CN107068414A - 电极材料及其制备超级电容器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电极材料及其制备超级电容器的方法，涉及电容器电级材料技术领域。本发明所述电极材料为MESO‑八甲基杯(4)吡咯，制备超级电容器的方法是将电极材料、导电剂和粘结剂混合，制成超级电容器。本发明把高分子材料MESO‑八甲基杯(4)吡咯作为电极材料，不用煅烧可直接作为电极材料制备超级电容器避免了传统大分子材料在作为电极材料制备超级电容器过程中的煅烧步骤，制备的超级电容器具有比较高的结构稳定性、电化学循环性能和倍率性能。
Description
技术领域
本发明涉及电容器电级材料技术领域，具体涉及一种电极材料及其制备超级电容器的方法。
背景技术
储能技术发展是保障清洁能源大规模发展和电网安全经济运行的关键。储能技术可以在电力系统中增加电能存储环节，使得电力实时平衡的“刚性”电力系统变得更加“柔性”，特别是抑制大规模清洁能源发电接入电网带来的波动性，提高电网运行的安全性、经济性、灵活性。随着社会对储能技术的不断重视，人们对储能产品的需求不仅仅停留在数量的增长，对于高性能的需求也越来越迫切。用户对于储能技术的追求也迫使新能源行业推出性能更高的产品，作为新型能源储存技术的要求是：容量高、输出电压高、良好的充放电循环性能、输出电压稳定、能大电流充放电、电化学稳定性能、使用中安全等，要解决这些问题，首先要大力发展新型储能技术。
电化学超级电容器又称超级电容器，是一种新型贮能装置，是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能器件，具有快速贮存和释放能量的特点，与传统电容器相比，电化学电容器具有更高的比容量，可存储的比能量为传统电容器的10-100 倍；与电池相比，具有更高的比功率、充电时间短、放电效率高、循环使用寿命长等优点。此外，超级电容器还具有对环境无污染、效率高、循环寿命长、使用温度范围宽、安全性高等特点，在电动汽车、新能源发电、信息技术、航空航天等领域具有广泛的应用前景。储能用电化学电容器的电能可分为双电层电容和法拉第准电容／赝电容。前者主要由电极材料表面积决定，其理论电容量与电极材料的比表面积成正比，电极材料通常为高比表面积的炭材料。超级电容器的电容性能主要取决于电极材料。但是，当导电碳粉的填充量增大时，会严重降低高分子的机械性能。有机导电高分子如聚吡咯、聚苯胺和聚噻吩等是一类具有长链共轭结构的高分子聚合物，具有原料易得、合成简便、稳定性好、能够进行可逆氧化还原反应以及储存电荷密度高等优点，是比较理想的超级电容器电极材料。但是导电高分子材料在充放电使用过程中表现出比较差的电化学循环性能。为了解决这一问题，有人使用复合型导电高分子通过煅烧沉积到集流体上制作电容器，但是煅烧的方法工艺复杂，可操作性差。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种电极材料及其制备超级电容器的方法，解决了现有技术中电极材料在充放电过程中电化学循环性能差，且制作电容器的工艺复杂，可操作性差的技术问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种电极材料，所述电极材料为MESO-八甲基杯(4)吡咯。
优选的，所述电极材料的制备方法为：称取甲醇置于容器中，依次加入盐酸、丙酮、吡咯，搅拌45min，再进行过滤、洗涤、烘干，即可。
一种利用电极材料制备超级电容器的方法，所述方法为：将电极材料、导电剂和粘结剂混合，制成超级电容器，其中含有电解液。
优选的，所述电极材料、导电剂、粘结剂的重量百分比为60-70%、30-20%、10%。
优选的，所述导电剂为超导碳黑、KS-6中的至少一种。
优选的，所述粘结剂为聚四氟乙烯。
优选的，所述电解液为1mol/L的H2SO4溶液。
本发明提供一种电极材料及其制备超级电容器的方法，与现有技术相比优点在于：
本发明把高分子材料MESO-八甲基杯(4)吡咯作为电极材料，不用煅烧可直接作为电极材料制备超级电容器避免了传统大分子材料在作为电极材料制备超级电容器过程中的煅烧步骤，制备的超级电容器具有比较高的结构稳定性、电化学循环性能和倍率性能；
本发明使用MESO-八甲基杯(4)吡咯分子制备的超级电容器，合成方法简单，重复性好，且具有优异的电化学性能，方便产业化导入；
本发明当MESO-八甲基杯(4)吡咯作为电极材料的活性物质配比百分含量为65%，电流密度为5Ag-1时，所制作的超级电容器容量达到152 Fg-1，而且经过3600次的充放电循环仍然有100%的容量保持率，表现不优异的电化学性能。
附图说明
图1为本发明电极材料MESO-八甲基杯(4)吡咯制备的超级电容器经3600次循环，比电容测试图；
图2为本发明电极材料MESO-八甲基杯(4)吡咯的1H 核磁共振谱图；
图3为本发明电极材料MESO-八甲基杯(4)吡咯的1C核磁共振谱图；
图4为本发明超级电容器扫描速率为80mV/s时的CV曲线图，以及1000次循环之后的CV曲线循环图；
图5为本发明超级电容器在不同电流密度下的比电容测试图；
图6为本发明超级电容器在电流密度为5A g-1 时，电容器容量保持率随循环周期数变化的关系图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例电极材料为MESO-八甲基杯(4)吡咯；
MESO-八甲基杯(4)吡咯的制备：取30 ml的甲醇，分别加入0.86 mmol的盐酸、8.61mmol的丙酮和8.61mmol的吡咯，混匀后搅拌45min,把生成的白色沉淀物进行过滤和甲醇洗涤直到洗液无色，沉淀物用烘箱烘干，即可；
超级电容器的制备：取活性物质MESO-八甲基杯(4)吡咯、导电剂超导碳黑和粘结剂聚四氟乙烯的配比含量分别为65%、25% 和10%，三种材料按照配比混合均匀后制成超级电容器，所用的电解液为1mol/L的H2SO4溶液。
分别将本实施例电极材料MESO-八甲基杯(4)吡咯做1H 核磁共振谱图分析、1C 核磁共振谱图分析，如图2、图3所示，图2 MESO-八甲基杯(4)吡咯的1H 核磁共振谱图（NMR），ppm): δ 7.01 (s, 4H, N–H); 5.93 (d, 8H, J= 2.6 Hz, C4H2N); 1.54 (s, 24H,CH3)；图3 MESO-八甲基杯(4)吡咯的1C核磁共振谱图（NMR），13C NMR (CDCl3, 75 MHz,ppm): δ 29.12, 35.21, 102.85, 138.42. CHN: calcd for C28H36N4: C, 78.46; H,8.47; N, 13.07%; found: C, 78.81, H, 8.42; N, 13.04%；结合图2，图3可以表征我们合成的杂环大分子MESO-八甲基杯(4)吡咯的结构。
将本实施例电极材料MESO-八甲基杯(4)吡咯制备的超级电容器经3600次循环，测试比电容情况，如图1所示。
将本实施例制备的超级电容器测试扫描速率为80mV/s时的CV曲线图，以及1000次循环之后的CV曲线循环图、在不同电流密度下的比电容测试图、在电流密度为5A g-1 时，电容器容量保持率随循环周期数变化的关系图，如图4-图6所示。
从图4中可以看出，出现了氧化峰和还原峰，表明H+的嵌入和脱出在MESO-八甲基杯(4)吡咯分子中，同时经过1000次循环之后两条线仍然重合在一起，说明此电极材料优异的稳定性；
从图5中可以看出，中超级电容器当电流密度为0.5 A g-1 时，其比容量的发挥为186.3 F g-1，当电流密度为5 A g-1 时，其比容量的发挥仍然较大为 152 F g-1，说明用MESO-八甲基杯(4)吡咯大分子合成的超级电容器具有比较好的比电容；
从图6中可以看出，在较大的充放电倍率下，经过3600次的循环，此超级电容器仍然保持100%的容量保持率，展示此电容器优异的循环性能。
实施例2：
本实施例电极材料为MESO-八甲基杯(4)吡咯；
MESO-八甲基杯(4)吡咯的制备：取30 ml的甲醇，分别加入0.86 mmol的盐酸、8.61mmol的丙酮和8.61mmol的吡咯，混匀后搅拌45min,把生成的白色沉淀物进行过滤和甲醇洗涤直到洗液无色，沉淀物用烘箱烘干备用，即可；
超级电容器的制备：取活性物质MESO-八甲基杯(4)吡咯、导电剂超导碳黑和粘结剂聚四氟乙烯的配比含量分别为60%、30% 和10%，三种材料按照配比混合均匀后制成超级电容器，所用的电解液为1mol/L的H2SO4溶液。
实施例3：
本实施例电极材料为MESO-八甲基杯(4)吡咯；
MESO-八甲基杯(4)吡咯的制备：取30 ml的甲醇，分别加入0.86 mmol的盐酸、8.61mmol的丙酮和8.61mmol的吡咯，混匀后搅拌45min,把生成的白色沉淀物进行过滤和甲醇洗涤直到洗液无色，沉淀物用烘箱烘干备用，即可；
超级电容器的制备：取活性物质MESO-八甲基杯(4)吡咯、导电剂超导碳黑和粘结剂聚四氟乙烯的配比含量分别为70%、20% 和10%，三种材料按照配比混合均匀后制成超级电容器，所用的电解液为1mol/L的H2SO4溶液。
实施例4：
本实施例电极材料为MESO-八甲基杯(4)吡咯；
MESO-八甲基杯(4)吡咯的制备：取30 ml的甲醇，分别加入0.86 mmol的盐酸、8.61mmol的丙酮和8.61mmol的吡咯，混匀后搅拌45min,把生成的白色沉淀物进行过滤和甲醇洗涤直到洗液无色，沉淀物用烘箱烘干备用，即可；
超级电容器的制备：取活性物质MESO-八甲基杯(4)吡咯、导电剂KS-6和粘结剂聚四氟乙烯的配比含量分别为65%、25% 和10%，三种材料按照配比混合均匀后制成超级电容器，所用的电解液为1mol/L的H2SO4溶液。
实施例5：
本实施例电极材料为MESO-八甲基杯(4)吡咯；
MESO-八甲基杯(4)吡咯的制备：取30 ml的甲醇，分别加入0.86 mmol的盐酸、8.61mmol的丙酮和8.61mmol的吡咯，混匀后搅拌45min,把生成的白色沉淀物进行过滤和甲醇洗涤直到洗液无色，沉淀物用烘箱烘干备用，即可；
超级电容器的制备：取活性物质MESO-八甲基杯(4)吡咯、导电剂KS-6和粘结剂聚四氟乙烯的配比含量分别为70%、20% 和10%，三种材料按照配比混合均匀后制成超级电容器，所用的电解液为1mol/L的H2SO4溶液。
实施例6：
本实施例电极材料为MESO-八甲基杯(4)吡咯；
MESO-八甲基杯(4)吡咯的制备：取30 ml的甲醇，分别加入0.86 mmol的盐酸、8.61mmol的丙酮和8.61mmol的吡咯，混匀后搅拌45min,把生成的白色沉淀物进行过滤和甲醇洗涤直到洗液无色，沉淀物用烘箱烘干备用，即可；
超级电容器的制备：取活性物质MESO-八甲基杯(4)吡咯、导电剂KS-6和粘结剂聚四氟乙烯的配比含量分别为60%、30% 和10%，三种材料按照配比混合均匀后制成超级电容器，所用的电解液为1mol/L的H2SO4溶液。
实施例7：
本实施例电极材料为MESO-八甲基杯(4)吡咯；
MESO-八甲基杯(4)吡咯的制备：取30 ml的甲醇，分别加入0.86 mmol的盐酸、8.61mmol的丙酮和8.61mmol的吡咯，混匀后搅拌45min,把生成的白色沉淀物进行过滤和甲醇洗涤直到洗液无色，沉淀物用烘箱烘干备用，即可；
超级电容器的制备：取活性物质MESO-八甲基杯(4)吡咯和粘结剂聚四氟乙烯的配比含量分别为65% 和10%，导电剂为超导碳黑和KS-6的混合物，其含量分别为10%和15%，三种材料按照配比混合均匀后制成超级电容器，所用的电解液为1mol/L的H2SO4溶液。
实施例8：
本实施例电极材料为MESO-八甲基杯(4)吡咯；
MESO-八甲基杯(4)吡咯的制备：取30 ml的甲醇，分别加入0.86 mmol的盐酸、8.61mmol的丙酮和8.61mmol的吡咯，混匀后搅拌45min,把生成的白色沉淀物进行过滤和甲醇洗涤直到洗液无色，沉淀物用烘箱烘干备用，即可；
超级电容器的制备：取活性物质MESO-八甲基杯(4)吡咯和粘结剂聚四氟乙烯的配比含量分别为65% 和10%，导电剂为超导碳黑和KS-6的混合物，其含量分别为15%和10%，三种材料按照配比混合均匀后制成超级电容器，所用的电解液为1mol/L的H2SO4溶液。
实施例9：
本实施例电极材料为MESO-八甲基杯(4)吡咯；
MESO-八甲基杯(4)吡咯的制备：取30 ml的甲醇，分别加入0.86 mmol的盐酸、8.61mmol的丙酮和8.61mmol的吡咯，混匀后搅拌45min,把生成的白色沉淀物进行过滤和甲醇洗涤直到洗液无色，沉淀物用烘箱烘干备用，即可；
超级电容器的制备：取活性物质MESO-八甲基杯(4)吡咯和粘结剂聚四氟乙烯的配比含量分别为70% 和10%，导电剂为超导碳黑和KS-6的混合物，其含量分别为10%和10%，三种材料按照配比混合均匀后制成超级电容器，所用的电解液为1mol/L的H2SO4溶液。
综上所述，本发明把高分子材料MESO-八甲基杯(4)吡咯作为电极材料，不用煅烧可直接作为电极材料制备超级电容器避免了传统大分子材料在作为电极材料制备超级电容器过程中的煅烧步骤，制备的超级电容器具有比较高的结构稳定性、电化学循环性能和倍率性能；
本发明使用MESO-八甲基杯(4)吡咯分子制备的超级电容器，合成方法简单，重复性好，且具有优异的电化学性能，方便产业化导入；
本发明当MESO-八甲基杯(4)吡咯作为电极材料的活性物质配比百分含量为65%，电流密度为5Ag-1时，所制作的超级电容器容量达到152 Fg-1，而且经过3600次的充放电循环仍然有100%的容量保持率，表现不优异的电化学性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种电极材料，其特征在于：所述电极材料为MESO-八甲基杯(4)吡咯。
2.根据权利要求1所述的电极材料，其特征在于，所述电极材料的制备方法为：称取甲醇置于容器中，依次加入盐酸、丙酮、吡咯，搅拌45min，再进行过滤、洗涤、烘干，即可。
3.一种利用权利要求1或2所述的电极材料制备超级电容器的方法，其特征在于，所述方法为：将电极材料、导电剂和粘结剂混合，制成超级电容器，其中含有电解液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述电极材料、导电剂、粘结剂的重量百分比为60-70%、30-20%、10%。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述导电剂为超导碳黑、KS-6中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述粘结剂为聚四氟乙烯。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述电解液为1mol/L的H2SO4溶液。
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