CN113053678A - 一种rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料的制备方法及应用 - Google Patents
一种rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料的制备方法，1)将MIL‑125与氧化石墨烯(GO)分散于N‑甲基吡咯烷酮(NMP)与去离子水的混合溶液中，混合均匀，得到混合反应液；2)将混合反应液于高压反应釜中150‑200℃至反应完全，得到混合产物；3)将混合产物离心洗涤和干燥后，得到黑色沉淀物；4)惰性氛围下，将黑色沉淀物煅烧，干燥后即得rGO包覆TiO2@C结构材料。本发明还提供了基于上述方法制备的rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料及其应用。将所制备材料应用于超级电容器，在新能源领域，具有充电速度快，循环寿命长，制备简单等优势。
Description
技术领域：
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料的制备方法及应用。
背景技术：
近年来，因超级电容器在实际应用中具有较快的充放电速率、较高的能量密度、优良的可逆性以及长循环寿命而备受关注。这些特点使超级电容器成为极具前景的能量储存设备，广泛应用于新能源汽车、太阳能体系及智能电网等。根据能量储存机制，超级电容器一般分为两类，其中，基于法拉第反应的赝电容型超级电容器具有较高的比容量。一般来说，该类电容器的电极材料一般为过渡金属氧化物和导电聚合物。RuO2、MnO2、NiO、V2O5、Co3O4和TiO2因具有较高的比容量、能量密度和功率密度，广泛用作赝电容型电容器材料。在上述材料中，TiO2因其具有良好的电化学稳定性、无毒性、自然资源丰富且成本低，成为最具前景的材料。然而，TiO2的导电性较差，其比容量随着扫描速率的升高急剧下降，使其应用受限。
石墨烯是由碳原子组成的六角蜂窝状结构的单层纳米材料，具有优异的物理化学性能。石墨烯作为超级电容器理想的电极材料，还可以作为理想基体材料制备石墨烯基复合材料用于超级电容器。因此，TiO2和石墨烯复合材料可以大大提高超级电容器电极材料的性能。
目前，现有技术存在的问题是：仅有极少数研究TiO2和石墨烯复合材料用于超级电容器，且所研究材料依然因其较差导电性使比容量较低，无法满足超级电容器需求；复合材料中所用TiO2材料无特殊结构特性，对复合材料性能提高无特殊贡献。
发明内容：
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料的制备方法，包括：
1)将MIL-125与氧化石墨烯(GO)分散于N-甲基吡咯烷酮(NMP)与去离子水的混合溶液中，混合均匀，得到混合反应液；
2)将混合反应液于高压反应釜中150-200℃至反应完全，得到混合产物；
3)将混合产物离心洗涤和干燥后，得到黑色沉淀物；
4)惰性氛围下，将黑色沉淀物煅烧，干燥后即得rGO包覆TiO2@C结构材料。
在根据本发明的一个实施方案中，所述MIL-125与氧化石墨的质量比为1：2-3；所述混合溶剂中NMP与去离子水的体积比为1:1。
在根据本发明的一个实施方案中，以mg:ml计，所述MIL-125的用量与混合溶液的比例为1:2。
在根据本发明的一个实施方案中，所述MIL-125是通过包括下述步骤的方法制备的，
a)配制将无水甲醇与N-N二甲基甲酰胺以1：9的体积比混合制备有机溶剂；
b)将适量对苯二甲酸、钛酸异丁酯溶于所述有机溶剂中，混合超声搅拌后使溶液呈透明，得反应液；
c)将反应液于高压反应釜中以150-200℃反应，至反应完全，得到混合物；
d)待高压反应釜冷却至室温，将混合物离心洗涤，得到白色沉淀物；
e)将所述白色沉淀物超声分散处理，并以无水甲醇和N-N二甲基甲酰胺交替洗涤数次，最后经过离心收集，即得MIL-125。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤b)中以g:mL:mL计，对苯二甲酸的质量，钛酸四丁酯的体积和有机溶剂体积的比例为1:1.5-5:3-60。
在根据本发明的一个实施方案中，所述离心的转速均为12000转/分，离心时间为10分钟。
在根据本发明的一个实施方案中，步骤4)所述干燥为进行真空干燥处理，干燥时间为8-10小时。
本发明还提供了根据上述的制备方法制备的rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料。
本发明进一步提供了上述rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料在制备电化学储能或超级电容器中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种全新的rGO包覆TiO2@C结构材料，该材料可用于制备超级电容器电极，在新能源领域，具有充电速度快，循环寿命长，制备简单等优势。
一种rGO包覆TiO2@C材料用作超级电容器电极材料的制备方法，大大提高了材料性能。本发明以溶剂热为基础，通过MOF衍生制备TiO2@C材料，与GO分散液进一步超声混合，经过高压反应釜进一步反应实现对材料的包覆，制得rGO包覆TiO2@C电极材料。
附图说明：
图1是本发明实施例提供的一种还原氧化石墨烯(rGO)包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例1制备结构材料的超级电容器性能的循环充放电性能图。
图3是本发明实施例1制备结构材料的超级电容器性能的CV性能图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明提供了一种多元异质金属有机框架材料的制备方法及其应用，下面结合附图对本发明作详细的描述。
金属骨架化合物，Metal organic Framework，简称MOFs；
还原氧化石墨烯，简称rGO；
N-甲基吡咯烷酮，简称NMP；
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料的制备方法及应用，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明提供的rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料的制备方法包括以下步骤：
S101：无水甲醇、N-N二甲基甲酰胺做溶剂，对苯二甲酸和钛酸四丁酯分别做为有机碳源、钛源。搅拌超声使其溶解，溶液呈透明。
S102：转入高压反应釜，保温一段时间后自然冷却。依次用无水甲醇、N-N二甲基甲酰胺离心洗涤，真空干燥后得到白色产物MIL-125。
S103：将TiO2@C和GO分别分散于N-甲基吡咯烷酮(NMP)和去离子水中，转入高压反应釜，保温一段时间后自然冷却，洗涤干燥，最后氩气保护状态下煅烧干燥后产物得到rGO包覆TiO2@C材料。
实施例1：rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料的制备
第一步，配制6ml无水甲醇、54mlN-N二甲基甲酰胺的混合溶液做溶剂，加入6g对苯二甲酸、0.78ml钛酸异丁酯，搅拌超声使其溶解，溶液呈透明。
第二步：将上述混合溶液转入高压反应釜，放入150℃烘箱中保持24h。待高压反应釜温度冷却至室温，离心洗涤混合物，得到白色沉淀物，将上述白色沉淀物经超声分散处理，并采用无水甲醇和N-N二甲基甲酰胺交替洗涤数次，最后经过离心收集，收集产物MIL-125。
第三步：分别将20mg MIL-125、52mg GO超声分散于20ml NMP与20ml去离子水中，将上述分散液超声混合均匀，转入高压反应釜，放入180℃烘箱中保持6h。待高压反应釜温度冷却至室温，离心洗涤干燥混合物，得到黑色沉淀物。最后氩气保护状态下煅烧干燥后产物得到rGO包覆TiO2@C材料。
在本发明优选实施例中，所述第一步反应物比例混合中，对苯二甲酸的质量，钛酸四丁酯的体积和有机溶剂体积的混合比例为a:b:c，其中，1≤a≤3；1≤b≤5；10≤c≤60。
在本发明优选实施例中，所述第二、三步离心收集过程中，离心转速均为12000转/分，离心时间为10分钟。
在本发明优选实施例中，所述第三步处理过程中，对产物进行真空干燥，干燥时间为8-10小时。
实施例2：基于本发明实施例1制备的结构材料制备超级电容器的性能
根据三电极体系工作原理，其中，以饱和甘汞电极为参比电极，Pt为对电极，所制得活性材料为工作电极，2M KOH溶液为电解液。工作电极和参比电极构成一个不通或基本少通电体系，利用参比电极稳定性来测量工作电极的电极电位；工作电极和对电极构成一个通电体系，用来测量工作电极通过的电流。基本性能检测方法为：
循环伏安法、恒电流充放电法及电化学阻抗。
通过电化学工作站进行超级电容器性能测试；工作电极引线夹(绿蓝)接超级电容器正极。参比电极引线夹(白黄)接超级电容器负极；辅助电极引线夹(红)接超级电容器负极。(1)循环伏安法：以一定速率(mV/s)在给定的电压范围内对电容器材料进行循环伏安扫描，测试结果以电流-电压曲线的形式表示。(2)恒电流充放电法：根据材料质量，采取不同大小恒电流进行充放电测试，可根据测试数据计算材料电容。(3)电化学阻抗：输入小幅度正弦交流信号，进而测量系统的阻抗，从而进行等效电路的分析。
结果如图2所示，可得所制得材料在电流密度为0.5A/g时电容为530.5mAh/g。同时循环伏安图所得结果与GCD图相匹配。
根据图3可以看出扫速为5mV/s-100mV/s，起始电位为0-0.8V。在充放电过程中发生氧化还原反应，形成明显的氧化还原峰，随着扫描速率的增加，氧化还原峰电流增加；氧化还原峰电位差约为0.28V。
实施例3：制备根据本发明同一材料应用于其他电化学性能：
基于例1制备rGO包覆MOFs衍生TiO2@C材料应用于电催化应用。测试方法包括线性扫描伏安法、CV测试和电化学阻抗(EIS)测试。测试设备由工作电极、参比电极、电解液和对电极组成。该应用是制备清洁能源氢气的重要手段，受到广泛重视。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料的制备方法，其特征在于，
1)将MIL-125与氧化石墨烯(GO)分散于N-甲基吡咯烷酮(NMP)与去离子水的混合溶液中，混合均匀，得到混合反应液；
2)将混合反应液于高压反应釜中150-200℃至反应完全，得到混合产物；
3)将混合产物离心洗涤和干燥后，得到黑色沉淀物；
4)惰性氛围下，将黑色沉淀物煅烧，干燥后即得rGO包覆TiO2@C结构材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MIL-125与氧化石墨的质量比为1:2-3；所述混合反应液中NMP与去离子水的体积比为1:1。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，以mg:ml计，所述MIL-125的用量与混合反应液的比例为1:2-4。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MIL-125是通过包括下述步骤的方法制备的：
a)配制将无水甲醇与N-N二甲基甲酰胺以1：9的体积比混合制备有机溶剂；
b)将适量对苯二甲酸、钛酸异丁酯溶于所述有机溶剂中，混合拂去且使溶液呈透明，得反应液；
c)将反应液于高压反应釜中以150-200℃反应，至反应完全，得到混合物；
d)待高压反应釜冷却至室温，将混合物离心洗涤，得到白色沉淀物；
e)将所述白色沉淀物超声分散处理，并以无水甲醇和N-N二甲基甲酰胺交替洗涤数次，最后经过离心收集，即得MIL-125。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中以g:mL:mL计，对苯二甲酸的质量，钛酸四丁酯的体积和有机溶剂体积的比例为3:1:6-8:1:6。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心的转速均为12000转/分，离心时间为10分钟。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)所述干燥为进行真空干燥处理，干燥时间为8-10小时。
8.如权利要求1-7中任一项所述的制备方法制备的rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料。
9.如权利要求8所述的rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料在制备电化学储能或超级电容器中的应用。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110292709.3A Withdrawn CN113053678A (zh) | 2021-03-18 | 2021-03-18 | 一种rGO包覆MOFs衍生TiO2@C结构材料的制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113053678A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114446671A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-05-06 | 辽宁大学 | MOF-5/PPy/GO纳米材料的制备方法及其在超级电容器方面的应用 |
-
2021
- 2021-03-18 CN CN202110292709.3A patent/CN113053678A/zh not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114446671A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-05-06 | 辽宁大学 | MOF-5/PPy/GO纳米材料的制备方法及其在超级电容器方面的应用 |
| CN114446671B (zh) * | 2022-03-09 | 2023-07-28 | 辽宁大学 | MOF-5/PPy/GO纳米材料的制备方法及其在超级电容器方面的应用 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20210629 |