CN103361698B - 一种用共电沉积法制备超级电容器电极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种用共电沉积法制备超级电容器电极材料的方法，以导电材料制作集流体，用共电沉积法同步进行二氧化锰的阳极电沉积和聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）的阳极电泳沉积，在该集流体表面形成质地均匀的二氧化锰/聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）纳米复合体结构沉积层。本发明通过调整工艺参数和原料比例，能够针对不同的超级电容器要求制成需要的纳米复合体电极材料，易于产业化生产；得到的电极材料具有比容量高、循环稳定性优异、机械性能稳定的特点。

Description

一种用共电沉积法制备超级电容器电极材料的方法
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及电化学技术，具体涉及一种用共电沉积法制备超级电容器电极材料的方法。
背景技术
随着全球矿石能源的日趋耗竭以及矿石能源在使用过程中所带来环境问题，清洁能源的使用成为了全球共同关注的一个热点。超级电容器作为一种新型的储能器件，由于其具有功率密度大、循环寿命长等优点受到了广泛的关注和研究。近年来，超级电容器作为一种新型的能量存储器件已经成功的应用在运输工具、无线通讯设备、电网、消费电子产业等领域。
超级电容器，也叫赝电容器，是一种介于充电电池和电容器之间的一种新型储能器件，具有电容和二次电池的特点。相比于锂离子电池，超级电容器具有以下突出的优点：具有很高的功率密度，是锂离子电池的数十倍以上；超长的寿命，其寿命是锂离子电池的数十倍；充放电速度快；适用温度宽，可在-40℃~70℃之间正常工作；体积小，容量大；可靠性好，成本低廉。
超级电容器按照电极材料的属性可以分为碳材料、金属氧化物、高分子聚合物超级电容器等类型。目前应用比较广泛的是碳材料超级电容器，性能可靠，价格低廉，但是由于其理论电容较低，在应用方面受限。而高分子聚合物相比于碳材料，单独使用有循环稳定性差的问题。相比而言，金属氧化物超级电容器具有容量高、性能稳定的优点。其中，MnO2作为一种被广泛应用的超级电容器材料，由于其具有高的理论比容量（1370F/g）、绿色环保和价格低廉等特点，被广泛的研究和应用。但是由于MnO2本身的导电性能很差，因此导致无法充分利用其电容量，实际应用中电容只有50-250F/g，限制了MnO2的广泛应用。
为了提高MnO2的导电性，一个有效的方法是将MnO2同导电物质进行复合，从而提高复合材料的导电性。不少研究工作将MnO2粉末同一些导电物质，诸如，活性炭、石墨烯、聚苯胺、聚吡咯等进行复合。但是在用常规的方法对这些材料进行复合过程中都必须加入聚四氟乙烯（PTFE）等高分子粘结剂来提高整体电极物质的粘结性和机械稳定性。可是PTFE这类物质加入后会降低复合材料的导电性，从而影响材料整体的电化学性能。因此如果添加的粘结剂既可以改善粘结，同时又有利于提高导电性，则将有利于问题的解决。目前广泛采用的传统的机械混合金属氧化物和导电剂、粘结剂等手段，不易得到极其均匀的复合体，因此，金属氧化物的电容性能仍然得不到非常有效的应用，限制了其性能发挥。尽管近期有报道采用导电高分子原位聚合等方法制备均一的纳米复合体，但是产率低，制作周期长，存在一定的污染，不利于工业化生产制作。
发明内容
鉴于现有超级电容器电极材料存在的问题，本发明提供一种用共电沉积法制备超级电容器电极材料的方法，其通过电化学沉积和电泳沉积方法将二氧化锰和聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）导电高分子同步进行沉积复合，形成均匀的具有高电化学性能和良好机械稳定性的超级电容器电极材料，为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种用共电沉积法制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于，以导电材料制作集流体，用共电沉积法同步进行二氧化锰[MnO2]的阳极电沉积和聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）[PEDOT:PSS]的阳极电泳沉积，在该集流体表面形成质地均匀的二氧化锰/聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）[MnO2/PEDOT:PSS]纳米复合体结构沉积层。
其中，所述共电沉积法包括以下步骤：1).将二价锰盐溶解于水中得到锰盐溶液，二价锰离子的浓度为0.01-5mol/L；2).配制质量百分浓度为1-2%的聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）[PEDOT:PSS]溶液，聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）[PEDOT]与聚（苯乙烯磺酸）[PSS]的摩尔比为1:1-3；将该溶液与锰盐溶液混合，经超声分散得到混合物母液；3).以所述集流体作为工作阳极，与一工作阴极均插入该混合物母液，在两者间施加电压，进行反应；4).将步骤3)共电沉积后的所述集流体取出，用去离子水冲洗，干燥即得表面具有MnO2/PEDOT:PSS纳米复合体结构沉积层的电极材料。
所述步骤1)之前还包括去除所述集流体表面的有机官能团的步骤，该步骤为：将所述集流体置于乙醇和丙酮按照体积比1:1配置的混合液中，超声处理1-60分钟，取出干燥。
所述集流体的厚度为1-2000μm。制作所述集流体的导电材料选用不锈钢网、不锈钢片、泡沫镍、钛、铜、铁、导电碳纤维、柔性石墨片、碳纳米管纸、石墨烯纸或ITO膜等。
所述工作阴极采用铂、铁、金、不锈钢或碳材料制成。
所述锰盐溶液中阴离子为乙酸根、硝酸根、硫酸根、氯酸根、草酸根、碳酸根、甲酸根、氯离子中的一种或几种。
所述混合物母液中锰盐溶液与PEDOT:PSS溶液的体积比为20:0.1-1，PEDOT:PSS溶液中的溶剂选用水等常规溶剂。
所述步骤3)中工作阳极和工作阴极之间的距离为0.2-20cm，优选0.2-5cm。
所述工作阳极和工作阴极之间的电压为直流电压或者方波电压，电压为1V以上；该方波电压的频率可为10Hz-100KHz,脉冲宽度为40ns-10s。
所述步骤4)中干燥在烘箱中进行，干燥温度为20-120℃。
本发明采用电化学沉积和电泳沉积方法对将MnO2和PEDOT:PSS导电高分子同步进行沉积复合，形成具有质地均匀的MnO2/PEDOT:PSS纳米复合体结构沉积层的电极材料，所用设备投资少、能耗低、原料价格低廉，制得的电极材料具有比容量高、循环稳定性优异、机械性能稳定的特点；通过调整工艺和原料比例，能够针对不同的超级电容器要求定制合适的纳米复合体电极材料，易于进行产业化和大规模的生产。
附图说明
图1是MnO2/PEDOT:PSS和单纯的MnO2不同的沉积时间和对应的沉积量之间的关系图；
图2是MnO2/PEDOT:PSS不同的沉积时间对应的样品的照片，从左往右沉积时间增加；
图3是MnO2/PEDOT:PSS的SEM图,(b)表示（a）的局部放大；
图4是MnO2/PEDOT:PSS的TEM图,(b)表示（a）的局部放大；
图5是MnO2/PEDOT:PSS的EDAX曲线图；
图6是不同扫描速度下的循环伏安曲线图；
图7纯MnO2和MnO2/PEDOT:PSS的比容量对比曲线图；
图8是不同载量的MnO2/PEDOT:PSS对应的比容量-扫描速度的关系曲线图；
图9是不同载量的MnO2/PEDOT:PSS对应的面电容-扫描速度的关系曲线图；
图10是MnO2/PEDOT:PSS和单纯的MnO2不同扫描圈数下对应的剩余比容量百分比的比较图；
图11是MnO2/PEDOT:PSS复合电极和MnO2电极的粘结性比较图。
具体实施方式
本发明目的的实现、功能特点及优点结合实施例，参照附图做进一步详细说明。
实施例1
选择厚度约为50μm的不锈钢网，置于乙醇和丙酮体积比为1:1配制的混合液中超声处理30分钟，取出干燥作为集流体。
将乙酸锰溶解于水中配制0.1mol/L的乙酸锰溶液；配制质量百分浓度为1%的PEDOT:PSS溶液，溶剂为水，PEDOT和PSS的摩尔比为1:2；将乙酸锰溶液与PEDOT:PSS溶液按体积比20:0.1进行充分混合，经超声分散至透明，得到混合物母液。
以集流体为工作阳极、铂电极为工作阴极插入混合物母液，工作阳极和工作阴极之间的距离为1cm，通入10V的直流电压进行MnO2的电沉积和导电高分子PEDOT:PSS的电泳沉积；通过调控沉积时间，在集流体表面形成不同厚度的MnO2/PEDOT:PSS沉积层。
沉积结束后取出集流体，用去离子水冲洗，然后在60℃的烘箱中干燥30分钟，得到表面具有MnO2/PEDOT:PSS纳米复合体结构沉积层的超级电容器电极材料。
实施例2
将厚度约为10μm的不锈钢片置于乙醇、丙酮体积比为1:1配制的混合液中进行超声处理10分钟，去除掉不锈钢片表面的有机官能团，进行烘干后作为集流体。
将硝酸锰溶解于水中配制0.1mol/L的硝酸锰溶液；以水为溶剂，配制质量百分浓度为1%的PEDOT:PSS溶液，PEDOT和PSS的摩尔比为1:2，将硝酸锰溶液与PEDOT:PSS溶液按体积比为20:0.2进行混合，经超声混合分散至混合溶液呈透明澄清状，得到混合物母液。
以集流体为工作阳极、金电极为工作阴极插入混合物母液，工作阳极和工作阴极之间的距离为1cm，通入5V方波电压进行MnO2的电沉积和导电高分子PEDOT:PSS的电泳沉积。随着沉积过程的进行，集流体表面颜色逐渐变深，表明MnO2/PEDOT:PSS的含量不断增加；沉积结束后将集流体取出，用去离子冲洗多遍，并在室温下晾干，得到表面具有MnO2/PEDOT:PSS纳米复合体结构沉积层的超级电容器电极材料。
该实施例采用的材料和工艺同实施例1类似，但是用方波电压取代了直流电压，该方波电压的频率为500Hz,脉冲宽度为500ns,结果表明利用方波电压有助于提高电极材料的粘结性能。
实施例3
选择碳纳米管纸作为集流体。
将乙酸锰溶解于水中配制0.1mol/L的乙酸锰溶液；以水为溶剂，配制质量百分浓度为1.5%的PEDOT:PSS溶液，PEDOT和PSS的摩尔比为1:3，将乙酸锰溶液与PEDOT:PSS溶液按体积比为20:0.5进行混合，经超声混合分散至混合溶液呈蓝色透明状，得到混合物母液。
以集流体为工作阳极、铂电极为工作阴极插入混合物母液，工作阳极和工作阴极之间的距离为0.8cm，通入10V方波电压（其频率为20KHz,脉冲宽度为800μs）进行MnO2的电沉积和导电高分子PEDOT:PSS的电泳沉积。沉积结束后将集流体取出，用去离子水清洗，并在50℃的烘箱中干燥60分钟，得到表面具有MnO2/PEDOT:PSS纳米复合体结构沉积层的超级电容器电极材料。
实施例4
选择厚度约为2mm的泡沫镍，置于乙醇、丙酮体积比为1:1配制的混合液中进行超声清洗40分钟，取出干燥作为集流体。
将乙酸锰溶解于水中配制1mol/L的乙酸锰溶液；以水为溶剂，配制质量百分浓度为1%的PEDOT:PSS溶液，PEDOT和PSS的摩尔比为1:3，将乙酸锰溶液与PEDOT:PSS溶液按体积比为20:1进行混合，超声混合分散后得到混合物母液。
以集流体为工作阳极、金电极为工作阴极插入混合物母液，工作阳极和工作阴极之间的距离为0.5cm，通入20V直流电压进行MnO2的电沉积和导电高分子PEDOT:PSS的电泳沉积。沉积结束后将集流体取出，用去离子水冲洗，并在60℃的烘箱中干燥30分钟，得到表面具有MnO2/PEDOT:PSS纳米复合体结构沉积层的超级电容器电极材料。
实施例5
选择碳纳米管纸作为集流体。
将乙酸锰溶解于水中配制3mol/L的乙酸锰溶液；以水为溶剂，配制质量百分浓度为1%的PEDOT:PSS溶液，PEDOT和PSS的摩尔比为1:2，将乙酸锰溶液与PEDOT:PSS溶液按体积比为20:0.8进行混合，经超声混合分散后得到混合物母液。
以集流体为工作阳极、铂电极为工作阴极插入混合物母液，工作阳极和工作阴极之间的距离为1cm，通入30V方波电压进行MnO2的电沉积和导电高分子PEDOT:PSS的电泳沉积。通电沉积结束后将集流体取出，用去离子水清洗，并在70℃的烘箱中干燥30分钟，得到表面具有MnO2/PEDOT:PSS纳米复合体结构沉积层的超级电容器电极材料。其中，方波电压的频率为50Hz,脉冲宽度为1s。
采用纯二氧化锰通过与实施例1类似工艺沉积在集流体上作为对照样例，具体制备过程为：选择厚度约为50μm的不锈钢网，置于乙醇和丙酮体积比为1:1配制的混合液中超声处理30分钟，取出干燥作为集流体。配置0.1mol/L的乙酸锰溶液，集流体作为工作阳极、铂电极作为工作阴极插入乙酸锰溶液，工作阳极和工作阴极之间的距离为1cm，通入10V的直流电压进行沉积。控制不同的沉积时间来控制MnO2在正极的沉积量，通电沉积结束后取出集流体，用去离子水冲洗，然后在60℃的烘箱中干燥30分钟，得到表面具有MnO2沉积层的超级电容器电极材料。
图1所示为纯MnO2和MnO2/PEDOT:PSS不同沉积时间和沉积量的关系曲线图，由该图可以看出随着沉积时间的增加MnO2/PEDOT:PSS和MnO2沉积量均在增加，MnO2/PEDOT:PSS的沉积量大于MnO2的沉积量，并且在15min之后MnO2的沉积量增加趋势放缓，而MnO2/PEDOT:PSS的沉积量保持原有的增加速度。
图2是MnO2/PEDOT:PSS经过不同沉积时间对应的样品照片，从左往右沉积的时间增加，照片的颜色逐渐变深，表明MnO2/PEDOT:PSS的沉积量持续增加。
MnO2/PEDOT:PSS的SEM图、EDAX曲线图及循环伏安曲线图等，纯MnO2和MnO2/PEDOT:PSS的比容量对比、不同扫描圈数下对应的剩余比容量百分比的比较结果等数据参考图3-10。
对MnO2和MnO2/PEDOT:PSS样品进行粘结性测试参照图11，将普通透明胶带贴在MnO2和MnO2/PEDOT:PSS的电极表面，将胶带撕下后发现相比于MnO2/PEDOT:PSS，不加PEDOT：PSS的MnO2电极可以很容易的利用胶带把活性物质撕下。证明了PEDOT：PSS在电极中起到了良好的粘结作用。
以上通过具体实施例对本发明做了详细的说明，这些具体的描述不能认为本发明仅仅限于这些实施例的内容。本领域技术人员根据本发明构思、这些描述并结合本领域公知常识做出的任何改进、等同替代方案，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种用共电沉积法制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于，以导电材料制作集流体，用共电沉积法同步进行二氧化锰的阳极电沉积和聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）的阳极电泳沉积，在该集流体表面形成质地均匀的二氧化锰/聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）纳米复合体结构沉积层;
其中，所述共电沉积法包括以下步骤：
1).将二价锰盐溶解于水中得到锰盐溶液，二价锰离子的浓度为0.01-5mol/L；
2).配制质量百分浓度为1-2%的聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）溶液，聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）与聚（苯乙烯磺酸）的摩尔比为1:1-3；将该溶液与锰盐溶液混合，经超声分散得到混合物母液；
3).以所述集流体作为工作阳极，与一工作阴极均插入该混合物母液，在两者间施加电压，进行反应；
4).将步骤3)共电沉积后的所述集流体取出，用去离子水冲洗，干燥即得所述电极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)之前还包括去除所述集流体表面的有机官能团的步骤，该步骤为：将所述集流体置于乙醇和丙酮按照体积比1:1配置的混合液中，超声处理1-60分钟，取出干燥。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述集流体的厚度为1-2000μm；制作所述集流体的导电材料选用不锈钢网、不锈钢片、泡沫镍、钛、铜、铁、导电碳纤维、柔性石墨片、碳纳米管纸、石墨烯纸或ITO膜。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工作阴极采用铂、铁、金、不锈钢或碳材料制成。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锰盐溶液中阴离子为乙酸根、硝酸根、硫酸根、氯酸根、草酸根、碳酸根、甲酸根、氯离子中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合物母液中锰盐溶液与聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸）溶液的体积比为20:0.1-1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中工作阳极和工作阴极之间的距离为0.2-20cm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于,所述工作阳极和工作阴极之间的电压为直流电压或者方波电压,电压为1V以上;该方波电压的频率为10Hz-100KHz,脉冲宽度为40ns-10s。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中干燥在烘箱中进行，干燥温度为20-120℃。
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