CN112103095A - 应用于超级电容器的二氧化锰基复合材料的制备方法及其电化学性能测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于超级电容器的二氧化锰基复合材料的制备方法，将片状碳化钛MXene与蒸馏水在烧杯中混合搅拌成悬浊液，并加入高锰酸钾溶液，密封、搅拌，制得二氧化锰基复合材料MnO2/Ti3C2。将制备的二氧化锰基复合材料进行电化学性能测试，在5 mV/s的扫描速率下，拥有317.6F/g的高比电容，在2 A/g的电流密度下，具有332F/g的高比电容，具有较好的储能特性。在5000次充放电的条件下，电容器的效率保持在75%以上，说明具有较高的循环使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于超级电容器的二氧化锰基复合材料的制备方法及其电化学性能测试方法，属于材料化学技术领域。
背景技术
近年来，由于能源危机和环境污染，人们迫切需要寻求清洁能源(如太阳能、风能等)来替代传统的化石燃料。解决这一问题的关键在于优异的能量转换和存储系统。在众多的能量转换和存储系统系统中，超级电容器因其具有高容量、寿命长以及绿色环保等特点而受到越来越多的关注。然而电极材料的选择对超级电容器性能制约的影响较大，开发新型电极材料同时提高比电容和导电性是当前提高超级电容器性能所面临的挑战。
二氧化锰是一种理论电容量高、成本较低且简单易得的赝电容电极材料，一直是超级电容器电极材料的研究热点。但单一的二氧化锰导电性和稳定性较差，限制其在电极材料中的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种应用于超级电容器的二氧化锰基复合材料的制备方法及其电化学性能测试方法，解决目前储能设备循环寿命短、功率密率低等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种应用于超级电容器的二氧化锰基复合材料的制备方法，将片状碳化钛MXene与蒸馏水在烧杯中混合搅拌成悬浊液，并加入高锰酸钾溶液，密封、搅拌，制得二氧化锰基复合材料MnO2/Ti3C2。
优选地，碳化钛MXene与蒸馏水的质量体积比为1:1，加入的高锰酸钾溶液与蒸馏水的体积比为5:1，高锰酸钾溶液的质量百分比浓度为80％。
优选地，反应时间为35.5～36.5小时，反应温度为23～27℃。
本发明还提供上述的方法制备的二氧化锰基复合材料的电化学性能测试方法，包括：
将制得的二氧化锰基复合材料MnO2/Ti3C2洗涤、干燥后，与乙炔黑混合研磨，加入聚四氟乙烯乳液作为粘结剂，并将研磨后的混合物涂覆于两片相同规格的泡沫镍之间，通过压片机制成电极片；
将制得的电极片作为工作电极，在三电极测试体系下对其电化学性能进行测试。
优选地，所述洗涤采用蒸馏水洗涤，干燥条件为50℃恒温干燥。
优选地，所述二氧化锰基复合材料MnO2/Ti3C2、乙炔黑、聚四氟乙烯乳液的质量比为16:3:1。
优选地，所述泡沫镍规格为2厘米*1厘米*0.1厘米；压片条件为在压强5兆帕的压片机中保持1分钟。
优选地，所述三电极测试体系中所用的参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极，所用电解液为1mol/L Na2SO4溶液。
优选地，对其电化学性能进行测试具体包括：分别在5、10、20、50、100mV/s的扫描速率下进行循环伏安法测试；分别在1、2、4、6、8、10A/g的电流密度下进行恒流充放电测试；在10A/g的电流密度下，对材料进行5000次充放电测试。
本发明所达到的有益效果：
1.碳化钛MXene材料具有良好的导电性，将其与二氧化锰材料相结合，则可将两种材料的优势互补，提高电极材料的综合性能。
2.本发明制备的二氧化锰基复合材料具有良好储能效应的同时具有优秀的循环使用寿命。在5mV/s的扫描速率下，拥有317.6F/g的高比电容，在2A/g的电流密度下，具有332F/g的高比电容，具有较好的储能特性。在5000次充放电的条件下，电容器的效率保持在75％以上，说明具有较高的循环使用寿命。
附图说明
图1为本申请的二氧化锰基电极材料的循环伏安曲线；
图2为本申请的二氧化锰基电极材料的在不同扫描速度下的比电容变化曲线；
图3为本申请的二氧化锰基电极材料的恒流充放电曲线；
图4为本申请的二氧化锰基电极材料的在不同电流密度下的比电容变化曲线；
图5为本申请的二氧化锰基电极材料的在10A/g电流密度下的循环稳定性测试曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种应用于超级电容器的二氧化锰基复合材料的合成步骤如下：
称取50毫克的碳化钛MXene，与50毫升蒸馏水在烧杯中混合，并将烧杯置于超声波清洗机中超声振动60分钟，制成碳化钛MXene悬浊液。随后称取200毫克高锰酸钾粉末，并加入250毫升蒸馏水，搅拌制成高锰酸钾溶液。最后将两者混合与密封的烧杯中，并置于磁力搅拌器上常温反应36小时，制得黑色的二氧化锰基复合材料MnO2/Ti3C2。通过三次蒸馏水的反复清洗及50度恒温烘箱的干燥，收集制得的样品。
实施例2
一种应用于超级电容器的二氧化锰基复合材料的电化学性能测试步骤如下：
第一步，实验前准备。将制得的二氧化锰基复合材料、乙炔黑及聚四氟乙烯乳液按16:3:1的质量比混合研磨，研磨过程中可加无水乙醇作分散剂。随后将研磨后的混合物涂覆与两片相同规格的泡沫镍(规格为2厘米*1厘米*0.1厘米)之间，并将其置于压强为5兆帕的压片机中挤压1分钟，制成电极片。
第二步，电化学测试。将电极片作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂片电极作为对电极，1mol/L Na2SO4溶液作为电解液，对其电化学性能进行测试。
分别在5、10、20、50、100mV/s的扫描速率下进行循环伏安法测试，测试曲线如图1所示。质量比电容CS(F/g)的大小可根据CV曲线来估算，计算公式如下：
其中，∫IdV代表CV曲线的积分面积；m代表活性物质的质量，单位为g；s代表扫描速率，单位为mV s-1；ΔV代表电压窗口的范围，单位为V。
图1表示了从低扫速到高扫速的循环伏安曲线，从图中可以看出，曲线整体近似矩形状，这表明了MnO2/Ti3C2材料为双电层的储能方式。
图2是计算所得的不同扫描速度下的比电容的变化曲线。可以看出随着扫速的增加，电容逐渐降低，这可能是由于随着扫速的增大，活性物质反应不完全，从而降低比电容
分别在2、4、6、8、10A/g的电流密度下进行恒流充放电测试，测试曲线如图3所示。质量比电容CS(F/g)的大小可根据GCD曲线来估算，计算公式如下：
其中，I代表电流大小，单位为A；Δt代表充电或放电的时间，单位为s；ΔV代表电压窗口的变化范围，单位为V；m代表电极活性物质的质量，单位为g。
图3给出了不同电流密度下的恒流充放电曲线，从中可以看出MnO2/Ti3C2材料的充放电曲线大致对称分布，说明其可逆性较好。
图4是计算所得的不同电流密度下的比电容的变化曲线。可以看出，随着电流密度的增加电容逐渐降低，这是由于当电流密度不断升高时，充放电时间减少，活性物质的电化学反应的速率就落后于充放电时的电子传输速率，在还没有达到某个容量值时，电压就已经达到设定值从而停止充、放电，因此电容值会在一定程度上降低。
在10A/g的电流密度下，进行5000次的循环恒流充放电测试。测试曲线如图5所示。可以看出循环5000次后，其电容保持率仍在75％以上，说明循环寿命较好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.应用于超级电容器的二氧化锰基复合材料的制备方法，其特征在于，将片状碳化钛MXene与蒸馏水在烧杯中混合搅拌成悬浊液，并加入高锰酸钾溶液，密封、搅拌，制得二氧化锰基复合材料MnO2/Ti3C2。
2.根据权利要求1所述的应用于超级电容器的二氧化锰基复合材料的制备方法，其特征在于，碳化钛MXene与蒸馏水的质量体积比为1:1，加入的高锰酸钾溶液与蒸馏水的体积比为5:1，高锰酸钾溶液的质量百分比浓度为80%。
3.根据权利要求1所述的应用于超级电容器的二氧化锰基复合材料的制备方法，其特征在于，反应时间为35.5~36.5小时，反应温度为23~27℃。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法制备的二氧化锰基复合材料的电化学性能测试方法，其特征在于，包括：
将制得的二氧化锰基复合材料MnO2/Ti3C2洗涤、干燥后，与乙炔黑混合研磨，加入聚四氟乙烯乳液作为粘结剂，并将研磨后的混合物涂覆于两片相同规格的泡沫镍之间，通过压片机制成电极片；
将制得的电极片作为工作电极，在三电极测试体系下对其电化学性能进行测试。
5.根据权利要求4所述的电化学性能测试方法，其特征在于，所述洗涤采用蒸馏水洗涤，干燥条件为50℃恒温干燥。
6.根据权利要求4所述的电化学性能测试方法，其特征在于，所述二氧化锰基复合材料MnO2/Ti3C2、乙炔黑、聚四氟乙烯乳液的质量比为16:3:1。
7.根据权利要求4所述的电化学性能测试方法，其特征在于，所述泡沫镍规格为2厘米*1厘米*0.1厘米；压片条件为在压强5兆帕的压片机中保持1分钟。
8.根据权利要求4所述的电化学性能测试方法，其特征在于，所述三电极测试体系中所用的参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片电极，所用电解液为1mol/L Na2SO4溶液。
9.根据权利要求4所述的电化学性能测试方法，其特征在于，对其电化学性能进行测试具体包括：分别在5、10、20、50、100 mV/s的扫描速率下进行循环伏安法测试；分别在1、2、4、6、8、10A/g的电流密度下进行恒流充放电测试；在10A/g的电流密度下，对材料进行5000次充放电测试。
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| CN108807003A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-11-13 | 重庆化工职业学院 | 一种MnO2/Ti3C2TxMxene柔性超级电容器电极材料的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN113889347A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-01-04 | 南京林业大学 | 二维金属碳化钛负载MnOx量子点电极材料及其应用 |
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| CN112103095B (zh) | 2022-04-05 |
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