CN114160089B - 二碳化三钛复合二氧化钛的VOCs吸附材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二碳化三钛复合二氧化钛的VOCs吸附材料及其制备方法，二碳化三钛负载二氧化钛复合材料为颗粒状的二氧化钛负载在二碳化三钛的片层中，所述二碳化三钛和二氧化钛的质量比为1:（1～10）；所述的二碳化三钛负载二氧化钛复合材料负载在聚氨酯发泡体上形成的海绵状吸附材料。本发明的制备方法简单，易实现产业化生产，而且制备的二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料吸附力强，对水中有机碳VOCs具备良好的降解效果。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料及其制备方法。
背景技术
二碳化三钛是一种具有类石墨烯结构的二维过渡金属碳化物(MXene)薄层，由钛原子和碳原子自发形成的二维原子晶体化合物，其结构中包含交替的碳原子层，夹层则为过渡金属原子(钛原子)。2011年Naguib和Barsoum等利用氢氟酸(HF)选择性刻蚀掉三维层状化合物Ti3AlC2中的Al原子层得到二碳化三钛(Ti3C2)。Ti3C2作为一种新型多层片状材料，具有很大的比表面积和更多的活性位点，能有效地促进光生电子和空穴的分离，能够作为承载二氧化钛的载体；而二氧化钛作为一种光催化材料，已广泛应用于抑菌、净化处理等多种领域。
专利文献CN112958096A公开了一种花球状镍铝水滑石/二氧化钛原位生长在片状二碳化三钛复合光催化剂的制备方法及应用，复合光催化剂具有化学性质稳定，形貌均匀，用于光催化CO2还原反应中，具有催化效率高，选择性高等优点。专利文献CN111185210A公开了一种以黑磷纳米片为载体、在黑磷纳米片表面修饰少层二碳化三钛、在少层二碳化三钛内原位生长二氧化钛制得的复合光催化剂，其吸光能力强、光生电子-空穴复合率低、光催化性能好、稳定性好，制备方法简单、条件易控制、成本低，适合于大规模工业生产。专利文献CN110624580A公开了一种通过水热法将ZnO负载于Ti3C2上，制成二碳化三钛负载氧化锌的复合光催化剂，有效改善了ZnO的光催化活性。
但通过检索现有专利和文献，目前尚未发现使用二碳化三钛复合二氧化钛的非金属材料作为VOCs的吸附处理材料相的关报导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料及其制备方法，用于吸附处理VOCs，以解决单独的二氧化钛处理VOCs效率低的问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
本发明的第一个目的是提供一种二碳化三钛负载二氧化钛复合材料，其特征在于，颗粒状的二氧化钛负载在二碳化三钛的片层中；所述二碳化三钛和二氧化钛的质量比为1:(1～10)。
本发明所述的二碳化三钛负载二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备二碳化三钛(Ti3C2)纳米片；
(2)将1g所述二碳化三钛纳米片与1～20g钛酸四丁酯充分溶解在25～50ml纯酒精中得到溶解液；将4～8ml乙酸、1～4ml纯水和12ml酒精的混合液逐滴加入所述溶解液中，常温持续搅拌0.5～2h，然后静置6～24h；最后在60～100℃下干燥6～12h，即得所述的二碳化三钛负载二氧化钛复合材料。
本发明所述的二碳化三钛负载二氧化钛复合材料的制备方法，还包括二碳化三钛纳米片的制备方法，包括以下步骤：
A1：将10g层片状Ti3AlC2放入100～500ml质量浓度为30％～45％的HF溶液中，在20～70℃下刻蚀12～48h，分离出固体物并清洗和干燥；
A2：将所述固体物加入到10～50g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和100～500ml二甲亚砜混合液中并搅拌6～24h；
A3：加入去离子水稀释后超声处理1～12h，经离心、洗涤、干燥后得到二碳化三钛(Ti3C2)纳米片。
本发明的第二个目的是提供一种二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料，其特征在于，由所述的二碳化三钛负载二氧化钛复合材料负载在聚氨酯发泡体上形成的海绵状吸附材料。
本发明所述的二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将所述二碳化三钛负载二氧化钛复合材料与热塑性聚氨酯弹性体粒料、偶氮二甲酰胺和氧化锌干燥并混合，然后进行熔融共混，得到熔融物料；
S2：将所述熔融物料置于硫化机中进行热压发泡，即得到海绵状的二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料。
优选地，所述二碳化三钛负载二氧化钛复合材料、热塑性聚氨酯弹性体粒料、偶氮二甲酰胺和氧化锌的质量分数分别为：二碳化三钛负载二氧化钛复合材料1％～5％，热塑性聚氨酯弹性体粒料88％～96％，偶氮二甲酰胺2％～5％，氧化锌1％～2％；更优选为二碳化三钛负载二氧化钛复合材料2％，热塑性聚氨酯弹性体粒料94％，偶氮二甲酰胺3％，氧化锌1％。所述热塑性聚氨酯弹性体粒料是指聚醚或聚酯型聚氨酯弹性体粒料，例如巴斯夫公司生产的1170A、1180A牌号的产品。
优选地，所述步骤S1中熔融共混为：在转矩流变仪中110～150℃、50～200r/min转速下熔融共混8～20min。
优选地，所述步骤S2中熔融共混为：所述熔融物料在150～200℃的橡胶平板硫化机中热压发泡，压力为5～8MPa，时间为10～60min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的制备方法简单，易实现产业化生产，而且制备的二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料吸附力强，对水中有机碳VOCs具备良好的降解效果。
具体实施方式
本技术领域的一般技术人员应当认识到本实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实施范围内对实施例进行变换、变型都可在本发明权利要求的范围内。
实施例1
二碳化三钛负载二氧化钛复合材料的制备过程为：
(1)将10g层片状的Ti3AlC2放入100ml质量浓度为45％的HF溶液中在25℃下刻蚀48h，分离出固体物并清洗和干燥；加入10g CTAB和100ml二甲亚砜混合液中，以500r/min的转速搅拌24h；加入200ml去离子水稀释后，超声处理1h，经离心、洗涤、干燥后得到二碳化三钛纳米片；
(2)将1g二碳化三钛纳米片与2g钛酸四丁酯充分溶解在25ml纯酒精中得到溶解液；将4ml乙酸、4ml纯水和12ml酒精的混合液逐滴加入溶解液中，常温持续搅拌1h，然后静置12h；最后在60℃下干燥24h，即得二碳化三钛负载二氧化钛复合材料。
二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料的制备过程为：
S1：将所述二碳化三钛负载二氧化钛复合材料与热塑性聚氨酯弹性体粒料1170A、偶氮二甲酰胺和氧化锌按照1％、96％、2％、1％的配比混合，置于80℃的电热恒温干燥箱中干燥5h，然后转移到的转矩流变仪中，在130℃下以50r/min的转速进行熔融共混10min，得到熔融物料；
S2：将所述熔融物料置于150℃的橡胶平板硫化机中进行热压发泡，压力为5MPa，时间为60min，即得到海绵状的二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料。
实施例2
二碳化三钛负载二氧化钛复合材料的制备过程为：
(1)将10g层片状的Ti3AlC2放入300ml质量浓度为35％的HF溶液中在40℃下刻蚀24h，分离出固体物并清洗和干燥；加入25g CTAB和300ml二甲亚砜混合液中，以1000r/min的转速搅拌12h；加入500ml去离子水稀释后超声处理6h，经离心、洗涤、干燥后得到二碳化三钛纳米片；
(2)将1g二碳化三钛纳米片与10g钛酸四丁酯充分溶解在35ml纯酒精中得到溶解液；将6ml乙酸、2ml纯水和12ml酒精的混合液逐滴加入所述溶解液中，常温持续搅拌2h，然后静置6h；最后在80℃下干燥18h，即得二碳化三钛负载二氧化钛复合材料。
二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料的制备过程为：
S1：将所述二碳化三钛负载二氧化钛复合材料与热塑性聚氨酯弹性体粒料1170A、偶氮二甲酰胺和氧化锌按照5％、88％、5％、2％的配比混合，置于80℃的电热恒温干燥箱中干燥5h，然后转移到的转矩流变仪中，在110℃下以100r/min的转速进行熔融共混8min，得到熔融物料；
S2：将所述熔融物料置于180℃的橡胶平板硫化机中进行热压发泡，压力为6MPa，时间为30min，即得到海绵状的二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料。
实施例3
二碳化三钛负载二氧化钛复合材料的制备过程为：
(1)将10g层片状的Ti3AlC2放入500ml质量浓度为40％的HF溶液中在32℃下刻蚀12h，分离出固体物并清洗和干燥；加入50g CTAB和500ml二甲亚砜混合液中，以2000r/min的转速搅拌6h；加入1000ml去离子水稀释后超声处理12h，经离心、洗涤、干燥后得到二碳化三钛纳米片；
(2)将1g二碳化三钛纳米片与20g钛酸四丁酯充分溶解在50ml纯酒精中得到溶解液；将8ml乙酸、1ml纯水和12ml酒精的混合液逐滴加入所述溶解液中，常温持续搅拌0.5h，然后静置6h；最后在100℃下干燥12h，即得二碳化三钛负载二氧化钛复合材料。
二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料的制备过程为：
S1：将所述二碳化三钛负载二氧化钛复合材料与热塑性聚氨酯弹性体粒料1180A、偶氮二甲酰胺和氧化锌按照2％、94％、3％、1％的配比混合，置于80℃的电热恒温干燥箱中干燥5h，然后转移到的转矩流变仪中，在150℃下以200r/min的转速进行熔融共混15min，得到熔融物料；
S2：将所述熔融物料置于200℃的橡胶平板硫化机中进行热压发泡，压力为6MPa，时间为10min，即得到海绵状的二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料。
对比例1选用纯二氧化钛。
测试实施例1～3和对比例1对水中总有机碳(TOC)的降解效果，分别进行了亚甲基蓝的降解实验，亚甲基蓝的初始浓度为10mmol/L，溶剂为纯水，使用的紫外灯功率为57W，处理为1小时，检测处理后亚甲基蓝的浓度值，测试结果列于表1中。
表1实施例1～3和对比例1的测试结果
| 处理1小时亚甲基蓝浓度值 | |
| 实施例1 | 4.5mmol/L |
| 实施例2 | 3.8mmol/L |
| 实施例3 | 3.3mmol/L |
| 对比例1 | 5.7mmol/L |
由表1可以看出，采用本发明的二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料对水中亚甲基蓝的降解性能较单纯的二氧化钛提高了一半以上，能够实现快速的VOCs处理。
Claims (2)
1.一种二碳化三钛复合二氧化钛的VOCs吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将质量分数为1%～5%的二碳化三钛负载二氧化钛复合材料与88%～96%的热塑性聚氨酯弹性体粒料、2%～5%的偶氮二甲酰胺和1%～2%的氧化锌干燥并混合，然后进行熔融共混，得到熔融物料；
S2：将所述熔融物料置于硫化机中进行热压发泡，即得到海绵状的二碳化三钛复合二氧化钛VOCs吸附材料；
所述二碳化三钛负载二氧化钛复合材料为颗粒状的二氧化钛负载在二碳化三钛的片层中，二碳化三钛和二氧化钛的质量比为1:（1～10）；
所述步骤S1中熔融共混为：在转矩流变仪中110～150℃、50～200r/min转速下熔融共混8～20 min；
所述步骤S2中热压发泡为：所述熔融物料在150～200℃的橡胶平板硫化机中热压发泡，压力为5～8MPa，时间为10～60min；
所述二碳化三钛负载二氧化钛复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备二碳化三钛纳米片；
（2）将1g所述二碳化三钛纳米片与1～20g钛酸四丁酯充分溶解在25～50 ml纯酒精中得到溶解液；将4～8ml乙酸、1～4ml纯水和12ml酒精的混合液逐滴加入所述溶解液中，常温持续搅拌0.5～2h，然后静置6～24h；最后在60～100℃下干燥6～12h，即得所述的二碳化三钛负载二氧化钛复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，还包括二碳化三钛纳米片的制备方法，包括以下步骤：
A1：将10g层片状Ti3AlC2放入100～500 ml质量浓度为30%～45%的HF溶液中，在20～70℃下刻蚀12～48h，分离出固体物并清洗和干燥；
A2：将所述固体物加入到10～50g十六烷基三甲基溴化铵和100～500ml二甲亚砜混合液中并搅拌6～24h；
A3：加入去离子水稀释后超声处理1～12h，经离心、洗涤、干燥后得到二碳化三钛纳米片。
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