CN108097243B - 碱改性活性炭负载钯催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碱改性活性炭负载钯催化剂，其由载体活性炭及活性组份钯组成，基于载体的质量，活性组份的质量负载量为5％；其制备方法包括如下步骤：一、制备碱改性活性炭，1)将活性炭用质量分数为5％的硝酸在80℃的温度条件下处理2h，洗涤成中性；2)将得到的活性炭与质量分数为0.1‑5％的碳酸氢铵水溶液制成浆液，并重复搅拌过滤5次；3)将得到的活性炭材料在800℃的温度条件下通氮气焙烧1.8‑2.2h；二、负载钯，将制得的碱改性后的活性炭配制成浆液，往浆液中加入氯亚钯酸溶液，不断搅拌，用碱液调节溶液pH为9，继续搅拌4h，过滤，洗涤干燥即得到碱改性活性炭负载钯催化剂；制备的钯炭在苯酚加氢制备环己酮的反应中表现出优异的催化性能。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种碱改性活性炭负载钯催化剂及其制备方法，特别是指一种苯酚一步法加氢制备环己酮的高活性钯炭催化剂及其制备方法。
背景技术
活性炭具有发达的孔结构、高比表面积和强吸附能力使其成为许多反应的催化剂以及优良的催化剂载体。活性炭作为载体时，许多学者很重视活性炭表面官能团的作用，并进行了大量研究，发现化学官能团作为活性中心支配活性炭表面的化学性质，其中含氧官能团作为表面改性的中心，起着重要的作用。活性炭属于非极性吸附剂，一般而言，活性炭表面含氧官能团中的酸性化合物越丰富，活性炭在吸附极性化合物时便具有较高的效率；而碱性化合物较多的活性炭易吸附极性较弱的或非极性的物南。碱性表面的获得一般归因于表面酸性化合物的缺失或碱性含氧、氮官能团的增加。
活性炭具有丰富的微孔结构，这种微孔表面是活性炭发挥其吸附性和催化活性之所在。活性炭孔径大小和孔径分布直接影响到反应和生成物的扩散速率、催化剂颗粒内的温度梯度分布、反应选择性等。通过调整活性温度、时间或活化介质，可以大幅度调节活性炭的比表面积和孔结构。目前常规椰壳活性炭虽然有较大的比表面积，但是主要以微孔为主，孔结构单一，随着化学反应中反应物分了量的增大，适当对活性炭进行扩孔显得尤为重要。
环己酮是一种无色透明液体，它是一种重要的工业原料，生产方式有环乙烷氧化以及苯酚加氢工艺二种。苯酚加氢工艺通常有二种工艺路线，一种是两步法(苯酚先加氢生成环己醇，后脱氢生产环己酮)，第二种是苯酚一步法加氢制备环己酮，由于其反应条件温和，目前很受关注，但其转化率与选择性较低，为了更好的将一步法工艺工业化，催化剂的活性是目前研究的热点。
根据苯酚加氢制环己酮的反应机理，研究表明，通过改变催化剂的酸碱性可以提高产物环己酮的选择性。常规钯炭生产中，活性炭表面酸性基团较多，使得反应过程中产物的选择性不高；为了克服这一缺点为，通常反应体系中加入碱液来调节，但碱液的加入使得钯炭催化剂活性下降，因此，开发一种苯酚一步法加氢制备环己酮的高活性钯炭催化剂是目前需要解决的问题。
发明内容
本发明提供一种碱改性活性炭负载钯催化剂及其制备方法，其主要解决的技术问题在于：目前Pd/C催化剂在苯酚加氢反应过程中，副反应较高，反应速度较慢、转化率低和难以套用。
为解决上述技术问题，本发明提供一种碱改性活性炭负载钯催化剂，其由载体和活性组份组成，所述载体为碳酸氢铵改性的活性炭，所述活性组份为钯；其中，基于所述载体的质量，所述活性组份的质量负载量为4-6％。
优选于：基于所述载体的质量，所述活性组份的质量负载量为5％。
本发明提供一种碱改性活性炭负载钯催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一、制备碱改性活性炭，
1)将活性炭(比表面积不小于1800m2/g、目数在150-400目之间的椰壳活性炭)用质量分数5％的硝酸在75-85℃的温度条件下处理1.8-2.2h，洗涤成中性；
2)将上述第1)步得到的活性炭与质量分数为0.1-5％的碳酸氢铵水溶液混合制成浆液，搅拌，然后过滤，重复此步骤3-6次；
3)将上述第2)步得到的活性炭材料在750-850℃的温度下通氮气焙烧1-8-2.2h；
步骤二、负载钯，将经过碳酸氢铵改性后的活性炭配制成浆液，按5wt％的钯负载量往浆液中加入10g/L的氯亚钯酸溶液，不断搅拌，并用碳酸钾溶液调节溶液pH为9.0，之后继续搅拌4h，过滤洗涤，干燥，得到碱改性活性炭负载钯催化剂。
在上述碳酸氢铵改性所述活性炭的过程中，经过回流、焙烧，可以提高载体(活性炭)的表面基团，同时所述碳酸氢铵分解过程中产生的气体对载体进行了一定的扩孔，有利于活性组份钯在活性炭上的负载。
优选于：在上述步骤一的1)步中，将所述活性炭用质量分数5％的硝酸在80℃的温度条件下处理2h，洗涤成中性。
优选于：在上述步骤一的2)步中，将所述活性炭与质量分数为0.1-5％的碳酸氢铵水溶液混合制成浆液，搅拌10-15min，然后过滤，重复5次。
优选于：在上述步骤一的3)步中，所述活性炭材料的焙烧温度为800℃，焙烧时间为2h。
优选于：在上述步骤二中，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾当中的任意一种或任意两种的任意比例混合物，最佳的为碳酸钾；调节溶液pH为9.0。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明解决了一步法制备环己酮选择性不高、催化活性不稳定或失活的缺点；
2、本发明通过碳酸氢铵改性活性炭，在焙烧过程中产生的气体使得活性炭具有多孔的结构，制备得到的钯炭催化剂表面含有氮官能团，催化剂表面存有碱性基团，使得催化剂在苯酚一步法制备环己酮具有催化活性高、选择性好、可多次重复使用等优点；
3、本发明在苯酚一步法制备环己酮选择性和转化率达99％，反应过程绿色环保无污染，降低了催化剂的活性下降速度、缩短了反应时间，进一步提高了经济效益。
具体实施方式
以下结合较佳实施例对本发明提供一种碱改性活性炭负载钯催化剂的制备方法作进一步的描述。
实施例1：
步骤一、制备碳酸氢铵改性活性炭，
1)活性炭首先用质量分数5％的硝酸在80℃的温度条件下处理2h，然后洗涤成中性；
2)将上述1)步中得到的活性炭分别与质量分数为0.1％的碳酸氢铵水溶液制成浆液，搅拌10min再过滤，并重复搅拌再过滤5次；
3)将上述2)步中得到的活性炭材料在800℃的温度条件下通氮气焙烧2h；
步骤二、负载钯，将碳酸氢铵改性后的活性炭配制成浆液，往浆液中加入10g/L的氯亚钯酸溶液，按5wt％的钯负载量，不断搅拌，并在搅拌过程中用碳酸钾溶液调节溶液pH为9.0，然后继续搅拌4h，过滤，洗涤、干燥，得到碱改性活性炭负载钯催化剂。
实施例2：
步骤一、制备碳酸氢铵改性活性炭，
1)活性炭首先用质量分数5％的硝酸在80℃的温度条件下处理2h，然后洗涤成中性；
2)将上述1)步中得到的活性炭分别与质量分数为0.5％的碳酸氢铵水溶液制成浆液，搅拌12min再过滤，并重复搅拌再过滤5次；
3)将上述2)步中得到的活性炭材料在800℃的温度条件下通氮气焙烧2h；
步骤二、负载钯，将碳酸氢铵改性后的活性炭配制成浆液，往浆液中加入10g/L的氯亚钯酸溶液，不断搅拌，并在搅拌过程中用碳酸钾溶液调节溶液pH为9.0，然后继续搅拌4h，过滤，洗涤、干燥，得到碱改性活性炭负载钯催化剂。
实施例3：
步骤一、制备碳酸氢铵改性活性炭，
1)活性炭首先用质量分数5％的硝酸在80℃的温度条件下处理2h，然后洗涤成中性；
2)将上述1)步中得到的活性炭分别与质量分数为1.0％的碳酸氢铵水溶液制成浆液，搅拌13min再过滤，并重复搅拌再过滤5次；
3)将上述2)步中得到的活性炭材料在800℃的温度条件下通氮气焙烧2h；
步骤二、负载钯，将碳酸氢铵改性后的活性炭配制成浆液，往浆液中加入10g/L的氯亚钯酸溶液，按5wt％的钯负载量，不断搅拌，并在搅拌过程中用碳酸钾溶液调节溶液pH为9.0，然后继续搅拌4h，过滤，洗涤、干燥，得到碱改性活性炭负载钯催化剂。
实施例4：
步骤一、制备碳酸氢铵改性活性炭，
1)活性炭首先用质量分数5％的硝酸在80℃的温度条件下处理2h，然后洗涤成中性；
2)将上述1)步中得到的活性炭分别与质量分数为2.0％的碳酸氢铵水溶液制成浆液，搅拌14min再过滤，并重复搅拌再过滤5次；
3)将上述2)步中得到的活性炭材料在800℃的温度条件下通氮气焙烧2h；
步骤二、负载钯，将碳酸氢铵改性后的活性炭配制成浆液，往浆液中加入10g/L的氯亚钯酸溶液，按5wt％的钯负载量，不断搅拌，并在搅拌过程中用碳酸钾溶液调节溶液pH为9.0，然后继续搅拌4h，过滤，洗涤、干燥，得到碱改性活性炭负载钯催化剂。
实施例5：
步骤一、制备碳酸氢铵改性活性炭，
1)活性炭首先用质量分数5％的硝酸在80℃的温度条件下处理2h，然后洗涤成中性；
2)将上述1)步中得到的活性炭分别与质量分数为5.0％的碳酸氢铵水溶液制成浆液，搅拌15min再过滤，并重复搅拌再过滤5次；
3)将上述2)步中得到的活性炭材料在800℃的温度条件下通氮气焙烧2h；
步骤二、负载钯，将碳酸氢铵改性后的活性炭配制成浆液，往浆液中加入10g/L的氯亚钯酸溶液，按5wt％的钯负载量，不断搅拌，并在搅拌过程中用碳酸钾溶液调节溶液pH为9.0，然后继续搅拌4h，过滤，洗涤、干燥，得到碱改性活性炭负载钯催化剂。
将载体未经碳酸氢铵改性负载的钯作为常规钯炭催化剂和实施例1-5的催化剂用于苯酚加氢制环己酮反应来评价所制备催化剂的催化性能。具体过程如下：
催化剂0.02g、水30mL、苯酚0.2g加入到反应釜中，氢气置换三次，在80℃、压力为0.1MPa搅拌下反应2h，冷却到室温后，过滤，反应液经气相色谱分析。结果见下表1所示。
表1苯酚加氢制环己酮的反应结果
从表1可以看出，经碳酸氢铵改性后的活性炭负载钯催化剂比常规的钯炭活性有所提高，在环己酮选择性方面也有明显的改善，进一步对实施3中的催化剂使用，发现能多次进行套用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种碱改性活性炭负载钯催化剂的制备方法，碱改性活性炭负载钯催化剂，其由载体和活性组份组成，所述载体为碳酸氢铵改性的活性炭，所述活性组份为钯；基于所述载体的质量，所述活性组份的质量负载量为4-6％；其特征在于包括如下步骤：
一、制备碱改性活性炭，
1)将活性炭用质量分数为5％的硝酸在75-85℃的温度条件下处理1.8-2.2h，洗涤成中性；
2)将上述步骤1)得到的活性炭与质量分数为0.1-5％的碳酸氢铵水溶液制成浆液，搅拌后再过滤，并重复3-6次；
3)将上述步骤2)得到的活性炭材料在800-1000℃的温度条件下通氮气焙烧1.8-2.2h；
二、负载钯，将步骤一制得的碱改性后的活性炭配制成浆液，按5wt％的钯负载量往浆液中加入10g/L的氯亚钯酸溶液，不断搅拌，并用碱液调节溶液pH为8.0-10.0，之后继续搅拌3.5-4.5h，过滤，洗涤干燥即得到碱改性活性炭负载钯催化剂。
2.根据权利要求1所述的碱改性活性炭负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一的第1)步中的活性炭为椰壳活性炭，比表面积不小于1800m2/g，目数在150-400目之间。
3.根据权利要求2所述的碱改性活性炭负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一的第2)步中的搅拌10-15min后再过滤，重复5次。
4.根据权利要求3所述的碱改性活性炭负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一的第3)步中的焙烧温度为800℃，焙烧时间为2h。
5.根据权利要求4所述的碱改性活性炭负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾当中的任意一种或任意两种的任意比例混合物；调节溶液pH为9.0。
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