CN112850712A - 一种MXene材料的制备方法及应用 - Google Patents
一种MXene材料的制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112850712A CN112850712A CN202110001628.3A CN202110001628A CN112850712A CN 112850712 A CN112850712 A CN 112850712A CN 202110001628 A CN202110001628 A CN 202110001628A CN 112850712 A CN112850712 A CN 112850712A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mxene
- time period
- mxene material
- hydrofluoric acid
- set time
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 77
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 11
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000011889 copper foil Substances 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000011267 electrode slurry Substances 0.000 claims description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 9
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 claims description 7
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 claims description 7
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- -1 Super P Substances 0.000 claims description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 abstract description 9
- 239000000138 intercalating agent Substances 0.000 abstract description 6
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 6
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- XJWSAJYUBXQQDR-UHFFFAOYSA-M dodecyltrimethylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C XJWSAJYUBXQQDR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CXRFDZFCGOPDTD-UHFFFAOYSA-M Cetrimide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C CXRFDZFCGOPDTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 2
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000012321 sodium triacetoxyborohydride Substances 0.000 description 2
- SZEMGTQCPRNXEG-UHFFFAOYSA-M trimethyl(octadecyl)azanium;bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C SZEMGTQCPRNXEG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- AISMNBXOJRHCIA-UHFFFAOYSA-N trimethylazanium;bromide Chemical compound Br.CN(C)C AISMNBXOJRHCIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000009831 deintercalation Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004811 fluoropolymer Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000011232 storage material Substances 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/921—Titanium carbide
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/04—Processes of manufacture in general
- H01M4/0402—Methods of deposition of the material
- H01M4/0404—Methods of deposition of the material by coating on electrode collectors
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
- H01M4/136—Electrodes based on inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
- H01M4/139—Processes of manufacture
- H01M4/1397—Processes of manufacture of electrodes based on inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/58—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic compounds other than oxides or hydroxides, e.g. sulfides, selenides, tellurides, halogenides or LiCoFy; of polyanionic structures, e.g. phosphates, silicates or borates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
本发明提供一种MXene材料的制备方法及应用，其中制备方法包括：使用氢氟酸溶液对原材料MAX进行刻蚀，得到材料M1；将材料M1放置在完全溶解了表面活性剂的二甲亚砜溶剂中制成MXene材料。根据本发明的MXene材料的制备方法得到的MXene材料，克服单一插层剂扩层能力不佳的问题，使MXene的层间距增加，提高MXene材料的比电容，增强其循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池电极材料的制作技术领域，特别涉及一种MXene材料的制备方法及应用。
背景技术
MXene是一种新型的锂电池负极材料，其作为研究较多的储能材料在能源存储领域已经具有一定程度的开发和应用。目前制备MXene比较普遍的方法是通过浸渍液体刻蚀剂氢氟酸蚀刻MAX材料去除其中的A元素，保留其层状结构特性。之后常见的步骤是利用有机溶剂氨水、尿素、二甲亚砜等作为插层剂对MXene进一步超声剥离成少层或者单层的片状结构。然而单一插层剂的扩层能力有限，导致此种剥离方法的产率不高且得到的单片层结构易再次堆叠，降低了电解质离子在MXene层间的嵌入脱出速率，致使材料的比电容不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种MXene材料的制备方法及应用，可以解决利用现有制备方法得到的MXene材料的比电容不高的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供一种MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、使用氢氟酸溶液对原材料MAX进行刻蚀，得到材料M1；
步骤2、将材料M1放置在完全溶解了表面活性剂的二甲亚砜溶剂中制成MXene材料。
进一步的，所述的材料M1的制作过程为：
步骤101、按照MAX:氢氟酸溶液＝1:10～1:14的质量比称取原材料；
步骤102、将MAX粉体加入到氢氟酸溶液中，常温下搅拌第一设定时段；
步骤103、待化学反应结束后使用去离子水离心洗涤至上清液pH为中性，干燥第二设定时段得到刻蚀后材料M1。
进一步的，所述的氢氟酸溶液的浓度为40％或49％。
进一步的，所述的步骤2中MXene材料的制作过程为：
将材料M1分散在完全溶解了表面活性剂的二甲亚砜溶剂中，在恒温下搅拌第三设定时段，加入去离子水，置于超声清洗器中处理第四设定时段，最后经离心、洗涤干燥后得到插层剥离后的MXene材料。
进一步的，所述的第一设定时段为不少于24小时；所述的第二设定时段为不少于12小时。
进一步的，所述的恒温的温度值为40℃，所述的第三设定时段为24小时。
进一步的，所述的第四设定时段为不少于4小时。
第二方面，本发明提供一种MXene材料，根据上述制备方法制备而成。
第三方面，本发明提供一种锂电池的极片，由上述MXene材料制备而成，其制备过程为：
将所述的MXene材料、Super P、PVDF与NMP溶剂混合制备成电极浆料，将所述电极浆料均匀涂敷于铜箔上，随后放入真空干燥箱中，在第一设定温度值下干燥第五设定时段，使用切片机制备成所需尺寸的极片。
优选的，表面活性剂与二甲亚砜溶剂的体积质量比为0.375—0.75g：100mL，即0.375wt％—0.75wt％。这里的表面活性剂特指阳离子表面活性剂，可以是十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十八烷基三甲基溴化铵(STAB)。
第四方面，本发明提供一种锂电池，包括上述极片。
本发明的MXene材料的制备方法及应用，克服单一插层剂扩层能力不佳的问题，使MXene的层间距增加，提高MXene材料的比电容，增强其循环稳定性。
附图说明
图1为本发明的MXene材料的制备方法的步骤示意图；
图2为本发明的氢氟酸刻蚀之前MAX、样品M2、样品M3和样品M4的XRD对比图；
图3为由样品M2、M3、M4制成的三种锂半电池样品在0.1C倍率下充放电循环的结果对比图。
具体实施方式
下面结合附图对本公开实施例进行详细描述。
以下通过特定的具体实例说明本公开的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本公开的其他优点与功效。显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。本公开还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本公开的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
第一方面，本发明的一种MXene(Ti3C2)材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、使用氢氟酸溶液对原材料MAX(Ti3AlC2)进行刻蚀，得到材料M1。
原材料MAX的尺寸一般为200目或者325目，本申请的具体实施方式中用的是200目。原材料MAX的尺寸不应作为对本发明的限制。
进一步的，在本申请的一种优选实施方式中，材料M1的制作过程为：
步骤101、按照MAX粉体:氢氟酸溶液＝1:10～1:14的质量比称取原材料。
氢氟酸溶液的浓度为40％或49％。
步骤102、将MAX粉体缓慢加入到氢氟酸溶液中，常温下搅拌第一设定时段。
第一设定时段可设定为不少于24小时，具体可根据实际情况进行调整，第一设定时段的具体数值不应作为对本发明的限制。
步骤103、待化学反应结束后使用去离子水离心洗涤至上清液pH为中性，干燥第二设定时段得到刻蚀后材料M1。
第二设定时段可设定为不少于12小时，具体可根据实际情况进行调整，第二设定时段的具体数值不应作为对本发明的限制。
步骤2、将材料M1放置在完全溶解了表面活性剂的二甲亚砜溶剂中制成MXene材料。
优选的，表面活性剂与二甲亚砜溶剂的体积质量比为0.375—0.75g：100mL，即0.375wt％—0.75wt％。这里的表面活性剂特指阳离子表面活性剂，可以是十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十八烷基三甲基溴化铵(STAB)。
进一步的，在本申请的一种优选实施方式中，MXene材料的制作过程为：
将材料M1分散在完全溶解了表面活性剂的二甲亚砜溶剂中，在40℃下恒温搅拌第三设定时段，然后加入适量去离子水，置于超声清洗器中处理第四设定时段，最后经离心、洗涤干燥后得到插层剥离后的MXene材料。
第三设定时段可设定为24小时，具体可根据恒温的温度值进行调整，第三设定时段的具体数值不应作为对本发明的限制。
第四设定时段可设定为不少于4小时，具体可根据实际情况进行调整，第四设定时段的具体数值不应作为对本发明的限制。
本发明首先采用氢氟酸刻蚀MAX，再借助表面活性剂具有两亲性及较强的插层能力，与二甲亚砜共同插层MXene，显著增加MXene的层间距。一方面，二甲亚砜具有较强的吸水特性，将其插层嵌入至MXene材料层间后，再在水溶液中进行超声震荡处理，可以剥离得到比表面积更高的MXene材料。另一方面，带正电的表面活性剂因静电力作用吸附于带负电的MXene(氢氟酸刻蚀后表面引入-OH、-F等基团)表面，可协同二甲亚砜小分子共同插入MXene层间，扩大材料的层间距。而MXene层间距的增加使材料具有更多的表面活性位点，增大电极材料与电解液的浸润接触能力，提高离子的传输速率，从而有效改善材料的电化学性能。
第二方面，本发明还提供一种MXene材料，根据上述制备方法制备而成。
第三方面，本发明还提供一种锂电池的极片，使用上述MXene材料制备而成，其制备过程为：
将MXene材料、Super P、PVDF与适量的NMP溶剂混合制备成电极浆料，然后均匀涂敷于铜箔上，随后放入真空干燥箱中，在第一设定温度值下干燥第五设定时段，使用切片机制备成所需尺寸的极片。
优选的，MXene材料、Super P、PVDF的质量比为8:1:1。
Super P是一种具有较高的导电性和吸油值的纯黑色极细粉末，中文名为导电碳黑。
PVDF，即聚偏氟乙烯，是一种高度非反应性热塑性含氟聚合物。
在本申请中，第一设定温度值为80℃，也可根据实际情况进行调整，第一设定温度值的具体数值不应作为对本发明的限制。
第五设定时段可设定为不少于12小时，具体可根据实际情况进行调整，第五设定时段的具体数值不应作为对本发明的限制。
第四方面，本发明还提供一种锂电池，由上述极片组装而成。
将制备的MXene材料作为负极材料组装成锂电池，测试结果表明此种制备方法可以显著增加材料的比电容，增强其循环稳定性。
为了更好地说明本发明的有益效果，以下利用实验数据对本发明进行说明：
1.采用氢氟酸溶液对原材料MAX进行刻蚀，按照m(MAX)：m(氢氟酸)＝1：10的重量比称取MAX粉体缓慢加入到40％的氢氟酸溶液中，直至完全被浸没，常温下搅拌24h，待反应结束后使用去离子水离心洗涤至上清液pH为中性，干燥一整晚得到刻蚀后的MXene，记为M1。
2.取M1样品分散于已完全溶解0.75g表面活性剂的100mL二甲亚砜溶剂中，在40℃下恒温搅拌24h，然后加入适量去离子水，置于超声清洗器中处理4h，最后经离心、洗涤干燥后得到插层剥离后的MXene纳米片，标记为样品M2。
3.作为对照实验，同样也取M1样品分散于100mL二甲亚砜溶剂中，经第2点相同处理得到的MXene纳米片，标记为样品M3。
4.作为对照实验，同样也取M1样品分散于已完全溶解0.75g表面活性剂的100mL去离子水中，经第2点相同处理得到的MXene纳米片，标记为样品M4。
图2为在氢氟酸刻蚀之前MAX、样品M2、样品M3和样品M4的XRD图。原材料MAX的XRD衍射峰与标准图谱高度匹配。比较氢氟酸蚀刻前的XRD曲线，蚀刻后MXene(即样品M2、M3、M4)的主峰(002)均向低角度产生偏移，其特征峰出现宽化的特点，表示原材料MAX的A原子被氢氟酸成功蚀刻，晶体结构的有序度减小。通过与单一插层剂处理后的样品M3、M4对比可知，样品M2的偏移度更大，表明表面活性剂和二甲亚砜两种插层剂共同作用具有更好的扩层效果。
5.将样品M2、Super P、PVDF以质量比＝8:1:1与适量的NMP溶剂混合制备成电极浆料，然后均匀涂敷于铜箔上，随后放入真空干燥箱中在80℃下干燥一整晚，使用切片机制备成直径为12mm的极片，并在充满氩气的真空手套箱中进行锂半电池的组装。
6.作为对照实验，样品M3、M4也分别以同样的配比和方法制备成极片，并组装成锂半电池。
将上述三种方案得到的锂半电池置于LAND电池测试系统，并进行0.1C倍率充放电循环。图3是由样品M2、M3、M4制成的三种锂半电池样品在0.1C倍率下充放电循环的结果。从图中可以看出，三种不同的MXene材料均具有良好的循环稳定性。其中，经表面活性剂和二甲亚砜两种插层剂的共同处理后，得到的MXene纳米片M2的初始比电容为338.1mAh/g，经过100次充放电循环后，其电容量依然保持在278.0F/g，为初始放电容量的82.2％，均高于样品M3(76.0％)和M4(61.2％)，说明样品M2的循环稳定性更高。
以上仅为说明本发明的实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，不经过创造性劳动所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MXene材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、使用氢氟酸溶液对原材料MAX进行刻蚀，得到材料M1；
步骤2、将材料M1放置在完全溶解了表面活性剂的二甲亚砜溶剂中制成MXene材料。
2.根据权利要求1所述的MXene材料的制备方法，其特征在于，所述的材料M1的制作过程为：
步骤101、按照MAX:氢氟酸溶液＝1:10～1:14的质量比称取原材料；
步骤102、将MAX粉体加入到氢氟酸溶液中，常温下搅拌第一设定时段；
步骤103、待化学反应结束后使用去离子水离心洗涤至上清液pH为中性，干燥第二设定时段得到刻蚀后材料M1。
3.根据权利要求2所述的MXene材料的制备方法，其特征在于，所述的氢氟酸溶液的浓度为40％或49％。
4.根据权利要求1所述的MXene材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中MXene材料的制作过程为：
将材料M1分散在完全溶解了表面活性剂的二甲亚砜溶剂中，在恒温下搅拌第三设定时段，加入去离子水，置于超声清洗器中处理第四设定时段，最后经离心、洗涤干燥后得到插层剥离后的MXene材料。
5.根据权利要求2所述的MXene材料的制备方法，其特征在于，所述的第一设定时段为不少于24小时；所述的第二设定时段为不少于12小时。
6.根据权利要求4所述的MXene材料的制备方法，其特征在于，所述的恒温的温度值为40℃，所述的第三设定时段为24小时。
7.根据权利要求4所述的MXene材料的制备方法，其特征在于，所述的第四设定时段为不少于4小时。
8.一种MXene材料，其特征在于，根据权利要求1至7任一项所述的制备方法制备而成。
9.一种锂电池的极片，其特征在于，由权利要求8所述的MXene材料制备而成，其制备过程为：
将所述的MXene材料、Super P、PVDF与NMP溶剂混合制备成电极浆料，将所述电极浆料均匀涂敷于铜箔上，随后放入真空干燥箱中，在第一设定温度值下干燥第五设定时段，使用切片机制备成所需尺寸的极片。
10.一种锂电池，其特征在于，包括权利要求9所述的极片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110001628.3A CN112850712A (zh) | 2021-01-04 | 2021-01-04 | 一种MXene材料的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110001628.3A CN112850712A (zh) | 2021-01-04 | 2021-01-04 | 一种MXene材料的制备方法及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112850712A true CN112850712A (zh) | 2021-05-28 |
Family
ID=76001182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110001628.3A Pending CN112850712A (zh) | 2021-01-04 | 2021-01-04 | 一种MXene材料的制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112850712A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111883769A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-11-03 | 国网浙江省电力有限公司湖州供电公司 | 一种阻燃型储能负极材料的制备方法及锂离子电池 |
| CN113651327A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-11-16 | 西安电子科技大学芜湖研究院 | 一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法 |
| CN114394595A (zh) * | 2022-01-13 | 2022-04-26 | 湖北亿纬动力有限公司 | 一种MXene及其制备方法与锂离子电池负极 |
| CN114551811A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-05-27 | 北京航空航天大学 | 一种垂直MXene阵列极片的制备方法、垂直MXene阵列极片及应用 |
| CN114606652A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-06-10 | 苏州美森无纺科技有限公司 | 一种光热调控型可高效油吸附擦拭布及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108987126A (zh) * | 2018-09-28 | 2018-12-11 | 大连理工大学 | 一种Ti3C2/Ni复合电极材料及其制备方法 |
| CN109266072A (zh) * | 2018-08-09 | 2019-01-25 | 苗霞明 | 一种低voc环保涂料及其制备方法 |
| CN111153405A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-05-15 | 武汉科技大学 | Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法 |
-
2021
- 2021-01-04 CN CN202110001628.3A patent/CN112850712A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109266072A (zh) * | 2018-08-09 | 2019-01-25 | 苗霞明 | 一种低voc环保涂料及其制备方法 |
| CN108987126A (zh) * | 2018-09-28 | 2018-12-11 | 大连理工大学 | 一种Ti3C2/Ni复合电极材料及其制备方法 |
| CN111153405A (zh) * | 2020-01-03 | 2020-05-15 | 武汉科技大学 | Ti3C2 MXene纳米片材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘赟: "Ti3C2Tx及其复合材料的制备和电化学性能的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 表面活性剂辅助插层制备二维ＴＩ３Ｃ２ＴＸ及其电化学性能研究》 * |
| 官仕齐等: "表面活性剂辅助插层制备二维Ti3C2Tx及其电化学性能研究", 《功能材料》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111883769A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-11-03 | 国网浙江省电力有限公司湖州供电公司 | 一种阻燃型储能负极材料的制备方法及锂离子电池 |
| CN111883769B (zh) * | 2020-06-30 | 2022-05-10 | 国网浙江省电力有限公司湖州供电公司 | 一种阻燃型储能负极材料的制备方法及锂离子电池 |
| CN113651327A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-11-16 | 西安电子科技大学芜湖研究院 | 一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法 |
| CN113651327B (zh) * | 2021-07-19 | 2023-02-28 | 西安电子科技大学芜湖研究院 | 一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法 |
| CN114394595A (zh) * | 2022-01-13 | 2022-04-26 | 湖北亿纬动力有限公司 | 一种MXene及其制备方法与锂离子电池负极 |
| CN114606652A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-06-10 | 苏州美森无纺科技有限公司 | 一种光热调控型可高效油吸附擦拭布及其制备方法 |
| CN114606652B (zh) * | 2022-02-17 | 2023-07-21 | 苏州美森无纺科技有限公司 | 一种光热调控型可高效油吸附擦拭布及其制备方法 |
| CN114551811A (zh) * | 2022-02-22 | 2022-05-27 | 北京航空航天大学 | 一种垂直MXene阵列极片的制备方法、垂直MXene阵列极片及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112850712A (zh) | 一种MXene材料的制备方法及应用 | |
| CN109192940B (zh) | 一种二氧化钛/石墨烯多元改性Mxene复合材料及其制备方法 | |
| CN109167020B (zh) | 一种具有高能量密度的多孔锂离子极片及其制备方法及锂离子电池 | |
| CN109659500B (zh) | 降低固态电解质/锂负极界面阻抗的锂片、制备方法及应用 | |
| CN106328890A (zh) | 一种碳柱撑MXene复合材料及其应用 | |
| KR20180130946A (ko) | 부분 결정성 다공성 활성탄의 제조방법, 상기 부분 결정성 다공성 활성탄을 이용한 슈퍼커패시터 및 그 제조방법 | |
| CN108615854B (zh) | 一种硅基锂离子电池负极活性材料及其制备和应用 | |
| CN108493482B (zh) | 锂离子电池及其成化方法 | |
| CN112164792A (zh) | 一种MXene包覆镍钴锰三元正极材料的制备方法 | |
| KR101503807B1 (ko) | 리튬 금속 분체를 이용한 리튬이온커패시터 제조방법 | |
| CN104993174A (zh) | 一种锂离子电池负极材料的制备方法 | |
| CN110957481A (zh) | 多孔硅碳复合材料及其制备方法 | |
| CN112164791A (zh) | 一种新型MXene包覆镍钴锰三元正极材料的制备方法 | |
| CN112366367A (zh) | 一种水系锂离子电解液及电池 | |
| KR20130057807A (ko) | 다공성 컬럼형 실리콘 비대칭하이브리드 리튬이차전지 | |
| CN109167036B (zh) | 一种TiN与导电聚合物复合改性的锂离子层状三元正极材料及其制备方法 | |
| CN107026263A (zh) | 海胆状硫化铋/大孔石墨烯复合材料、制备方法及其应用 | |
| CN110350195B (zh) | 一种锂离子电池负极粘结剂及锂离子电池负极的制备方法 | |
| CN109346682B (zh) | 一种锂离子电池负极复合材料的制备方法 | |
| KR101850791B1 (ko) | 이차전지 음극물질로 유용한 Si/Meso Carbon 복합소재의 제조방법 | |
| CN110690423B (zh) | 一种杂原子掺杂碳材料及其制备方法和应用 | |
| CN116264272A (zh) | 一种高比功率锂离子电池负极材料及其制备和应用 | |
| CN109698341B (zh) | 一种电极制备方法、电极及电池 | |
| CN106067548A (zh) | 一种SnO2/钨酸铁锂/碳复合纳米材料及其制备方法 | |
| CN113241259B (zh) | 一种钾离子电容器及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210528 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |