CN113651327A - 一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法 - Google Patents

一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，具体包括：1）将MXene前驱体(包括Ti3AlC2、Ti2AlC、Nb2AlC、Mo2Ga2C、Cr2TiAlC2、Ti3AlCN和(Nb0.8Zr0.2)4AlC3中的任意一种)陶瓷粉末缓慢加入制备好的HCl溶液或LiF溶液中刻蚀，得到多层MXene材料；2）在多层MXene材料中加入二甲基亚砜插层剂进行搅拌插层；3）在二甲基亚砜和MXene材料的混合液中加入与水不互溶的插层剂的有机良溶剂洗涤，然后真空干燥；4）离心分离产物；5）得到的沉淀物重复2）‑4）的操作，共循环4‑8次。6）通过冷冻干燥便可得到多种尺寸的MXene材料，并随着循环次数的增加，产物的尺寸逐渐变大。本发明不仅能够可控合成不同尺寸的MXene材料纳米片，还可以大幅度提升MXene材料的产率。

Description

一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法
技术领域
本发明属于MXene合成技术领域，具体涉及一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法。
背景技术
MXene材料是一种前沿的二维纳米材料，具有广泛的潜在应用，包括电磁干扰屏蔽、电化学储能、催化、传感器、生物医学等。 作为这些应用的重要基石，目前有很多学者专注于研究满足工业应用或大规模需求的合成方法。一种好的纳米材料合成方法要求可控性好、产量高、成本低、工艺绿色、安全等，这些是决定一种合成方法能否脱离实验室示范、进入量产的主要因素。在 MXene 材料的发展中，不断有新的合成方法出现。最初，MXene材料通过两步法制备，先用氢氟酸 HF 蚀刻MAX相，然后用有机分子（例如肼、尿素和二甲基亚砜）嵌入多层片材。但是氢氟酸的使用不仅具有风险，而且低产量(小于20%)进一步表明它不可能用于大规模生产。后来，报道了一种使用氟化盐 LiF 与 HCl 混合的更温和的刻蚀系统。在该系统中，HF原位形成，从而得到多层MXene材料，然后在水中超声处理后，可以得到亚微米级的单层MXene薄片，虽然避免了使用 HF，但是得到的MXene薄片尺寸小，产量低。最近，又有一些提高产量或增大MXene薄片的尺寸的相关研究。但是要满足上述所有要求，包括合成可控性、高产量、低成本、绿色工艺、安全性等仍然具有一定挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题而提供一种更加温和、更加便利的有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，本发明得到了尺寸可控、产率提升的MXene材料。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，包括以下步骤：
1）先将10-30 mL HCl溶液与0.8-2 g LiF混合原位生成HF，其中HCl溶液的浓度为6-15M，然后将0.5-2 g MXene前驱体陶瓷粉末缓慢加入搅拌反应得到多层MXene，其中反应的温度20-60℃，搅拌速率为100-500rpm；
2）在多层MXene中加入二甲基亚砜插层剂进行搅拌插层；
3）插层后在二甲基亚砜和MXene的混合液中加入与水不互溶的插层剂的有机良溶剂中进行离心洗涤，然后真空干燥；
4）离心分离产物；
5）将步骤1）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环4-8次，最大限度榨干产物；
6）通过冷冻干燥便可得到不同尺寸的MXene产物。
所述步骤1）中MXene的前驱体陶瓷粉末为Ti3AlC2、Ti2AlC、Nb2AlC、Mo2Ga2C、Cr2TiAlC2、Ti3AlCN和(Nb0.8Zr0.2)4AlC3中的任意一种。
所述步骤1）中MXene前驱体陶瓷粉末在HCl和LiF混合原位生成的HF中的刻蚀时长为12-50 h。
所述步骤2）中多层MXene和二甲基亚砜的投料比为0.2-5 g：10-50 mL，搅拌插层的时间为1-24 h。
所述步骤3）中与水不互溶的插层剂的有机良溶剂与二甲基亚砜的体积比为1：1，离心洗涤的转速为1000-4000 rpm。
所述步骤3）中与水不互溶的插层剂的有机良溶剂为二氯甲烷或四氯化碳或三氯甲烷或二氯乙烷或甲乙酮或甲苯或二甲苯。
所述步骤3）中真空干燥时间为1-3 h。
所述步骤4）中分离产物所用离心转速为2000-4000 rpm，离心的时间为15-60min。
所述步骤6）中冷冻干燥时间为12-36 h。
本发明提供了一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，采用有机溶剂辅助插层收集的方法，即利用二甲基亚砜插层，利用与水不互溶的插层剂的有机良溶剂除去二甲基亚砜并收集产物，整个过程没有超声处理，也没有使用大于4000rpm的离心速度，不仅能够可控合成不同尺寸的MXene纳米片，还可以大幅度提升MXene材料的产率。与现有技术方案相比，本发明具有以下优点：（1）本发明中使用二甲基亚砜插层，同时使用与水不互溶的插层剂的有机良溶剂进行洗涤和收集产物，使用本方法，其中之一的产物MXeneTi3C2Tx的产率提升至46.3%。（2）本发明中在收集产物时加入与水不互溶的插层剂的有机良溶剂降低了实验设备要求，全过程离心速度低于4000rpm。（3）本发明通过重复多次插层、收集产物等操作，可制备得到尺寸不同的MXene薄片。（4）通过本发明制备得到的MXeneTi3C2Tx薄膜有良好的导电性（8672 S cm-1），出色的电容性能（352 F g-1）。
附图说明
图1为本发明实施例1中步骤5）循环1次的产物MXene Ti3C2Tx薄片对应的TEM图；
图2为本发明实施例1中步骤5）循环2次的产物MXene Ti3C2Tx薄片对应的TEM图；
图3为本发明实施例1中步骤5）循环3次的产物MXene Ti3C2Tx薄片对应的TEM图；
图4为本发明实施例1中步骤5）循环4次的产物MXene Ti3C2Tx薄片对应的TEM图；
图5为本发明实施例1中步骤5）循环5次的产物MXene Ti3C2Tx薄片对应的TEM图；
图6为本发明实施例1中步骤5）循环6次的产物MXene Ti3C2Tx薄片对应的TEM图；
图7为本发明实施例1中步骤5） 6个循环所得到的产物MXene Ti3C2Tx分别对应的平均面积柱状图；
图8为本发明实施例1中步骤5）6个循环MXene Ti3C2Tx的产率柱状图。
具体实施方式
为使本发明的内容、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例和附图进一步阐述本发明，这些实施例仅用于说明本发明，而本发明不仅限于以下实施例。
实施例1
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 9M HCl溶液与1g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀24h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3C2Tx；
2）在多层MXene Ti3C2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3C2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯甲烷洗涤（离心洗涤，2000rpm），用二氯甲烷至少洗涤三次，待MXene溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后在室温下真空干燥2h，以去除残留二氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3C2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）分别通过冷冻干燥便可得到6种尺寸的MXene Ti3C2Tx，随着循环次数的增加，产物的尺寸逐渐变大（0.47 μm2 ～ 4.60 μm2），循环6次的产率为46.3%，有良好的导电性（8672 S cm-1），出色的电容性能（352 F g-1）。
实施例2
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 9M HCl溶液与1g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀24h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3C2Tx；
2）在多层MXene Ti3C2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3C2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入四氯化碳洗涤（离心洗涤，2000rpm），用四氯化碳至少洗涤三次，待MXene溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留四氯化碳；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3C2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）分别通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3C2Tx产物。
实施例3
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 9M HCl溶液与1g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀24h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3C2Tx；
2）在多层MXene Ti3C2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3C2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入三氯甲烷洗涤（离心洗涤，2000rpm），用三氯甲烷至少洗涤三次，待MXene溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留三氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3C2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）分别通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3C2Tx产物。
实施例4
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 9M HCl溶液与1g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀24h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3C2Tx；
2）在多层MXene Ti3C2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3C2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯乙烷洗涤（离心洗涤，2000rpm），用二氯乙烷至少洗涤三次，待MXene溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二氯乙烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3C2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）分别通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3C2Tx产物。
实施例5
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 9M HCl溶液与1g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀24h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3C2Tx；
2）在多层MXene Ti3C2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3C2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲乙酮洗涤（离心洗涤，2000rpm），用甲乙酮至少洗涤三次，待MXene溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留甲乙酮；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3C2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）分别通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3C2Tx产物。
实施例6
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 9M HCl溶液与1g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀24h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3C2Tx；
2）在多层MXene Ti3C2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3C2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲苯洗涤（离心洗涤，2000rpm），用甲苯至少洗涤三次，待MXene溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3C2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）分别通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3C2Tx产物。
实施例7
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 9M HCl溶液与1g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀24h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3C2Tx；
2）在多层MXene Ti3C2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3C2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二甲苯洗涤（离心洗涤，2000rpm），用二甲苯至少洗涤三次，待MXene溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3C2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）分别通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3C2Tx产物。
实施例8
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 4M HCl溶液与2.07g LiF混合原位生成HF，将将0.5g Ti2AlC陶瓷粉末缓慢加入提前制备好的 HCl/LiF 混合溶液中，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀48h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti2CTx；
2）在多层MXene Ti2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯甲烷洗涤（离心洗涤，1000rpm），至少三次，待MXene Ti2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环8次。
6）通过冷冻干燥便可得到8种尺寸逐渐变大的MXene Ti2CTx产物。
实施例9
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 4M HCl溶液与2.07g LiF混合原位生成HF，将将0.5g Ti2AlC陶瓷粉末缓慢加入提前制备好的 HCl/LiF 混合溶液中，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀48h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti2CTx；
2）在多层MXene Ti2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入四氯化碳洗涤（离心洗涤，1000rpm），至少三次，待MXene Ti2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留四氯化碳；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环8次。
6）通过冷冻干燥便可得到8种尺寸逐渐变大的MXene Ti2CTx产物。
实施例10
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 4M HCl溶液与2.07g LiF混合原位生成HF，将将0.5g Ti2AlC陶瓷粉末缓慢加入提前制备好的 HCl/LiF 混合溶液中，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀48h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti2CTx；
2）在多层MXene Ti2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入三氯甲烷洗涤（离心洗涤，1000rpm），至少三次，待MXene Ti2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留三氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环8次。
6）通过冷冻干燥便可得到8种尺寸逐渐变大的MXene Ti2CTx产物。
实施例11
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 4M HCl溶液与2.07g LiF混合原位生成HF，将将0.5g Ti2AlC陶瓷粉末缓慢加入提前制备好的 HCl/LiF 混合溶液中，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀48h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti2CTx；
2）在多层MXene Ti2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯乙烷洗涤（离心洗涤，1000rpm），至少三次，待MXene Ti2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二氯乙烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）～4）的操作，共循环8次。
6）通过冷冻干燥便可得到8种尺寸逐渐变大的MXene Ti2CTx产物。
实施例12
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 4M HCl溶液与2.07g LiF混合原位生成HF，将将0.5g Ti2AlC陶瓷粉末缓慢加入提前制备好的 HCl/LiF 混合溶液中，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀48h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti2CTx；
2）在多层MXene Ti2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲乙酮洗涤（离心洗涤，1000rpm），至少三次，待MXene Ti2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留甲乙酮；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环8次。
6）通过冷冻干燥便可得到8种尺寸逐渐变大的MXene Ti2CTx产物。
实施例13
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 4M HCl溶液与2.07g LiF混合原位生成HF，将将0.5g Ti2AlC陶瓷粉末缓慢加入提前制备好的 HCl/LiF 混合溶液中，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀48h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti2CTx；
2）在多层MXene Ti2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲苯洗涤（离心洗涤，1000rpm），至少三次，待MXene Ti2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环8次。
6）通过冷冻干燥便可得到8种尺寸逐渐变大的MXene Ti2CTx产物。
实施例14
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 4M HCl溶液与2.07g LiF混合原位生成HF，将将0.5g Ti2AlC陶瓷粉末缓慢加入提前制备好的 HCl/LiF 混合溶液中，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀48h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti2CTx；
2）在多层MXene Ti2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二甲苯洗涤（离心洗涤，1000rpm），至少三次，待MXene Ti2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环8次。
6）通过冷冻干燥便可得到8种尺寸逐渐变大的MXene Ti2CTx产物。
实施例15
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将30 mL 6M HCl溶液与1.98g LiF混合原位生成HF，将3g Nb2AlC 陶瓷粉末缓慢加入，在40℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀45h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Nb2CTx；
2）在多层MXene Nb2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌24h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Nb2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯甲烷洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Nb2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Nb2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）～4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Nb2CTx产物。
实施例16
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将30 mL 6M HCl溶液与1.98g LiF混合原位生成HF，将3g Nb2AlC 陶瓷粉末缓慢加入，在40℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀45h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Nb2CTx；
2）在多层MXene Nb2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌24h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Nb2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入四氯化碳洗涤（离心洗涤，1000rpm），至少三次，待MXene Nb2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留四氯化碳；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Nb2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Nb2CTx产物。
实施例17
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将30 mL 6M HCl溶液与1.98g LiF混合原位生成HF，将3g Nb2AlC 陶瓷粉末缓慢加入，在40℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀45h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Nb2CTx；
2）在多层MXene Nb2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌24h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Nb2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入三氯甲烷洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Nb2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留三氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Nb2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Nb2CTx产物。
实施例18
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将30 mL 6M HCl溶液与1.98g LiF混合原位生成HF，将3g Nb2AlC 陶瓷粉末缓慢加入，在40℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀45h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Nb2CTx；
2）在多层MXene Nb2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌24h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Nb2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯乙烷洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Nb2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二氯乙烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Nb2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Nb2CTx产物。
实施例19
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将30 mL 6M HCl溶液与1.98g LiF混合原位生成HF，将3g Nb2AlC 陶瓷粉末缓慢加入，在40℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀45h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Nb2CTx；
2）在多层MXene Nb2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌24h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Nb2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲乙酮洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Nb2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留甲乙酮；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Nb2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Nb2CTx产物。
实施例20
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将30 mL 6M HCl溶液与1.98g LiF混合原位生成HF，将3g Nb2AlC 陶瓷粉末缓慢加入，在40℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀45h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Nb2CTx；
2）在多层MXene Nb2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌24h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Nb2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲苯洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Nb2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Nb2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Nb2CTx产物。
实施例21
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将30 mL 6M HCl溶液与1.98g LiF混合原位生成HF，将3g Nb2AlC 陶瓷粉末缓慢加入，在40℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀45h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Nb2CTx；
2）在多层MXene Nb2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌24h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Nb2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二甲苯洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Nb2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Nb2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Nb2CTx产物。
实施例22
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 12M HCl溶液与3M LiF混合原位生成HF，将1g Mo2Ga2C 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Mo2CTx；
2）在多层MXene Mo2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Mo2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯甲烷洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Mo2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Mo2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环4次。
6）通过冷冻干燥便可得到4种尺寸逐渐变大的MXene Mo2CTx产物。
实施例23
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 12M HCl溶液与3M LiF混合原位生成HF，将1g Mo2Ga2C 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Mo2CTx；
2）在多层MXene Mo2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Mo2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入四氯化碳洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Mo2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留四氯化碳；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Mo2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环4次。
6）通过冷冻干燥便可得到4种尺寸逐渐变大的MXene Mo2CTx产物。
实施例24
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 12M HCl溶液与3M LiF混合原位生成HF，将1g Mo2Ga2C 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Mo2CTx；
2）在多层MXene Mo2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Mo2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入三氯甲烷洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Mo2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留三氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Mo2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环4次。
6）通过冷冻干燥便可得到4种尺寸逐渐变大的MXene Mo2CTx产物。
实施例25
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 12M HCl溶液与3M LiF混合原位生成HF，将1g Mo2Ga2C 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Mo2CTx；
2）在多层MXene Mo2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Mo2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯乙烷洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Mo2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二氯乙烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Mo2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环4次。
6）通过冷冻干燥便可得到4种尺寸逐渐变大的MXene Mo2CTx产物。
实施例26
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 12M HCl溶液与3M LiF混合原位生成HF，将1g Mo2Ga2C 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Mo2CTx；
2）在多层MXene Mo2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Mo2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲乙酮洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Mo2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留甲乙酮；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Mo2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环4次。
6）通过冷冻干燥便可得到4种尺寸逐渐变大的MXene Mo2CTx产物。
实施例27
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 12M HCl溶液与3M LiF混合原位生成HF，将1g Mo2Ga2C 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Mo2CTx；
2）在多层MXene Mo2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Mo2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲苯洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Mo2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Mo2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）～4）的操作，共循环4次。
6）通过冷冻干燥便可得到4种尺寸逐渐变大的MXene Mo2CTx产物。
实施例28
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 12M HCl溶液与3M LiF混合原位生成HF，将1g Mo2Ga2C 陶瓷粉末缓慢加入，在35℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Mo2CTx；
2）在多层MXene Mo2CTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Mo2CTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二甲苯洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Mo2CTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Mo2CTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环4次。
6）通过冷冻干燥便可得到4种尺寸逐渐变大的MXene Mo2CTx产物。
实施例29
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 6M HCl溶液与1.28g LiF混合原位生成HF，将2g Cr2TiAlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在55℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀42h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Cr2TiC2Tx；
2）在多层MXene Cr2TiC2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Cr2TiC2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯甲烷洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Cr2TiC2Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Cr2TiC2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Cr2TiC2Tx产物。
实施例30
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 6M HCl溶液与1.28g LiF混合原位生成HF，将2g Cr2TiAlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在55℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀42h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Cr2TiC2Tx；
2）在多层MXene Cr2TiC2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Cr2TiC2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入四氯化碳洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Cr2TiC2Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留四氯化碳；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Cr2TiC2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Cr2TiC2Tx产物。
实施例31
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 6M HCl溶液与1.28g LiF混合原位生成HF，将2g Cr2TiAlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在55℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀42h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Cr2TiC2Tx；
2）在多层MXene Cr2TiC2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Cr2TiC2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入三氯甲烷洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Cr2TiC2Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留三氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Cr2TiC2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Cr2TiC2Tx产物。
实施例32
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 6M HCl溶液与1.28g LiF混合原位生成HF，将2g Cr2TiAlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在55℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀42h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Cr2TiC2Tx；
2）在多层MXene Cr2TiC2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Cr2TiC2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯乙烷洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Cr2TiC2Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二氯乙烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Cr2TiC2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Cr2TiC2Tx产物。
实施例33
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 6M HCl溶液与1.28g LiF混合原位生成HF，将2g Cr2TiAlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在55℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀42h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Cr2TiC2Tx；
2）在多层MXene Cr2TiC2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Cr2TiC2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲乙酮洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Cr2TiC2Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留甲乙酮；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Cr2TiC2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）～4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Cr2TiC2Tx产物。
实施例34
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 6M HCl溶液与1.28g LiF混合原位生成HF，将2g Cr2TiAlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在55℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀42h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Cr2TiC2Tx；
2）在多层MXene Cr2TiC2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Cr2TiC2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲苯洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Cr2TiC2Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Cr2TiC2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Cr2TiC2Tx产物。
实施例35
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将20 mL 6M HCl溶液与1.28g LiF混合原位生成HF，将2g Cr2TiAlC2 陶瓷粉末缓慢加入，在55℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀42h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Cr2TiC2Tx；
2）在多层MXene Cr2TiC2Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Cr2TiC2Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二甲苯洗涤（离心洗涤，2000rpm）至少三次，待MXene Cr2TiC2Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Cr2TiC2Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Cr2TiC2Tx产物。
实施例36
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 6M HCl溶液与0.66g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlCN 陶瓷粉末缓慢加入，在30℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀12h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3CNTx；
2）在多层MXene Ti3CNTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3CNTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯甲烷洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Ti3CNTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后在室温下真空干燥2h，以去除残留二氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3CNTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3CNTx产物。
实施例37
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 6M HCl溶液与0.66g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlCN 陶瓷粉末缓慢加入，在30℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀12h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3CNTx；
2）在多层MXene Ti3CNTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3CNTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入四氯化碳洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Ti3CNTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后在室温下真空干燥2h，以去除残留四氯化碳；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3CNTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3CNTx产物。
实施例38
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 6M HCl溶液与0.66g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlCN 陶瓷粉末缓慢加入，在30℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀12h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3CNTx；
2）在多层MXene Ti3CNTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3CNTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入三氯甲烷洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Ti3CNTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后在室温下真空干燥2h，以去除残留三氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3CNTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3CNTx产物。
实施例39
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 6M HCl溶液与0.66g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlCN 陶瓷粉末缓慢加入，在30℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀12h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3CNTx；
2）在多层MXene Ti3CNTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3CNTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯乙烷洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Ti3CNTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后在室温下真空干燥2h，以去除残留二氯乙烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3CNTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3CNTx产物。
实施例40
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 6M HCl溶液与0.66g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlCN 陶瓷粉末缓慢加入，在30℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀12h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3CNTx；
2）在多层MXene Ti3CNTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3CNTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲乙酮洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Ti3CNTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后在室温下真空干燥2h，以去除残留甲乙酮；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3CNTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3CNTx产物。
实施例41
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 6M HCl溶液与0.66g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlCN 陶瓷粉末缓慢加入，在30℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀12h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3CNTx；
2）在多层MXene Ti3CNTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3CNTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲苯洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Ti3CNTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后在室温下真空干燥2h，以去除残留甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3CNTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3CNTx产物。
实施例42
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 6M HCl溶液与0.66g LiF混合原位生成HF，将1g Ti3AlCN 陶瓷粉末缓慢加入，在30℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀12h。然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene Ti3CNTx；
2）在多层MXene Ti3CNTx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌3h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene Ti3CNTx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二甲苯洗涤（离心洗涤，4000rpm），至少三次，待MXene Ti3CNTx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后在室温下真空干燥2h，以去除残留二甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene Ti3CNTx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene Ti3CNTx产物。
实施例43
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 12M HCl溶液与0.6g LiF混合原位生成HF，将1g(Nb0.8Zr0.2)4AlC3陶瓷粉末缓慢加入，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀168h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx；
2）在多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌1h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯甲烷洗涤（离心洗涤，3000rpm），至少三次，待MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx产物。
实施例44
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 12M HCl溶液与0.6g LiF混合原位生成HF，将1g(Nb0.8Zr0.2)4AlC3陶瓷粉末缓慢加入，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀168h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx；
2）在多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌1h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入四氯化碳洗涤（离心洗涤，3000rpm），至少三次，待MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留四氯化碳；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx产物。
实施例45
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 12M HCl溶液与0.6g LiF混合原位生成HF，将1g(Nb0.8Zr0.2)4AlC3陶瓷粉末缓慢加入，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀168h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx；
2）在多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌1h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入三氯甲烷洗涤（离心洗涤，3000rpm），至少三次，待MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留三氯甲烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx产物。
实施例46
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 12M HCl溶液与0.6g LiF混合原位生成HF，将1g(Nb0.8Zr0.2)4AlC3陶瓷粉末缓慢加入，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀168h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx；
2）在多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌1h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二氯乙烷洗涤（离心洗涤，3000rpm），至少三次，待MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二氯乙烷；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx产物。
实施例47
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 12M HCl溶液与0.6g LiF混合原位生成HF，将1g(Nb0.8Zr0.2)4AlC3陶瓷粉末缓慢加入，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀168h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx；
2）在多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌1h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲乙酮洗涤（离心洗涤，3000rpm），至少三次，待MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留甲乙酮；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）～4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx产物。
实施例48
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 12M HCl溶液与0.6g LiF混合原位生成HF，将1g(Nb0.8Zr0.2)4AlC3陶瓷粉末缓慢加入，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀168h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx；
2）在多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌1h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入甲苯洗涤（离心洗涤，3000rpm），至少三次，待MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）～4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx产物。
实施例49
一种有机溶剂辅助合成和收集MXene的方法，包括以下步骤：
1）先将10 mL 12M HCl溶液与0.6g LiF混合原位生成HF，将1g(Nb0.8Zr0.2)4AlC3陶瓷粉末缓慢加入，在50℃，搅拌速度为350rpm的条件下刻蚀168h，然后使用去离子水离心洗涤4-6次直至中性，得到多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx；
2）在多层MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx中按照1g：20mL的投料比加入二甲基亚砜搅拌1h进行插层；
3）在二甲基亚砜和MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx的混合液中按照体积比1：1的比例加入二甲苯洗涤（离心洗涤，3000rpm），至少三次，待MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx溶液中二甲基亚砜基本去除干净以后，然后真空干燥2h，以去除残留二甲苯；
4）加入适量去离子水，漩涡震荡以分散MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx，然后在3500rpm下离心30min分离产物；
5）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环6次。
6）通过冷冻干燥便可得到6种尺寸逐渐变大的MXene (Nb0.8Zr0.2)4C3Tx产物。

Claims (9)

1.一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）先将10-30 mL HCl溶液与0.8-2 g LiF混合原位生成HF，其中HCl溶液的浓度为6-15M，然后将0.5-2 g MXene前驱体陶瓷粉末缓慢加入搅拌反应得到多层MXene，其中反应的温度20-60℃，搅拌速率为100-500rpm；
2）在多层MXene中加入二甲基亚砜插层剂进行搅拌插层；
3）插层后在二甲基亚砜和MXene的混合液中加入与水不互溶的插层剂的有机良溶剂中进行离心洗涤，然后真空干燥；
4）离心分离产物；
5）将步骤1）得到的沉淀物重复2）-4）的操作，共循环4-8次，最大限度榨干产物；
6）通过冷冻干燥便可得到不同尺寸的MXene产物。
2.根据权利要求1所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，其特征在于：所述步骤1）中MXene的前驱体陶瓷粉末为Ti3AlC2、Ti2AlC、Nb2AlC、Mo2Ga2C、Cr2TiAlC2、Ti3AlCN和(Nb0.8Zr0.2)4AlC3中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，其特征在于：所述步骤1）中MXene前驱体陶瓷粉末在HCl和LiF混合原位生成的HF中的刻蚀时长为12-50 h。
4.根据权利要求3所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，其特征在于：所述步骤2）中多层MXene和二甲基亚砜的投料比为0.2-5 g：10-50 mL，搅拌插层的时间为1-24 h。
5.根据权利要求1或4所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，其特征在于：所述步骤3）中与水不互溶的插层剂的有机良溶剂与二甲基亚砜的体积比为1：1，离心洗涤的转速为1000-4000 rpm。
6.根据权利要求5所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，其特征在于：所述步骤3）中与水不互溶的插层剂的有机良溶剂为二氯甲烷或四氯化碳或三氯甲烷或二氯乙烷或甲乙酮或甲苯或二甲苯。
7.根据权利要求1或6所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，其特征在于：所述步骤3）中真空干燥时间为1-3 h。
8.根据权利要求7所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，其特征在于：所述步骤4）中分离产物所用离心转速为2000-4000 rpm，离心的时间为15-60min。
9.根据权利要求1或8所述的一种有机溶剂辅助合成和收集MXene材料的方法，其特征在于：所述步骤6）中冷冻干燥时间为12-36 h。
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