CN106024414A - 一种无粘结剂的二氧化锰/聚吡咯复合电极、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无粘结剂二氧化锰/聚吡咯复合电极的制备方法。该方法具体是以泡沫镍集流体为基体,首先在高温下水热分解高锰酸钾,使得二氧化锰纳米片阵列生长在泡沫镍骨架上。接着将含有氧化锰的泡沫镍浸在含有吡咯的电解液中,进行恒电位电化学沉积,使聚吡咯均匀地在二氧化锰片层表面上生长,从而获得泡沫镍负载的二氧化锰/聚吡咯复合物。在泡沫镍上直接生长二氧化锰,可有效避免电极制备过程中粘结剂的使用,降低了体系内电阻。聚吡咯薄膜能够改善二氧化锰电极与电解液的浸润性,在不阻塞离子扩散通道的情况下,同时增加额外的法拉第赝电容。该复合电极材料展现出良好的电化学性能,有望在超级电容器材料领域有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料领域,具体涉及一种二氧化锰/聚吡咯复合电极材料的制备,可作为超级电容器电极材料的应用。
背景技术
超级电容器也叫电化学电容器,是一种新型绿色储能元件,因其具有比电池更高的功率密度和比传统双电层电容器高的能量密度而得到广泛的关注。尤其是近年来随着全球能源需求的持续增长而化石燃料储量的日益减少,以及化石燃料带来的环境污染严重地影响着人类的生存环境,因此对于洁净、可再生能源的研究与开发就显得极为重要。超级电容器同时具有充放电速度快、循环寿命长、使用温度范围宽、对环境污染小等特点,这使得其作为能量存储设备可应用于混合动力汽车、便携式电子产品、存储备份系统、大型工厂设备以及军事设备等领域。然而,现有的超级电容器仍具有很多缺点,比如相对低的能量密度、高成本、高自放电速度、缺乏商业化标准等。电极材料是超级电容器核心部件,设计与开发优异的电极材料是提高性能的关键。
在众多电极材料中,二氧化锰由于其低成本、环境友好、高比容量等优势,因而成为很有前景的电极材料。二氧化锰的理论比容量为1300 F/g,但是在实际应用中往往因为赝电容多发生在材料表面,单纯二氧化锰材料的利用率低下,比容量往往都在200 F/g以下。由于本身的电导率低,限制了其倍率性能和高功率实现,这是目前二氧化锰应用中的主要障碍。而实际可行的解决方案是尽可能减小颗粒尺寸,同时构筑更多的孔隙通道,增大有效电化学活性面积。
聚吡咯因其具有优良的空气稳定性、较高的导电性、环境无毒性和可逆的氧化还原性,因而在微电子、电化学、生物技术等方面具有诱人的应用前景,并且受到格外的重视。但是相比其他导电聚合物聚苯胺(PANI)、聚噻吩(PTh)等。聚吡咯更加致密,有更大的堆积密度,导致结构内部的聚吡咯不能良好地参与电化学反应,实际应用中其往往以薄膜或者一维纳米结构的形式存在。
发明内容
为了解决现有技术的单一二氧化锰电极材料在实际应用中比容量低和倍率性能差的缺点,本发明的目的在于,提出一种制备二氧化锰/聚吡咯纳米结构复合电极材料的方法,以克服二氧化锰应用的局限性。
本发明是以泡沫镍为基体,通过高锰酸钾在水热环境下的水解,在泡沫镍骨架上生长二氧化锰纳米片层阵列,垂直生长在镍骨架上的二氧化锰片层,具有较高的比表面积,这不仅提高了二氧化锰的利用率,而且垂直的阵列结构构成了良好的离子扩散通道,有利于电解液离子的传输。而沉积在氧化锰表面的聚吡咯薄膜,进一步改善了电极与电解液间的浸润,并提供了额外的赝电容。这样的复合电极结构能显著提高电极的比容量、能量密度和循环稳定性。
本发明是通过以下的技术方案实现的:
一种二氧化锰/聚吡咯复合电极材料的制备方法,包括如下步骤:
(1).将清洗过的泡沫镍浸入高锰酸钾水溶液,在水热条件下(140oC -200oC)发生水解反应,在泡沫镍骨架上生长二氧化锰纳米阵列。
(2).使用三电极体系中,将步骤(1)中所述二氧化锰纳米阵列结构电极,浸没在含有吡咯单体的电解液中,在0.9V电位下,进行恒电位电化学沉积。
步骤(1)中所述高锰酸钾溶液浓度为0.04~0.1 mol/L, 水热反应持续时间为18~36h,所述二氧化锰纳米片层厚度为10~20nm。
所述电解液中氯化钾与吡咯摩尔浓度之比为0.5~2.0 mol/L:
0.04~0.10mol/L
上述制备方法得到的所述二氧化锰/聚吡咯复合材料的应用,所述二氧化锰/聚吡咯复合材料作为电极材料应用于超级电容器。
本发明采用水热法和电沉积法制备的二氧化锰/聚吡咯纳米结构复合材料,具有以下显著的特点:
(1)由以上技术方案和实施方案可知,本发明利用高锰酸钾的水热水解,在泡沫镍集流体上直接生长一层二氧化锰纳米片层阵列,避免了额外添加粘结剂,简化电极制备工艺,降低了电极整体电阻。
(2)二氧化锰纳米片层垂直生长在镍骨架上,片与片之间平行且保留大量通道孔洞,极大增大了电解液与电极材料的接触面积,更有效地发挥二氧化锰电化学性能。
(3)电化学沉积聚吡咯后,二氧化锰片层的表面均匀地覆盖了一层导电聚吡咯,能够改善电极与电解液的浸润,同时增加额外的赝电容。二氧化锰片层结构因具有很大的比表面积,可以解决聚吡咯过度致密的问题,提高电极材料的利用率,从而提高材料的电化学性能。
(4)本发明所得复合电极材料在电化学测试中表现出优异的性能,表明其在超级电容器电极材料领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1 为泡沫镍上水热生长二氧化锰纳米片的扫描电镜照片。
图2,为实施例1中二氧化锰/聚吡咯复合电极材料的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例2中二氧化锰/聚吡咯复合电极材料的扫描电子显微镜照片。
图4为实施例1中二氧化锰/聚吡咯复合电极材料的电化学性能测试图。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明,但本发明的保护范围并不仅限于实施例。本领域的技术人员在不背离本发明的精神和保护范围的情况下做出的其他的变化和修改,仍包括在本发明保护范围之内。
实施例1
清洗后的泡沫镍裁成1X2 cm2的尺寸,浸入0.05 mmol/L高锰酸钾溶液中,转移到反应釜中,置入1600C的烘箱中,持续反应24小时。待反应釜自然冷却至室温后,用去离子水、无水乙醇洗涤。1mol氯化钾和 0.05 mol吡咯加入1 L去离子中,配置成电解液。将上述负载二氧化锰的泡沫镍片浸入电解液中,在0.9V电压下,进行恒电位电化学沉积,分别进行60s、120s、180s、240s、300s。
实施例2
清洗后的泡沫镍裁成1X2 cm2的尺寸,将其浸入0.05 mmol/L高锰酸钾溶液中,转移到反应釜中,置入160 0C的烘箱中,持续反应24小时。待反应釜自然冷却至室温后,用去离子水、无水乙醇洗涤。0.4 mol磷酸氢二钠、 0.3mol吡咯和 0.002mol高氯酸钠加入1 L去离子中,配置成吡咯电解液。将上述负载二氧化锰的泡沫镍片浸入电解液中,在0.9V电压下,进行恒电位电化学沉积,分别进行60s、120s、180s、240s、300s。
用场发射扫描电子显微镜(JEOL JSM-4800)对上述实施例1和2 制备的二氧化锰和二氧化锰/聚吡咯复合材料进行形貌表征。图1 为泡沫镍上水热生长二氧化锰纳米片的扫描电镜照片,图2, 3分别为实施例1和2 中二氧化锰/聚吡咯复合电极材料的扫描电子显微镜照片。
实施例1 制备的基于泡沫镍的二氧化锰/聚吡咯复合电极材料,洗净干燥后直接作为电极片,在10MPa压力下保持1 分钟。将上述制备的复合电极片作为工作电极,铂片作为对电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,电解液为1 mol/L KOH,组成三电极测试体系,在辰华CHI660E仪器进行电化学性能测试。其中循环伏安测试电压区间为-0.1 V ~0.6V,结果如图4。在5mVs-1的扫描速率下,单纯二氧化锰电极的比容量为286.8 F/g,在实施例1 中,180s电沉积后的复合材料具有最大的比容量值。不同恒电位沉积时间制备得到的二氧化锰/聚吡咯复合电极材料的比容量值(单位 F/g),结果如下表所示:
。
Claims (9)
1.一种无粘结剂的二氧化锰/聚吡咯复合电极材料制备方法,其特征在于,所述电极材料的制备方法包括以下步骤:
(1)泡沫镍浸入高锰酸钾水溶液,在水热条件下(140oC
-200oC)发生水解反应,在泡沫镍骨架上生长二氧化锰纳米阵列;
(2 )使用三电极体系中,将生长二氧化锰纳米阵列的泡沫镍作为工作电极,浸没在含有吡咯单体的电解液中,进行恒电位电化学沉积。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述高锰酸钾水溶液浓度为0.04~0.8mol/L,在水热反应温度下,所述反应时间为16~36 h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化锰纳米片层垂直生长在泡沫镍骨架上,形成片层阵列;所述二氧化锰片层厚度是10~20 nm,所述阵列的高度是0.5~1 um。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述电解液中物质浓度为0.5~2.0mol/
L氯化钾和
0.04~0.10mol/L吡咯。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述电解液中物质浓度为0.2-0.5mol/
L磷酸氢二钠、
0.2~0.4mol/L吡咯和2 mmol/ L高氯酸钠。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化锰/聚吡咯复合电极的片层阵列结构和聚吡咯膜层。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化锰纳米片层形成的阵列被聚吡咯薄膜均匀地覆盖,聚吡咯薄膜厚度范围是10~50nm。
8.一种无粘结剂的二氧化锰/聚吡咯复合电极材料,其特征在于,由权利要求1的制备方法得到。
9.一种根据权利要求8的无粘结剂的二氧化锰/聚吡咯复合电极材料的应用,其特征在于,所述二氧化锰/聚吡咯复合电极材料作为电极材料应用于超级电容器。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20161012 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |