CN111883752A - 一种多孔碳复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔碳复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔碳复合材料及其制备方法，将聚丙烯酸钠中加入MXene溶液中，静置预设时间；待聚丙烯酸钠将MXene溶液充分吸收后进行冷冻；在真空环境下冷冻干燥，得聚丙烯酸钠‑MXene复合材料；在保护气氛下，在500~1000℃对聚丙烯酸钠‑MXene复合材料依次进行热处理，洗涤，干燥，研磨后制得多孔碳复合材料。本发明实施例以聚丙烯酸钠、水和少量MXene为原料，成本较低，MXene溶液充分填充在聚丙烯酸钠中，热处理后得到的多孔碳复合材料的结构不会坍塌，并且MXene具有良好的导电性，填充在多孔碳中，增加多孔碳的导电性和比表面积，提高反应活性和反应速率。此外，聚丙烯酸钠的碳元素占比高，高温碳化后保留率高，并含有部分氧元素，从而能够提高锂硫电池的循环性能。

Description

一种多孔碳复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源领域，尤其涉及一种多孔碳复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电动汽车的爆发式增长，随着人们对锂离子电池性能要求愈来愈高。研发高续航、充电速度快的的高比能量、高功率电池成为热点。而锂离子电池的正极和负极是电池性能的基础，直接决定了电池的比能量、比功率、循环稳定性和安全性等各项性能指标。
碳材料是现在锂离子电池中应用最为很广泛的负极材料，其种类繁多，主要包括天然石墨、硬碳、人造石墨、软碳以及中间相碳微球等，在下一代锂离子电池负极材料应用之前，碳材料仍是负极材料的首要选择。
聚丙烯酸钠是高吸水材料，其吸水干燥碳化后可形成具有孔隙的碳材料，其成本极低，导电性良好，可作为锂离子电池的负极材料，但其孔隙无支撑，结构易坍塌，从而影响其性能，如何防止其在碳化过程中结构坍塌，增大其比表面积，具有重要的研究的意义。
发明内容
本发明为解决现有锂电池负极材料在碳化过程中结构结易坍塌，不利于使用的技术问题，提供了一种多孔碳复合材料及其制备方法。
本发明提供了一种多孔碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚丙烯酸钠中加入MXene溶液中，静置预设时间；
S2、待聚丙烯酸钠将MXene溶液充分吸收后进行冷冻；
S3、在真空环境下冷冻干燥，得聚丙烯酸钠-MXene复合材料；
S4、在保护气氛下，在500~1000℃对聚丙烯酸钠-MXene复合材料依次进行热处理，洗涤，干燥，研磨后制得多孔碳复合材料。
进一步地，所述MXene溶液采用非插层处理的MXene或插层处理的MXene。
进一步地，所述插层处理的MXene的插层剂为二甲基亚砜或四丁基氢氧化胺。
进一步地，所述MXene溶液的浓度为50~10g/L。
进一步地，步骤S1中，所述聚丙烯酸钠的质量和MXene溶液的体积比为1g：（0.05~1）L。
进一步地，步骤S4中，保护气为氮气和/或氩气。
进一步地，步骤S4中，热处理的加热温度为400~800℃。
进一步地，步骤S4中，热处理的时间为30~120min。
另一方面，本发明还提供一种多孔碳复合材料，所述多孔碳复合材料采用所述的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明实施例以聚丙烯酸钠、水和少量MXene为原料，成本较低，MXene溶液充分填充在聚丙烯酸钠中，热处理后得到的多孔碳复合材料的结构不会坍塌，并且MXene具有良好的导电性，填充在多孔碳中，增加多孔碳的导电性和比表面积，提高反应活性和反应速率。此外，聚丙烯酸钠的碳元素占比高，高温碳化后保留率高，并含有部分氧元素，从而能够提高锂硫电池的循环性能。本发明的多孔碳复合材料制备简单，无有毒有害溶剂，环保高效。
附图说明
图1为本发明实施例1所得多孔碳复合材料的能谱图片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明提供了一种多孔碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚丙烯酸钠中加入MXene溶液中，静置预设时间；
S2、待聚丙烯酸钠将MXene溶液充分吸收后进行冷冻；
S3、在真空环境下冷冻干燥，得聚丙烯酸钠-MXene复合材料；
S4、在保护气氛下，在500~1000℃对聚丙烯酸钠-MXene复合材料依次进行热处理，洗涤，干燥，研磨后制得多孔碳复合材料。
本发明实施例以聚丙烯酸钠、水和少量MXene为原料，成本较低，MXene溶液充分填充在聚丙烯酸钠中，热处理后得到的多孔碳复合材料的结构不会坍塌，并且MXene具有良好的导电性，填充在多孔碳中，增加多孔碳的导电性和比表面积，提高反应活性和反应速率。此外，聚丙烯酸钠的碳元素占比高，高温碳化后保留率高，并含有部分氧元素，从而能够提高锂硫电池的循环性能。本发明的多孔碳复合材料制备简单，无有毒有害溶剂，环保高效。
在一个可选实施例中，所述MXene溶液采用非插层处理的MXene或插层处理的MXene。
在一个可选实施例中，所述插层处理的MXene的插层剂为二甲基亚砜或四丁基氢氧化胺。
在一个可选实施例中，所述MXene溶液的浓度为50~10g/L。
在一个可选实施例中，步骤S1中，所述聚丙烯酸钠的质量和MXene溶液的体积比为1g：（0.05~1）L。
在一个可选实施例中，步骤S4中，保护气为氮气和/或氩气。热处理的加热温度为400~800℃。步骤S4中，热处理的时间为30~120min。
另一方面，本发明还提供一种多孔碳复合材料，所述多孔碳复合材料采用所述的制备方法制得。
本发明实施例以聚丙烯酸钠、水和少量MXene为原料，成本较低，MXene溶液充分填充在聚丙烯酸钠中，热处理后得到的多孔碳复合材料的结构不会坍塌，并且MXene具有良好的导电性，填充在多孔碳中，增加多孔碳的导电性和比表面积，提高反应活性和反应速率。此外，聚丙烯酸钠的碳元素占比高，高温碳化后保留率高，并含有部分氧元素，从而能够提高锂硫电池的循环性能。本发明的多孔碳复合材料制备简单，无有毒有害溶剂，环保高效。
具体实施例如下：
实施例1
配置浓度为0.5g/L的MXene溶液超声30min，取1g聚丙烯酸钠加入到100ml MXene溶液中搅拌，使其均匀分布，冷冻干燥至恒重，在氮气气氛下，温度为800℃加热120min，碳化完成后，洗涤去除其中的盐离子，干燥至恒重，研磨，即得多孔碳复合材料。
将多孔碳复合材料做为负极材料制成纽扣电池。经过电化学性能测试，在电流密度为0.1C时，首次放电比容量367.42mAh/g，100周循环后放电比容量为354.90mAh/g,容量保持率为96.59%，循环性能优异。
图1为本实施例得到的多孔碳复合材料的能谱图片，从图1中看出，C的含量最高，高达84.95%，Na离子几乎不存在，聚丙烯酸钠碳化后的钠彻底去除，碳材料成功制备，其中含有部分氧，对锂电池的循环性能具有促进作用。
实施例2
配置浓度为0.1g/L的非插层MXene溶液超声10min，取1g聚丙烯酸钠加入到500mlMXene溶液中搅拌，使其均匀分布，冷冻干燥至恒重，在氮气气氛下，温度为500℃加热30min，碳化完成后，洗涤去除其中的盐离子，干燥至恒重，研磨，即得多孔碳复合材料。
将多孔碳复合材料作为锂离子电池负极材料制成纽扣电池。经过电化学性能测试，在电流密度为0.1C时，首次放电比容量319.08mAh/g，100周循环后放电比容量为284.81mAh/g,容量保持率为89.26%，循环性能较佳。
实施例3
配置浓度为0.5g/L的插层的MXene溶液超声60min，取1g聚丙烯酸钠加入到200mlMXene中搅拌，使其均匀分布，冷冻干燥至恒重，在氮气气氛下，温度为1000℃加热60min，碳化完成后，洗涤去除其中的盐离子，干燥至恒重，研磨，即得多孔碳复合材料。
将多孔碳复合材料作为锂离子电池负极材料制成纽扣电池。经过电化学性能测试，在电流密度为0.1C时，首次放电比容量358.92mAh/g，100周循环后放电比容量为318.19mAh/g,容量保持率为88.65%，循环性能较佳。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (9)

1.一种多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚丙烯酸钠中加入MXene溶液中，静置预设时间；
S2、待聚丙烯酸钠将MXene溶液充分吸收后进行冷冻；
S3、在真空环境下冷冻干燥，得聚丙烯酸钠-MXene复合材料；
S4、在保护气氛下，在500~1000℃对聚丙烯酸钠-MXene复合材料依次进行热处理，洗涤，干燥，研磨后制得多孔碳复合材料。
2.如权利要求1所述的多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述MXene溶液采用非插层处理的MXene或插层处理的MXene。
3.如权利要求2所述的多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述插层处理的MXene的插层剂为二甲基亚砜或四丁基氢氧化胺。
4.如权利要求1所述的多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述MXene溶液的浓度为50~10g/L。
5.如权利要求1所述的多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述聚丙烯酸钠的质量和MXene溶液的体积比为1g：（0.05~1）L。
6.如权利要求1所述的多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，保护气为氮气和/或氩气。
7.如权利要求1所述的多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，热处理的加热温度为400~800℃。
8.如权利要求1所述的多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，热处理的时间为30~120min。
9.一种多孔碳复合材料，其特征在于，所述多孔碳复合材料采用权利要求1~8任一项所述的制备方法制得。
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