电流变效率，空心管状结构密度较低，又有良好的抗沉降性能以及良好的极化特性，制备方法简便多样，原料无毒环保，反应容易控制，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1 H2Ti2O5纳米管SEM照片
图2 H2Ti2O5纳米管TEM照片
图3 H2Ti2O5纳米管，实施例2和3采用水热法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料，以及实施例4和5采用水解法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料的XRD图谱(依次为a,b,c,d,e)
图4 H2Ti2O5纳米管电流变性能图
图5水热法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料SEM照片
图6水热法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料TEM照片
图7水热法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料电流变性能图
图8水热法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料SEM照片
图9水热法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料电流变性能图
图10水解法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料SEM照片
图11水解法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料TEM照片
图12水解法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料电流变性能图
图13水解法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料SEM照片
图14水解法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料电流变性能图
具体实施方式
实施例一(水热法制备H2Ti2O5纳米管模板)：
150mL去离子水中加入1.5g TiO2(P25)和60g NaOH,然后将溶液搅拌30min，超声1h至溶液分散均匀，然后将溶液放入水热釜中120℃加热24h，自然冷却后用1M HCl溶液洗涤产物至溶液PH＝7，再用乙醇洗涤，放入烘箱中70℃下烘干得到H2Ti2O5纳米管粉末。
H2Ti2O5纳米管的SEM照片和TEM照片分别如图1和图2所示，从图1中可以看出产物呈纤维状，长度为数百纳米，直径约为10纳米。图2透射电镜表明产物为中空管状形貌，直径10纳米，证明产物为纳米管。H2Ti2O5纳米管模板的XRD图谱如图3(a)所示，从图中可以看出衍射峰的位置分别为9.7°，25°,27.2°,48°,所对应的晶面分别为(200)，(110)，(310)，(002)，对比的标准PDF卡片号为470-0124，确定分子式为H2Ti2O5·H2O。H2Ti2O5纳米管电流变性能图如图4所示，从图4中电流变曲线中我们可以观察到，首先在未加电场的情况下，流体呈现牛顿流体的特性，剪切应力随剪切速率的增加而线性的增加。当施加电场后，剪切应力出现明显的增幅，显现出宾汉流体的特性，不同电场强度对流体剪切应力有调控能力。但是该H2Ti2O5纳米管电流变液的电流密度较大，2千伏电压下发生击穿现象，不能实现较高电压下的电流变特性。
实施例二(水热法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料)：
将0.3-0.5g H2Ti2O5纳米管分散在1.5mL去离子水中，记作溶液A；分别取2g PVP和2g PEG溶解在150ml乙醇中，记作溶液B；然后将溶液A倒入溶液B搅拌30min至混合均匀；取3mL TBT加入上述混合溶液中，继续搅拌30min，然后将溶液倒入反应釜中120℃下加热24h，自然冷却后用乙醇离心洗涤三次，放入烘箱中70℃下烘干得到粉末；水热法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料的SEM照片和TEM照片如图5和图6所示，从图5可以看出，复合材料呈纳米纤维状。从图6TEM照片中可以看出，复合材料基体为中空管状，并且空心管外壁上包覆有一层TiO2膜，说明复合材料包覆较为成功，形成了核壳复合结构。同时TiO2/H2Ti2O5各自的不导电性，不同的半导体特性构成异质结结构，从而形成一种同时具有核壳结构与异质结结构的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料。水热法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料的XRD图谱如图3(b)所示，与附图3(a)对比，衍射峰强度有一定的下降，这是氧化钛包覆所致，主要衍射峰位置没变，新的峰没有出现，可以确定包覆上的TiO2膜为无定形结构。水热法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料电流变液在不同场强下剪切强度与剪切速率的关系如图7所示，从图中可以看出在随着电压的增大，电流变液剪切强度不断提高，在不同电压下剪切应力提升明显，在高电压下出现明显的平台区，在较大的剪切速率范围内维持较高剪切强度，电流变效应明显。电流变效率体现了电流变效应的强弱，电流变效率计算公式λ＝(τE-τ。)/τ。，体现了施加和未施加电场条件下剪切应力的变化幅度，经计算0.1s-1剪切速率，3千伏电压下实施例2所得TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料电流变效率为380，显示了非常强的电流变性能，具有优异的电场调控能力。
实施例三(水热法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料)：
将0.3-0.5g H2Ti2O5纳米管分散在1.5mL去离子水中，记作溶液A；分别取2g PVP和2g CTAB溶解在150ml乙醇中，记作溶液B；然后将溶液A倒入溶液B搅拌30min至混合均匀；取3mL TBT加入上述混合溶液中，继续搅拌30min，然后将溶液倒入反应釜中120℃下加热24h，自然冷却后用乙醇离心洗涤三次，放入烘箱中70℃下烘干得到粉末；该水热法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料的SEM照片如图8所示，XRD图谱如图3(c)所示，电流变性能图如图9所示，从图中可以看出由于电流密度较大电压只能加到2.5kV，电流变效率与实施例2水热法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料相比略有降低。
实施例四(水解法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料)：
将0.3-0.5g H2Ti2O5纳米管溶解在1.5mL去离子水中，记作溶液A：分别取2g PVP和2g PEG溶解在150ml乙醇中，记作溶液B；然后将溶液A倒入溶液B搅拌30min至混合均匀；取3mL TBT加入上述混合溶液中，室温下继续搅拌24h，乙醇离心洗涤三次后，放入烘箱中70℃下烘干得到粉末；水解法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料的SEM照片和TEM照片如图10和图11所示，XRD图谱如图3(d)所示，电流变性能图如图12所示。电流变效率与实施例2所得水热法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料相比有明显的降低。
实施例五(水解法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料)
将0.3-0.5g H2Ti2O5纳米管溶解在1.5mL去离子水中，记作溶液A；分别取2g PVP和2g CTAB溶解在150ml乙醇中，记作溶液B；然后将溶液A倒入溶液B搅拌30min至混合均匀；取3mL TBT加入上述混合溶液中，室温下继续搅拌24h，乙醇离心洗涤三次后，放入烘箱中70℃下烘干得到粉末；水解法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料的SEM照片如图13所示，XRD图谱如图3(e)所示，电流变性能图如图14所示。电流变效率与实施例2所得水热法制备TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料相比有明显的降低。

Claims (2)

1.一种电流变液，其特征在于该电流变液分散相是TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料，连续相为二甲基硅油；采用两步法制备的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料，先采用水热法制备H2Ti2O5纳米管，然后再采用水热法在H2Ti2O5纳米管上包覆TiO2膜，形成一种同时具有核壳结构与异质结结构的TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料；H2Ti2O5纳米管呈纤维状，为中空管状形貌，长度为数百纳米，直径约为10 纳米；复合材料呈纳米纤维状，其基体为中空管状，并且空心管外壁上包覆有一层TiO2膜，形成了核壳复合结构；XRD 图谱表明H2Ti2O5纳米管模板分子式为H2Ti2O5 .H2O；TiO2/H2Ti2O5纳米管复合材料电流变效率为380。
2.如权利要求1所述的电流变液，其特征在于制备工艺包括以下步骤：
(1) 150 mL去离子水中加入1.5 g TiO2和60 g NaOH, 然后将溶液搅拌30 min，超声1h至溶液分散均匀，然后将溶液放入水热釜中120 ℃下加热24 h，自然冷却后用1M HCl溶液洗涤产物至溶液pH=7，再用乙醇洗涤，放入烘箱中烘干得到H2Ti2O5纳米管粉末；
(2) 将0.3-0.5g H2Ti2O5纳米管分散在1.5 mL 去离子水中，记作溶液A；分别取2 gPVP和2 g PEG溶解在150 mL乙醇中，记作溶液B；然后将溶液A倒入溶液B搅拌30 min至混合均匀；
(3) 取3 mL TBT加入上述混合溶液中，继续搅拌30 min，然后将溶液倒入反应釜中120℃下加热24 h，自然冷却后用乙醇离心洗涤三次，放入烘箱中烘干得到粉末；
(4)将该样品与二甲基硅油按固体颗粒占硅油的重量百分比10 wt%配制成电流变液。
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