CN109467047A - 一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法 - Google Patents

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CN109467047A CN201811244627.6A CN201811244627A CN109467047A CN 109467047 A CN109467047 A CN 109467047A CN 201811244627 A CN201811244627 A CN 201811244627A CN 109467047 A CN109467047 A CN 109467047A
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Abstract

本发明提供一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，首先通过HF酸剥离Ti3AlC2形成Ti3C2，然后通过水热反应及高温活化处理得到Ti3C2/SnS；第三步通过浸渍法合成Ti3C2/SnS/MF复合材料，然后用Ti3C2/SnS/MF复合材料吸附PMMA‑LiBH4的四氢呋喃溶液，形成PL/Ti3C2/SnS/MF复合材料；本发明通过简单方法合成的PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料不仅具有良好的放氢性能而且还具有一定疏水性，PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料的起始放氢温度低至80℃，主要放氢温度在300‑400℃，且在350℃下1h内的放氢量达到了6.3ｗt％，且比PL/SnS/MF复合储氢材料的放氢性能高，证明Ti3C2与PL/SnS/MF复合储氢材料协同提高了PMMA‑LiBH4的放氢性能。

Description

一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法
技术领域
本发明涉及新能源材料的储氢材料技术领域，具体涉及一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法。
背景技术
开发安全、高效的储运技术是发展氢经济的关键，固体储氢材料因其安全性高和储存便捷被认为是理想的储氢材料，其中轻金属配位氢化物因具有高的储氢容量而被广泛的关注，硼氢化锂（LiBH4）的质量储氢密度和体积储氢密度分别为18.5wt%和121kg/m3，但仍然存在放氢温度高、可逆性差等不足，其严重阻碍其作为储氢材料的应用。
为了改善LiBH4的可逆储氢性能，研究者采用了掺杂催化剂、阴阳离子替代、纳米限域和与高分子材料复合等方法；PMMA限域LiBH4是一种有效改善LiBH4储氢性能的方法；由于在气体选择性方面PMMA对H2/O2的渗透比高于其他同类的高分子材料，因此能阻止H2O和O2而让H2自由进出，从而提高LiBH4的稳定性；Huang等报道（40wt%）PMMA限域LiBH4（60wt%）的快速放氢温度为350℃，比纯LiBH4低120℃，表明PMMA限域能有效降低LiBH4的放氢温度。
近年来，具有类石墨烯结构的二维层状过渡金属碳化物（MXene）成为研究热点，其中研究较多的是Ti3C2Mxene，Ti3C2MXene的结构类似于表面负载大量TiO2的石墨烯，能很好地改善材料的储氢性能；Liu等报道了Ti3C2Mxene催化改性MgH2的储氢性能，当添加5wt%Ti3C2Mxene后，MgH2在300℃和1min内放出6.2wt%氢气，表现出了较好的动力学性能；然而随着储氢材料的发展，单一Ti3C2的导电性及催化储氢性能已无法满足需求，对Ti3C2进行表面包覆对其电化学吸放氢性能有所改善，但不明显；纳米复合材料比单一材料具有更高的催化储氢性能，因此通过复合Ti3C2与其他材料制成一种混合型二维复合储氢材料将大大提升Ti3C2Mxene的放氢性能。
锡基材料因为具有高的比容量而受到广泛关注，单质锡的理论容量为 990 mAh/g，约是目前商业化使用的石墨负极材料容量的三倍，但是锡基材料在充放电过程中存在显著的体积效应(体积膨胀约 300%)，导致电极材料粉化脱落问题限制了其实际应用；SnS 作为锡基材料中的一种，具有较高的理论比容量，但是SnS 本身存在导电性差，循环过程中体积效应大等问题，因此大大限制了其应用范围。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，通过此制备方法合成的PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料不仅具有较好的放氢性能而且还具有一定疏水性，起始放氢温度低至80℃。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、Ti3C2的制备：称取Ti3AlC2粉末，将其浸泡在质量分数为40%的HF酸中，搅拌24h，用去离子水洗涤，离心3-5次直到清洗液pH达到5~6，干燥即得到粉末Ti3C2；
S2、Ti3C2/SnS的制备：称取步骤S1制得的Ti3C2粉末，加入到CTAB的水溶液中，搅拌24h，而后，加入L-半胱氨酸和Na2SnO3·4H2O，搅拌20min后转移到水热釜中180-200℃下保温24h，之后，将沉淀离心出来，烘干，并高温活化即得到Ti3C2/SnS复合储氢材料；
S3、Ti3C2/SnS/MF的制备：取步骤S2制得的Ti3C2/SnS复合储氢材料配置成5-10mg/mL水溶液，加入三聚氰胺泡沫吸取溶液，加热，最后干燥即得到Ti3C2/SnS/MF样品；
S4、PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料的制备：配制PMMA-LiBH4的四氢呋喃溶液，记为PL/THF，然后用步骤S3制得的Ti3C2/SnS/MF吸附PL/THF溶液，最后抽真空，晾干即得到PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料。
采用本发明的制备方法，首先本文通过HF剥离法制备出了Ti3C2，然后用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）对其进行插层处理,并以L-半胱氨酸和Na2SnO3·4H2O为前驱体，与CTAB插层处理后的Ti3C2一起进行水热反应，再经高温活化处理制备了Ti3C2/SnS复合材料；利用高导电的二维Ti3C2作为基体材料，将其与SnS进行复合，使得部分负载的SnS有效进入Ti3C2层间，利用Ti3C2层间的限域效应以及Ti3C2基体的缓冲效应，有效缓解SnS材料在循环过程中的体积效应，提高SnS基复合材料的循环稳定性；并通过浸渍法合成Ti3C2/SnS/MF复合材料，再与PMMA-LiBH4复合形成PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料，将LiBH4很好地改善了材料的储氢性能。
优选的，步骤S1中Ti3AlC2与HF酸的固液比为1:8-12。
优选的，步骤S1中干燥条件为80℃干燥12h。
优选的，步骤S2中Ti3C2、L-半胱氨酸、SnS的质量比为1：2-4：1-3。
优选的，步骤S2中高温活化条件为400-600℃氮气保护下干燥0.5-2h。
优选的，步骤S3中加热条件为80℃下加热2h。
优选的，步骤S3中干燥条件为180℃真空干燥4h。
优选的，步骤S4中PMMA、LiBH4的质量浓度比为1.5:1。
优选的，步骤S2中CTAB的摩尔浓度为0.02M。
优选的，步骤S4中Ti3C2/SnS/MF与PL/THF的固液比为10-15:1，按照本发明的固液比制得的PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料，使LiBH4能达到最佳的储氢效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）通过HF剥离法制备出了Ti3C2，然后用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）对其进行插层处理,并以L-半胱氨酸和Na2SnO3·4H2O为前驱体，与CTAB插层处理后的Ti3C2一起进行水热反应，再经高温活化处理制备了Ti3C2/SnS复合材料；利用高导电的二维Ti3C2作为基体材料，将其与SnS进行复合，使得部分负载的SnS有效进入Ti3C2层间，利用Ti3C2层间的限域效应以及Ti3C2基体的缓冲效应，有效缓解SnS材料在循环过程中的体积效应，提高SnS基复合材料的循环稳定性；
（2）通过浸渍法利用三聚氰胺泡沫吸取Ti3C2/SnS复合材料溶液，使三聚氰胺泡沫的3D孔结构状态及Ti3C2的层状结构得到保持，并使Ti3C2/SnS复合材料镶嵌到三聚氰胺的孔结构中，以提高复合材料的储氢性能；
（3）通过浸渍-蒸发法与PMMA-LiBH4进行复合，使PL填充到Ti3C2/SnS/MF的孔结构中，并负载到SnS/MF表面，也有PL负载于三聚氰胺泡沫的枝杈上，通过浸渍法不会破坏材料的结构，同时提高了PL的放氢性能。
附图说明
图1为HF酸剥离前后Ti3AlC2和Ti3C2样品的 XRD 图谱。
图2为对Ti3C2进行CTAB 插层处理前后的 XRD 图谱。
图3为Ti3C2/SnS复合材料的XRD 图谱。
图4为Ti3C2/SnS/MF复合材料的XRD谱图。
图5为PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料的XRD图谱。
图6为Ti3C2/SnS/MF复合材料的SEM图。
图7为PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料的SEM图。
图8为SnS/MF（a）、Ti3C2/SnS/MF（b）、PL/Ti3C2/SnS/MF（c）的接触角。
图9为PL/Ti3C2/SnS/MF（a）、PL/SnS/MF（b）的程序升温放氢曲线。
图10为PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料的恒温放氢曲线。
图11为PL/Ti3C2/SnS/MF（a）、PL/ SnS/MF（b）在350℃的恒温放氢曲线。
图12为PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料在不同温度放氢后的XRD谱图。
图13为PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料在不同温度放氢后的FTIR谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、Ti3C2的制备：称取纯度大于98%的Ti3AlC2粉末5g，将其浸泡在50ml质量分数为40%的HF酸中，搅拌24h，用去离子水洗涤3-5次直到清洗液pH达到5~6，离心得到粉末，并与80℃干燥12h即得到粉末Ti3C2；
图1是HF酸剥离前后Ti3AlC2和Ti3C2的XRD图谱，由图中结构可知，原材料Ti3AlC2的XRD图谱与标准Ti3AlC2图谱匹配度很高，而且原材料具有非常好的结晶性；对比 HF 剥离前的XRD图谱，HF 酸处理之后的样品结晶度和结构有序度明显下降；HF 酸剥离之后 Ti3C2的XRD 中主峰位置（002）明显往小角度方向偏移，即在 HF 酸剥离后Ti3C2的层间距变大，这就说明在 HF 酸剥离过程中，Ti3AlC2材料中的Al层能够被 HF 酸刻蚀，使得Ti3C2层间距变大，显示出很好的剥离效果，而且，在 HF 剥离之后的 XRD 图谱中，原材料Ti3AlC2的峰完全消失。
S2、Ti3C2/SnS的制备：
方案一：称取步骤S1制得的Ti3C2粉末0.5g，加入到0.02M CTAB的水溶液中，室温下搅拌24h，而后，加入1g L-半胱氨酸和0.5g Na2SnO3·4H2O，搅拌20min后转移到水热釜中180℃下保温24h，之后，将沉淀离心出来，烘干，并与400℃高温活化0.5h即得到Ti3C2/SnS复合储氢材料，命名为样品S1；
方案二：称取步骤S1制得的Ti3C2粉末0.5g，加入到0.02M CTAB的水溶液中，室温下搅拌24h，而后，加入1.5g L-半胱氨酸和1g Na2SnO3·4H2O，搅拌20min后转移到水热釜中200℃下保温24h，之后，将沉淀离心出来，烘干，并与600℃高温活化1h即得到Ti3C2/SnS复合储氢材料，命名为样品S2；
方案三：称取步骤S1制得的Ti3C2粉末0.5g，加入到0.02M CTAB的水溶液中，室温下搅拌24h，而后，加入2g L-半胱氨酸和1.5g Na2SnO3·4H2O，搅拌20min后转移到水热釜中190℃下保温24h，之后，将沉淀离心出来，烘干，并与400℃高温活化2h即得到Ti3C2/SnS复合储氢材料，命名为样品S3；
CTAB是一种较为普遍使用的阳离子表面活性剂，它是由疏水的有机长链及亲水的季胺基团组成，当CTAB溶解在水中，其亲水的季胺基团会使得CTAB电离出CTA+，因Ti3C2是由HF酸从Ti3AlC2中剥离出来，而且剥离之后的Ti3C2会带上-OH，-F等亲水基团，因此Ti3C2表面带负电，将制得的Ti3C2粉末浸泡在CTAB水溶液中，因为静电力的相互作用，CTA+能够插层到带负电的Ti3C2层间，使得Ti3C2的层间距撑大；当CTAB插层后，CTAB/Ti3C2的XRD图谱如图2所示，由图中结果可知：主峰（002）从原来的9.04°偏移到3.98°，这一结果证实了CTAB对Ti3C2具有插层作用。
在CTAB/Ti3C2溶液中加入L-半胱氨酸及Na2SnO3·4H2O后，SnO3 2-因为与Ti3C2层间的CTA+存在静电相互作用而进入到Ti3C2层间，与溶液中存在的S2-发生反应，经过水热反应及高温活化处理得到Ti3C2/SnS（样品S1，S2，S3），三个样品的XRD图谱如图3所示，由图结果可知，样品峰与标准SnS峰都匹配得很好，证实了合成的物质中含有SnS且结晶度较高；此外，Ti3C2基体的主峰位置在7.14°，虽然相比于SnS负载前CTAB/Ti3C2（3.98°）的层间距有所减小，但是其层间距仍然大于Ti3C2，这证实了可能有部分SnS嵌入到Ti3C2层间；因CTA+离子的体积大于SnS且在高温活化处理之后CTAB分解，因此相比于CTAB/Ti3C2层间距有所减小；对比三个不同的Ti3C2/SnS样品可以发现，S2的结晶度最高；这是由于L-半胱氨酸与Na2SnO3·4H2O的加入量较少时，S1样品中的Ti3C2基体上SnS负载量较少，因此其XRD峰中对应的SnS峰强度相对较弱；而当二者的加入量增加，其对应的S2中Ti3C2基体上的SnS负载量增加，因此其对应的强度也较高；而当L-半胱氨酸与Na2SnO3·4H2O加入量继续增大，其对应S3中XRD峰强度反而减弱，可能的原因是合成出来的SnS量过多导致其在SnS载体上的分布不均匀以及团聚，对应峰强度减弱。
S3、Ti3C2/SnS/MF的制备：取步骤S2制得的S2样品Ti3C2/SnS复合储氢材料配置成10mg/mL水溶液，加入三聚氰胺泡沫吸取溶液，80℃加热2h，最后于180℃真空干燥4h即得到Ti3C2/SnS/MF样品；
图4是Ti3C2/SnS/MF复合材料的XRD谱图，由图4结果可知，2θ=7.14°的最强峰为Ti3C2的特征峰，SnS/MF只出现了一个宽峰，可能是在加热的过程SnS出现了堆积；Ti3C2/SnS/MF中出现了Ti3C2的特征峰，表明在制备的过程Ti3C2没有被破坏。
图6是Ti3C2/SnS/MF复合材料的SEM图，由图中结果可知，三聚氰胺泡沫仍旧保持着3D孔结构状态，表明在制备Ti3C2/SnS/MF复合材料的过程中三聚氰胺泡沫的结构没有被破坏，同时可以观察到 Ti3C2/SnS/MF复合材料的结构中存在片层物质，这种物质可能为Ti3C2/SnS的复合物。
S4、PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料的制备：配制90mg/mL PMMA-60 mg/mL LiBH4的四氢呋喃溶液50ml，记为PL/THF，然后加入步骤S3制得的Ti3C2/SnS/MF 75mg吸附PL/THF溶液，最后抽真空，自然晾干即得到PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料。
图5为PL/Ti3C2/SnS/MF的XRD图谱，由图5可以看出，与PL/SnS/MF相比，PL浸渍到Ti3C2/SnS/MF后XRD中也出现了Ti3C2的特征峰，表明在浸渍蒸发的过程中PL没有破坏Ti3C2/SnS/MF的结构；同时在PL/Ti3C2/SnS/MF的XRD中出现了LiBH4的特征峰，说明PL成功的与Ti3C2/SnS/MF结合；同时在PL/ SnS/MF与PL/Ti3C2/SnS/MF的XRD中都出现了BN相，其原因可能是静电作用形成了BN。
图7为PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料的SEM图，由图中结果可知，PL填充到Ti3C2/SnS/MF的孔结构中，并负载到 Ti3C2/SnS的表面，也有PL负载到了三聚氰胺泡沫的枝杈上；同时由图中可以看出PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料表面有颗粒出现，这些颗粒为LiBH4，颗粒尺寸大约为30-40nm，这可能是PMMA的限域作用减小了LiBH4的尺寸。
图8分别为SnS/MF（a）、Ti3C2/SnS/MF（b）、PL/Ti3C2/SnS/MF（c）的疏水性能测试结果图，由图8（a）结果可知，SnS/MF的接触角为140°，具有超疏水性；由图8（b）可知，Ti3C2/SnS/MF的接触角为128°（图8b），表明Ti3C2/SnS/MF具有疏水性，但其接触角比SnS/MF的接触角小，可能是Ti3C2降低了Ti3C2/SnS/MF的疏水性，主要是由于带有-OH、-O或F表面官能团的Ti3C2MXene具有较好的亲水性；图8（c）中PL/Ti3C2/SnS/MF的接触角为115°，接触角大于90°，表明PL浸渍到Ti3C2/SnS/MF后的复合物仍具有较好的疏水性。
实施例2
通过储氢测试仪对PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料样品进行储氢性能测试，每次测试所用样品质量约为0.2g，程序升温放氢测试时，将样品装入反应器中，然后连接到储氢测试仪上抽真空，进行测试；由室温以2℃/min的升温速率升至500℃，恒温放氢测试时，在抽真空之后，需要先往反应器中充入100bar H2，快速加热到指定温度，待温度稳定之后进行恒温放氢性能测试。
图9为PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料的程序升温放氢TPD曲线，从图9中可知，PL/Ti3C2/SnS/MF（a）、PL/SnS/MF（b）都表现出明显的三步放氢过程，其中PL/Ti3C2/SnS/MF（a）的起始放氢温度为80℃，比PL/ SnS/MF（b）的起始放氢温度低了16℃；但PL/Ti3C2/SnS/MF和PL/SnS/MF在第一、第二阶段的放氢过程相似，可能是PMMA的限域作用增强了LiBH4的放氢性能，或PMMA与LiBH4，相互作用增强了LiBH4的放氢性能；在300-400℃之间PL/Ti3C2/SnS/MF表现出了较好的放氢性能，即300℃时开始快速放氢，400℃时放氢基本结束；而PL/SnS/MF快速放氢阶段为350-500℃，且在500℃时PL/Ti3C2/SnS/MF的总放氢量比PL /SnS/MF高；引起这些改变的原因是在高温时Ti3C2与LiBH4相互作用促进了整体的放氢性能；由此表明，与SnS/MF相比，Ti3C2的加入增强了PL的放氢性能。
图10为PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料在250℃、300℃、350℃的恒温放氢曲线，从图中可知，PL/Ti3C2/SnS/MF在250℃时仅仅放出1.2wt%氢气，当放氢温度从250℃升高到350℃时，放氢速率变快且放氢量增高。
图11为PL/Ti3C2/SnS/MF（a）、PL/ SnS/MF（b）在350℃的恒温放氢曲线，与PL/ SnS/MF相比（如图11（b）），350℃时PL/Ti3C2/SnS/MF（a）表现出了较好的动力学性能，即350℃时1h内PL/Ti3C2/SnS/MF放出大约6.3wt%的氢气；上述的结果证明350℃时PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料具有良好的放氢性能，与SnS/MF相比，Ti3C2增强了PL的放氢性能。
实施例3
为了考察PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料的放氢反应机理，对PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料在不同温度放氢后的XRD和FTIR谱图进行测试，结果如图12-13所示，由图12可知，当加热温度达到100℃时，仍旧有LiBH4相，且出现了新物质Li3BO3，表明在低温下LiBH4与PMMA发生反应放出少量氢气，与图9中放氢曲线的第一放氢阶段相对应；继续升高温度至200℃，在XRD图中观察到LiBH4减少，有新物质LiB5O8出现，且Li3BO3依然存在，表明温度升高后LiBH4与PMMA进一步反应放出氢气；进一步升高温度到300℃，几乎观察不到LiBH4相（从图13FTIR谱图中看出有LiBH4存在），出现了LiB8O13、TiB12和TiB，而且LiB5O8消失，表明LiBH4开始与Ti3C2反应放出氢气；当反应温度达到400℃后，已经观察不到LiBH4的特征峰，同时Li3BO3与TiB的峰强度增大，TiB12的峰增多，表明在300-400℃过程中LiBH4主要与Ti3C2反应放出氢气。
由图13中FTIR可知，当温度为100-200℃时，还存在很强BH键；随着温度增加到300℃，B-H键减弱，表明LiBH4分解；当温度达到400℃时LiBH4的振动峰几乎消失，表明LiBH4发生反应；同时在放氢的样品中出现了B-O键，表明LiBH4与PMMA发生反应，这与XRD中出现硼氧化物一致。
综上所述，本发明通过简单方法合成的PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料不仅具有较好的放氢性能而且还具有良好的疏水性，PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料的起始放氢温度为80℃，主要放氢温度为300-400℃，在350℃ 1h内的放氢量达到了6.3wt%，PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料的放氢机理为低温下LiBH4与PMMA反应生成Li3BO3和LiB5O8；高温下LiBH4与PMMA、Ti3C2相互作用生成Li2B8O13和TiB12、TiB，促进了LiBH4的放氢性能。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、Ti3C2的制备:称取Ti3AlC2粉末，将其浸泡在质量分数为40%的HF酸中，搅拌24h，用去离子水洗涤，离心3-5次直到清洗液pH达到5~6，干燥即得到粉末Ti3C2；
S2、Ti3C2/SnS的制备：称取步骤S1制得的Ti3C2粉末，加入到CTAB的水溶液中，搅拌24h，而后，加入L-半胱氨酸和Na2SnO3·4H2O，搅拌20min后转移到水热釜中180-200℃下保温24h，之后，将沉淀离心出来，烘干，并高温活化即得到Ti3C2/SnS复合储氢材料；
S3、Ti3C2/SnS/MF的制备：取步骤S2制得的Ti3C2/SnS复合储氢材料配置成5-10mg/mL水溶液，加入三聚氰胺泡沫吸取溶液，加热，最后干燥即得到Ti3C2/SnS/MF样品；
S4、PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料的制备：配制PMMA-LiBH4的四氢呋喃溶液，记为PL/THF，然后用步骤S3制得的Ti3C2/SnS/MF吸附PL/THF溶液，最后抽真空，晾干即得到PL/Ti3C2/SnS/MF复合储氢材料。
2.根据权利要求1所述的一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中Ti3AlC2与HF酸的固液比为1:8-12。
3.根据权利要求1所述的一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中干燥条件为80℃干燥12h。
4.根据权利要求1所述的一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中Ti3C2、L-半胱氨酸、SnS的质量比为1：2-4：1-3。
5.根据权利要求1所述的一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中高温活化条件为400-600℃氮气保护下干燥0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中加热条件为80℃下加热2h。
7.根据权利要求1所述的一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中干燥条件为180℃真空干燥4h。
8.根据权利要求1所述的一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中PMMA、LiBH4的质量浓度比为1.5:1。
9.根据权利要求1所述的一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中CTAB的摩尔浓度为0.02M。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种Ti3C2MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中Ti3C2/SnS/MF与PL/THF的固液比为10-15:1。
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