CN111302445A - 一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法 - Google Patents

一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法 Download PDF

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Abstract

一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法，它涉及材料领域，本发明的目的是为了提供一种GO/MoS2复合材料在电容去离子除铅的方法，通过水热法来使石墨烯与MoS2结合，首次应用于电容去除Pb(II)中。石墨烯的加入避免了MoS2的堆叠，提高了MoS2与铅离子接触的表面积，且高本征离子电导率的MoS2可提供更高的比电容，在铅离子去除上具有良好的效果。本合成方法简单，绿色，高效的优点，本发明应用于电极领域。

Description

一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法。
背景技术
随着经济发展，工业生产、生活废水等排放导致的水体污染日益严重，尤其是重金属污染，在重金属中，由于铅及其化合物对神经、造血等多个系统造成危害，近年来铅离子的去除备受关注。处理重金属铅(Pb(II))的方法有很多，包括化学沉淀法、生物法和电化学法等。电化学法中电容去离子法(CDI)以其节电、低资本，无二次污染，电极反接或短接可再生等优势受到了研究者的普遍认可。二硫化钼(MoS2)，是一种半导体材料，表面含有丰富的硫原子，能与铅离子络合生成PbS，在化学吸附中被广泛应用。但由于其导电性较差在电化学方面应用受到局限，如果与导电性优异的材料复合将在处理含铅废水应用中具有很好的潜力。氧化石墨烯(GO)，是二维的碳纳米材料，是由sp2杂化碳原子排列成的一层刚性蜂巢格结构，具有较高的机械强度；优异的电子传递能力；大比表面积；极强的柔软性和抗渗性能；以及优良的生物相容性，其亲水极性基团(-OH，-COOH，环氧基等)能与重金属离子发生化学反应。
MoS2与GO复合可以避免MoS2团聚，增加其表面积的同时导电性较MoS2单体也有所提高，且由于MoS2优异的本征离子电导率可以弥补碳材料比电容低的不足。因此GO/MoS2复合电极材料在电容去离子除铅中具有十分重要的意义。目前并没有相关材料用于电容去离子技术中的报道，电容去离子除铅离子的报道也很少。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种GO/MoS2复合材料在电容去离子除铅的方法。
本发明的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、氧化石墨烯的制备
取石墨粉和硝酸钠，在冰浴条件下加入H2SO4搅拌均匀，再加入KMnO4，在36℃水浴锅中搅拌1h，形成粘稠浆液；然后向浆液中加入去离子水，在温度为90℃条件下搅拌15min后，加入去离子水，并加入H2O2，溶液由深棕色变成黄色；用1M盐酸洗涤过滤，反复用去离子水洗涤直至产物由黄色变成黑色，黑色产物分散在去离子水中4000rpm·min-1离心5min离心除去下层颗粒物，重复清洗4-5次直至无颗粒物，8000rmp·min-1高速离心20min去除上清液，制得的氧化石墨烯溶液并放入透析袋，直至溶液pH 7.0，得氧化石墨烯溶液，冻干机将氧化石墨溶液冻干备用；
其中，石墨粉与硝酸钠的质量比为1:1；石墨粉与H2SO4的质量体积比为1g:26.67mL；石墨粉与KMnO4的质量比为1:3；石墨粉与去离子水的质量体积比为1g:216.67mL；石墨粉与H2O2的质量体积比为1g:6.67mL；沉淀与1M盐酸的质量体积比为1g:(33.3～66.7)mL；
二、GO/MoS2的合成
取上述制备的氧化石墨烯分散于去离子水中，加入钼酸铵和硫脲，超声15min；在180℃水浴中静置10h，去离子水、无水乙醇各清洗三次，然后烘干12h，得GO/MoS2；
其中，氧化石墨烯与去离子水的质量体积比为1g:2L；氧化石墨烯与钼酸铵的质量比为1:0.3；氧化石墨烯与硫脲的质量比为1:0.139；
三、电极制备
将泡沫镍剪成40mm×50mm大小，依次用稀1M盐酸、无水乙醇、超纯水超声清洗后进行烘干、压片，制得NF电极基底；取步骤二制得的GO/MoS2材料与PVDF、乙炔黑混合，用N-甲基-2-吡咯烷酮调成糊状，涂于步骤四泡沫镍上，100℃烘干，即得所述的在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极；
其中，GO/MoS2材料、PVDF和乙炔黑的质量比为8:1:1。
电容去离子技术CDI(Capacitive Deionization),也称电吸附，是由两块平行放置的电极板组成，以双电层理论为基础，在电场作用下电极表面吸附水中离子和带电粒子的新型水处理技术。与传统除铅方法相比本发明反应过程中利用电极表面双电层电容吸附，不发生氧化还原反应，电极短路或短路即可再生，电极使用寿命长；工作电压通常低于1.2V(低于理论水解电压)，所需能耗非常低；去除过程中不用引入其他辅助材料，避免造成二次污染。其中电极是电容去离子技术的关键，开发导电性好，吸附容量大的电极材料具有重要研究价值。本发明提供的一种GO/MoS2复合材料电吸附铅离子方法；通过水热法来使石墨烯与MoS2结合，首次应用于电容去除Pb(II)中。石墨烯的加入避免了MoS2的堆叠，提高了MoS2与铅离子接触的表面积，且本发明离子电导率高的MoS2可提供更高的比电容。本发明合成方法简单，绿色，高效的优点。实验发现GO/MoS2电极在平衡时的吸附容量为4614.9mg·g-1，比单体GO电极高出2.5倍左右，比单体MoS2电极高出4倍左右。
附图说明
图1为样品透射电镜图；其中，图1a为MoS2，图1b为GO/MoS2；
图2为GO、MoS2、GO/MoS2的吸附能力对比图；其中，A为GO/MoS2的吸附曲线，B为GO的吸附曲线，C为MoS2的吸附曲线；
图3为不同条件下对Pb(II)去除的影响图；其中，图3a为施加电压对Pb(II)去除的影响图；图中，A为0V对Pb(II)去除曲线，B为0.4V对Pb(II)去除曲线，C为0.8V对Pb(II)去除曲线，D为1.2V对Pb(II)去除曲线；图3b为溶液初始pH值对Pb(II)去除的影响图；图中，E为pH＝3对Pb(II)去除曲线，F为pH＝4对Pb(II)去除曲线，G为pH＝5对Pb(II)去除曲线；图3c为溶液流速对Pb(II)去除的影响图；图中，H为15mL·min-1对Pb(II)去除曲线，I为20mL·min-1对Pb(II)去除曲线，J为25mL·min-1对Pb(II)去除曲线；图3d为电极距离对Pb(II)去除的影响图；图中，K为2mm对Pb(II)去除曲线，L为4mm对Pb(II)去除曲线，M为6mm对Pb(II)去除曲线；
图4为GO/MoS2@SSN沉积物的XRD图；其中，◆为PbO图，
Figure BDA0002391738160000031
为PbO2图；
图5为电吸附实验装置图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法，它是按照以下步骤进行的：
一、氧化石墨烯的制备
取石墨粉和硝酸钠，在冰浴条件下加入H2SO4搅拌均匀，再加入KMnO4，在36℃水浴锅中搅拌1h，形成粘稠浆液；然后向浆液中加入去离子水，在温度为90℃条件下搅拌15min后，加入去离子水，并加入H2O2，溶液由深棕色变成黄色；用1M盐酸洗涤过滤，反复用去离子水洗涤直至产物由黄色变成黑色，黑色产物分散在去离子水中4000rpm·min-1离心5min离心除去下层颗粒物，重复清洗4-5次直至无颗粒物，8000rmp·min-1高速离心20min去除上清液，制得的氧化石墨烯溶液并放入透析袋，直至溶液pH 7.0，得氧化石墨烯溶液，冻干机将氧化石墨溶液冻干备用；
其中，石墨粉与硝酸钠的质量比为1:1；石墨粉与H2SO4的质量体积比为1g:26.67mL；石墨粉与KMnO4的质量比为1:3；石墨粉与去离子水的质量体积比为1g:216.67mL；石墨粉与H2O2的质量体积比为1g:6.67mL；沉淀与1M盐酸的质量体积比为1g:(33.3～66.7)mL；
二、GO/MoS2的合成
取上述制备的氧化石墨烯分散于去离子水中，加入钼酸铵和硫脲，超声15min；在180℃水浴中静置10h，去离子水、无水乙醇各清洗三次，然后烘干12h，得GO/MoS2；
其中，氧化石墨烯与去离子水的质量体积比为1g:2L；氧化石墨烯与钼酸铵的质量比为1:0.3；氧化石墨烯与硫脲的质量比为1:0.139；
三、电极制备
将泡沫镍剪成40mm×50mm大小，依次用稀1M盐酸、无水乙醇、超纯水超声清洗后进行烘干、压片，制得NF电极基底；取步骤二制得的GO/MoS2材料与PVDF、乙炔黑混合，用N-甲基-2-吡咯烷酮调成糊状，涂于步骤四泡沫镍上，100℃烘干，即得所述的在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极；
其中，GO/MoS2材料、PVDF和乙炔黑的质量比为8:1:1。
与传统除铅方法相比本实施方式反应过程中利用电极表面双电层电容吸附，不发生氧化还原反应，电极短路或短路即可再生，电极使用寿命长；工作电压通常低于1.2V(低于理论水解电压)，所需能耗非常低；去除过程中不用引入其他辅助材料，避免造成二次污染。其中电极是电容去离子技术的关键，开发导电性好，吸附容量大的电极材料具有重要研究价值。本发明提供的一种GO/MoS2复合材料电吸附铅离子方法；通过水热法来使石墨烯与MoS2结合，首次应用于电容去除Pb(II)中。石墨烯的加入避免了MoS2的堆叠，提高了MoS2与铅离子接触的表面积，且本实施方式离子电导率高的MoS2可提供更高的比电容。本实施方式合成方法简单，绿色，高效的优点。实验发现GO/MoS2电极在平衡时的吸附容量为4614.9mg·g-1，比单体GO电极高出2.5倍左右，比单体MoS2电极高出4倍左右。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：H2SO4的质量百分含量为98wt％。其它具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：KMnO4缓慢加入。其它具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：H2O2质量百分含量为30％。其它具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：HCI浓度为1M。其它具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：10MPa压力对泡沫镍压片处理5min。其它具体实施方式一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1
本实施例的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法，是按照以下步骤进行的：
一、氧化石墨烯的合成
用Hummers法合成GO：使用改进的Hummers法制备了性能优异的氧化石墨烯。1L烧杯中分别加入称取的3g石墨粉和3g硝酸钠，放入冰浴中加入80mL 98wt％的H2SO4，搅拌均匀，缓慢加入9g KMnO4，置于36℃水浴锅中搅拌1h，溶液变成棕黑色粘稠浆液，向烧杯中加入150mL去离子水，溶液升温到90℃，恒温搅拌15min，继续加入500mL去离子水，接着缓慢加入20mL 30％的H2O2，溶液瞬间由深棕色变成黄色。停止搅拌从水浴锅中取出，高速离心过滤掉上清液，用1M盐酸洗涤沉淀物。离心过滤掉水相，去离子水洗涤，反复用去离子水洗涤直至沉淀物由黄色变成深棕黑色为止，棕黑色产物分散在去离子水中，4000rpm·min-1离心5min除去下层可见颗粒物，重复清洗约4-5次直至无明显可见颗粒物，8000rmp·min-1高速离心20min去除上清液，制得的GO溶液，放入透析袋透析至溶液pH 7.0。用冻干机将GO溶液冻干备用。
二、GO/MoS2的合成
取上述制备的GO 30mg，分散于60mL去离子水中，加入99.4mg钼酸铵，215.6mg硫脲，超声15min，在180℃水浴条件下静置10h，去离子水、无水乙醇各清洗三次，然后烘干12h，得GO/MoS2。
三、电极制备
将泡沫镍(NF)剪成40mm×50mm，分别用稀盐酸、乙醇、超纯水超声清洗、烘干、压片，制得NF电极基底，称取上述步骤二中制得的GO/MoS2材料与PVDF、乙炔黑(质量比8:1:1)混合，用N-甲基-2-吡咯烷酮调成糊状，涂于步骤四泡沫镍上，100℃烘干，即得所述的在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极。
将实施例1制得的在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极进行铅离子去除，具体如下：
电容模组安装及除铅实验
取两片实施例1制得的电极安装在CDI模组上，反应装置如图5，在初始浓度2000mg/L的Pb(NO3)2溶液中做电吸附实验，电极间距2mm，溶液200mL，速度25mL/min，室温，pH＝5±0.05，外加电压1.2V，反应达到平衡时计算吸附能力为4338.83mg/g。
同时以GO和MoS2作为电极按上述条件进行除铅实验；结果如图2所示，由图2可以得出GO/MoS2@NF电极在平衡时的吸附容量比相同时刻的GO@NF电极高出2.5倍左右，比MoS2@NF电极高出4倍左右的结论。
同时按照上述操作步骤，测试施加电压、溶液初始pH值、溶液流速和电极距离对Pb(II)去除的影响，结果如图3所示，由图3可知，在电压为1.2V、溶液初始pH值5±0.05、溶液流速为25mL/min以及电极距离为2mm的条件下，除铅效果最佳。
对本实施例的GO/MoS2@SSN沉积物测试XRD，结果如图4所示，由图4可以得出电吸附试验后电极表面产生的沉积产物是PbO和PbO2的结论。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面将详细叙述清楚说明本发明所揭示内容的精神，任何所属技术领域技术人员在了解本发明内容的实施例后，当可由本发明内容所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本发明内容的精神与范围。
本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本实发明的限定。

Claims (6)

1.一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：
一、氧化石墨烯的制备
取石墨粉和硝酸钠，在冰浴条件下加入H2SO4搅拌均匀，再加入KMnO4，在36℃水浴锅中搅拌1h，形成粘稠浆液；然后向浆液中加入去离子水，在温度为90℃条件下搅拌15min后，加入去离子水，并加入H2O2，溶液由深棕色变成黄色；用1M盐酸洗涤过滤，反复用去离子水洗涤直至产物由黄色变成黑色，黑色产物分散在去离子水中4000rpm·min-1离心5min离心除去下层颗粒物，重复清洗4-5次直至无颗粒物，8000rmp·min-1高速离心20min去除上清液，制得的氧化石墨烯溶液并放入透析袋，直至溶液pH 7.0，得氧化石墨烯溶液，冻干机将氧化石墨溶液冻干备用；
其中，石墨粉与硝酸钠的质量比为1:1；石墨粉与H2SO4的质量体积比为1g:26.67mL；石墨粉与KMnO4的质量比为1:3；石墨粉与去离子水的质量体积比为1g:216.67mL；石墨粉与H2O2的质量体积比为1g:6.67mL；沉淀与1M盐酸的质量体积比为1g:(33.3～66.7)mL；
二、GO/MoS2的合成
取上述制备的氧化石墨烯分散于去离子水中，加入钼酸铵和硫脲，超声15min；在180℃水浴中静置10h，去离子水、无水乙醇各清洗三次，然后烘干12h，得GO/MoS2；
其中，氧化石墨烯与去离子水的质量体积比为1g:2L；氧化石墨烯与钼酸铵的质量比为1:0.3；氧化石墨烯与硫脲的质量比为1:0.139；
三、电极制备
将泡沫镍剪成40mm×50mm大小，依次用稀1M盐酸、无水乙醇、超纯水超声清洗后进行烘干、压片，制得NF电极基底；取步骤二制得的GO/MoS2材料与PVDF、乙炔黑混合，用N-甲基-2-吡咯烷酮调成糊状，涂于步骤四泡沫镍上，100℃烘干，即得所述的在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极；
其中，GO/MoS2材料、PVDF和乙炔黑的质量比为8:1:1。
2.根据权利要求1所述的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法，其特征在于H2SO4的质量百分含量为98wt％。
3.根据权利要求1所述的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法，其特征在于KMnO4缓慢加入。
4.根据权利要求1所述的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法，其特征在于H2O2质量百分含量为30％。
5.根据权利要求1所述的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法，其特征在于HCI浓度为1M。
6.根据权利要求1所述的一种在电化学法去除水体铅离子的GO/MoS2电极制备方法，其特征在于10MPa压力对泡沫镍压片处理5min。
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