CN110713233A - Pd/MnO2-Ni电极及其制备方法和应用 - Google Patents

Pd/MnO2-Ni电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Pd/MnO2‑Ni电极及其制备方法和应用；所述Pd/MnO2‑Ni电极以多孔泡沫镍为电极基底，在多孔泡沫镍上负载有MnO2和Pd纳米颗粒。本发明的Pd/MnO2‑Ni电极在提高催化效率的同时降低了Pd的用量，相较于传统的Pd/C电极、Ni/Pd电极活性有明显的提升，脱氯效果显著改善。

Description

Pd/MnO2-Ni电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种Pd/MnO2-Ni电极及其制备方法和应用。
背景技术
含氯有机物包括氯代烃、氯代芳香烃、多氯联苯、含氯农药等，是一类重要的化工原料、中间体和产物。被广泛应用于医学、农药、造纸以及橡胶生产等行业，但大规模的使用使其在生态环境中的暴露水平提高。含氯有机物绝大多数都具有一定的毒性，同时其结构稳定，易生物富集，具有致畸、致癌等危害，对动植物的健康构成巨大的威胁。为此，我国环保部已将其列入水体优先监控污染物黑名单；另外还制定了严格的水体含氯有机物浓度阈值，如《污水综合排放标准》(GB8978-1996)和《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)分别对污水排放中12种卤代有机物和生活饮用水中22种卤代有机物设定浓度限值。
目前，针对水体已有卤代有机污染物，特别是含氯有机污染物的降解技术的研发备受关注。目前针对含氯有机污染物的处理技术主要有物理法、化学法、生物法等几大类。物理处理方法主要包括填埋、混凝、吸附等，一般作为其他处理方法的前处理或后处理工艺，较少单独使用。也可将多种物理处理方法联用，以保证单独使用物理法去除含氯有机物的处理效率。由于物理法并不能降解含氯有机污染物，所以存在一定的环境污染风险。生物法是指利用微生物或者植物利用含氯有机污染物作为碳源、能源物质，通过新陈代谢将含氯有机污染物进行转化降解的一种处理方法。虽然生物脱氯技术具有反应条件温和，通常是在常温常压下进行，不需要额外加能量反应即可进行，成本低，处理彻底。但是生物法脱氯自身具有一些难以克服的缺点，对于脱氯的微生物的选种，驯化往往需要较长时间，而且生物法脱氯的脱氯周期较长。此外，由于含氯有机污染物本身具有生物毒性，使得利用生物法对含氯有机污染物的降解见效缓慢，降解时间长，使得该种方法难以推广。
电催化氢化还原脱氯技术，通过外接电源提供电子，原位电解水形成H*,H*取代Cl实现脱氯。电催催化氢化还原脱氯具有以下优点：1)源源不断地提供电子，保证反应连续高效；2)可控制电压来调节反应动力学和路径，其适用范围广泛；3)无需外加化学物质，无二次污染，反应条件温和，环境友好，这些优点使电催化氢化还原脱氯技术成为一种前景较优的“环境友好型”技术，然而其活性组分金属Pd价格高昂。因此，为降低成本，需要提高Pd的本征催化活性，降低Pd用量。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Pd/MnO2-Ni电极及其制备方法和应用，能够在提高催化效率的同时降低Pd的用量。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种Pd/MnO2-Ni电极，所述电极以多孔泡沫镍为电极基底，在多孔泡沫镍上负载有MnO2和Pd纳米颗粒。
作为优选的技术方案，：所述MnO2在多孔泡沫镍上的负载量为20～22mg/cm2，所述Pd纳米颗粒在多孔泡沫镍上的负载量为0.2～0.5mg/cm2。
本发明还提供了一种Pd/MnO2-Ni电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多孔泡沫镍放入高锰酸钾溶液中，水热反应，在多孔泡沫镍上生长MnO2纳米片，形成MnO2-Ni复合电极；
(2)将步骤(1)得到的电极浸入NaCl溶液中，对其恒电流还原；
(3)将步骤(2)得到的电极浸入Pd前驱体溶液中反应，得到Pd/MnO2-Ni电极。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，多孔泡沫镍先经过预处理步骤，再放入高锰酸钾溶液中；所述预处理步骤为：将多孔泡沫镍浸入浓盐酸中，放入超声清洗仪中超声，再用水冲洗。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)中，高锰酸钾溶液浓度为5～8g/L，水热反应温度为130℃～180℃，反应时间不少于24h。
作为优选的技术方案，所述步骤(2)中，NaCl溶液浓度为1.5～3g/L，电流为-5～-10mA，电还原时间不得低于2h。
作为优选的技术方案，所述步骤(3)中，Pd前驱体溶液中含有1～3g/L的PdCl2和1～3g/L的NaCl，反应时搅拌，反应时间为30～120min。
本发明还提供了所述Pd/MnO2-Ni电极在电催化氢化还原脱氯反应中的应用，所述Pd/MnO2-Ni电极在电催化脱氯反应装置中作为工作电极。
作为优选的技术方案，所述脱氯反应的工作电压为-0.75～-0.90V，初始pH值为2-7。
本发明的有益效果在于：
1、本发明以多孔泡沫镍为电极基底，减小了Pd颗粒粒径，改善了颗粒分散度，增加了Pd活性暴露面积，同时引入MnO2再进一步增加了Pd的分散度，同时MnO2的引入增强了H*的产生，改善了Pd本征活性，提高了H*的利用效率，在提高催化效率的同时降低了Pd的用量。
2、本发明的Pd/MnO2-Ni电极相较于传统的Pd/C电极、Ni/Pd电极活性有明显的提升，脱氯效果显著改善，同时电流效率也显著提升，增大了能源的利用率。
3、本发明的Pd/MnO2-Ni电极选择性高，副产物少，且电极导电性良好，不用额外添加导电物质。
4、本发明的Pd/MnO2-Ni电极性能稳定，重复利用率高，Pd负载量少，可有效降低制备成本以及使用成本。
5、本发明的Pd/MnO2-Ni电极制备方法简单，条件温和，易于操作，且无无环境污染。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例1制备得到的Pd/MnO2-Ni电极的实拍图像；
图2为实施例1制备得到的Pd/MnO2-Ni电极的SEM图；
图3为脱氯反应装置图；
图4为脱氯反应中2,4-二氯苯酚的去除率随时间变化图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下列实施例中所用方法如无特别说明，均为常规方法。下列实施例中所需要的材料或试剂，如无特殊说明均为市场购得。
实施例1：制备Pd/MnO2-Ni电极
(1)称取250mg的高锰酸钾，分散于50mL去离子水中，放入超声清洗仪中超声均匀，再转移到恒温磁力搅拌器中搅拌；
(2)裁剪4*3cm的多孔泡沫镍，浸入30mL盐酸中，放入超声清洗仪中超声清洗3min，再取出用去离子水冲洗，直至洗出液呈中性；
(3)将步骤(2)得到的多孔泡沫镍转移至容积为100mL的四氟乙烯水热釜中，再将步骤(1)所得溶液缓慢加入该聚四氟乙烯水热釜，最后将水热釜置于150℃的恒温干燥箱中反应24h；
(4)将步骤(3)所得电极用去离子水冲洗电极3次，再将冲洗后电极置于50mL去离子水中，用超声清洗仪超声清洗3次，至去离子水呈无色，最后将电极置于80℃的真空干燥箱中真空干燥过夜；
(5)截取3cm长度的铜胶，将其对折，贴于步骤(4)所得电极两面上，并留出1cm长度，用硅胶涂抹在有铜胶的电极区域，厚度为2mm；
(6)称取0.9g氯化钯与0.9g氯化钠溶解于20mL去离子水中，放置于超声清洗仪中超声30min，随后将其定容至500mL；
(7)称取0.9g氯化钠溶解于20mL去离子水中并定容至500mL；
(8)将步骤(5)所得电极置于90mL步骤(7)所得氯化钠溶液中，在-8mA下电还原2h，随后浸入50mL步骤(6)所得溶液中，置于恒温磁力搅拌器搅拌2h，最后自然干燥即可得到Pd/MnO2-Ni电极。
图1为实施例1制备得到的Pd/MnO2-Ni电极的实拍图像，从图中可以看到，电极外观呈现黑色，电催化剂在多孔泡沫镍上均匀分布。
图2为实施例1制备得到的Pd/MnO2-Ni电极的SEM图，SEM图说明MnO2可以均匀生长在多孔泡沫镍表面，Pd纳米颗粒可以均匀负载在MnO2表面。
上述结果证实，通过本发明提供的制备方法可成功地获得Pd/MnO2-Ni电极，通过电感耦合等离子光谱发生仪测得MnO2在多孔泡沫镍上的负载量为20.8mg/cm2，所述Pd纳米颗粒在多孔泡沫镍上的负载量为0.2mg/cm2。
对比例1：制备Ni-Pd电极
(1)裁剪4*3cm的多孔泡沫镍，浸入30mL盐酸中，放入超声清洗仪中超声清洗3min，再取出用去离子水冲洗，直至洗出液呈中性；
(2)截取3cm长度的铜胶，将其对折，贴于步骤(1)所得多孔泡沫镍两面上，并留出1cm长度，用硅胶涂抹在有铜胶的电极区域，厚度为2mm；
(3)称取0.9g氯化钯与0.9g氯化钠溶解于20mL去离子水中，放置于超声清洗仪中超声30min，随后将其定容至500mL；
(4)称取0.9g氯化钠溶解于20mL去离子水中并定容至500mL；
(5)将步骤(2)所得电极置于90mL步骤(4)所得氯化钠溶液中，在-8mA下电还原2h，随后浸入50mL步骤(3)所得溶液中，置于恒温磁力搅拌器搅拌2h，最后自然干燥即可得到Ni-Pd电极。
实施例2：脱氯效果实验
(1)脱氯反应装置的搭建，如图3所示，步骤如下：
a)电解槽为H型电解槽。阳极室与阴极室中间用阳离子交换膜(Nafion-117)隔开，阳极室与阴极室体积都为150mL，往阳极室与阴极室中添加硫酸钠电解液(50mM)，体积都为100mL；阳极室和阴极室的电解液，都需要用通5min的氮气；然后用移液管往阴极电解室中加入2,4-二氯苯酚储备液，使其初始浓度为50mg/L,再加入B型磁力搅拌子搅拌；
b)按照三电极体系原理，搭建电催化脱氯装置的电路。其中对电极为铂片电极(30mm×30mm)，参比电极为Ag/AgCl(3.0M KCl)。
(2)脱氯反应装置的运行，步骤如下：
a)整个脱氯实验装置放在25℃的恒温水浴磁力搅拌器中,保持匀速搅拌，搅拌速率为400rpm；
b)设置电化学工作站参数，选用计时安培法，设定电压为-0.80V，开始电催化加氢脱氯反应。
(3)确定脱氯反应活性，步骤如下：
a)在反应进行0、5、10、20、30、60、90、120min时，使用玻璃注射器从阴极室的反应液中取样，放入色谱进样瓶中；
b)使用高效液相色谱仪(SHIMADZU 2010-AT)分别测定进样瓶中的样品内2,4-二氯苯酚、4-氯苯酚、2-氯苯酚和苯酚的浓度；
c)将液相色谱中测得的各物质峰面积带入其对应的标准曲线中，计算其浓度，根据结果绘制2,4-二氯苯酚的去除率随时间变化曲线和产物分布图。去除率的计算公式如下：
Figure BDA0002239253440000051
η是脱氯效率(％)，C0是2,4-二氯苯酚的初始浓度(mg/L)，c是某一电解时间点下测得2,4-二氯苯酚的浓度(mg/L)。
分别使用实施例1制备的Pd/MnO2-Ni电极和对比例1制备的Ni-Pd电极作为工作电极，按照上述步骤进行脱氯反应。图4为脱氯反应中2,4-二氯苯酚的去除率随时间变化图，从图中可见，使用Pd/MnO2-Ni电极作为工作电极时，2,4-二氯苯酚的去除率持续上升，经过2小时的反应后，去除率达到97.98％，证明该Pd/MnO2-Ni电极具有极强的脱氯能力。而使用Ni-Pd电极作为工作电极时，2,4-二氯苯酚的去除率较低。证明本发明的Pd/MnO2-Ni电极相较于传统的N-Pd电极活性有明显的提升，脱氯效果显著改善。
实施例3：不同电压下的脱氯效果实验
使用实施例1制备的Pd/MnO2-Ni电极作为工作电极，按照实施例2的步骤进行脱氯反应，另外改变电压设置的条件，将电压的值分别设置为-0.65、-0.70、-0.75、-0.80、-0.85、-0.90和-0.95V，进行7次相同条件下的脱氯反应。
不同电压下Pd/MnO2-Ni电极脱氯反应的结果如表1所示。随着电压的增高，活性氢物种的量不断增加，有更多的活性氢用于脱氯反应，因此脱氯效率不断增强。电压达到-0.80V时，在最短时间达到100％的脱氯效率。但是随着电压进一步增强，虽然活性氢增加，但是氢气的产生量也增加。氢气不仅要消耗活性氢，还要影响2,4-二氯苯酚在液体中传质扩散，降低了脱氯的效率。所以，电压超过-0.80V后，随着电压增加，脱氯效率减少。因此，-0.80V是该脱氯反应最适合的电压，脱氯效率最高。
表1不同电压下Pd/MnO2-Ni电极的脱氯效率
实施例4：不同初始pH值下的脱氯效果实验
使用实施例1制备的Pd/MnO2-Ni电极作为工作电极，按照实施例2的步骤进行脱氯反应，另外改变脱氯反应溶液的初始pH值，分别调节为2、7、12，进行3次相同条件下的脱氯反应。
不同初始pH值下Pd/MnO2-Ni电极脱氯反应的结果如表2所示。随着初始pH值的下降，氢离子数量急剧增加，丰富的氢离子加速了活性氢(H*)的产生，同时酸性条件会抑制2,4-DCP的电离趋势，降低其电负性，减小与电极的排斥力，因此电催化脱氯效率呈提升趋势。因此反应是pH值越低其脱氯活性越好，最佳脱氯效率在初始pH值为2时取得，仅60min就能达到100％的去除率。
表2不同初始pH值下Pd/MnO2-Ni电极的脱氯效率
Figure BDA0002239253440000062
实施例5：重复使用的脱氯效果实验
使用实施例1制备的Pd/MnO2-Ni电极作为工作电极，按照实施例2的步骤进行脱氯反应，重复进行5次脱氯反应。
多次重复实验得到的结果如表3所示，结果显示5次实验结果没有明显差异，第五次重复反应脱氯效率为95.25％，和首次使用相比只下降了2.73％。说明Pd/MnO2-Ni电极的稳定性和重复性较好。
表3 Pd/MnO2-Ni电极的重复使用效果
Figure BDA0002239253440000071
上述实施例证明，本发明所提供的Pd/MnO2-Ni电极可靠，对水中含氯有机物有很好的脱氯效果，较好的稳定性。特别地，电压在-0.75～-0.90V时脱氯效果更好，溶液初始pH值为2-7时脱氯效果也更好。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种Pd/MnO2-Ni电极，其特征在于：所述电极以多孔泡沫镍为电极基底，在多孔泡沫镍上负载有MnO2和Pd纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的Pd/MnO2-Ni电极，其特征在于：所述MnO2在多孔泡沫镍上的负载量为20～22mg/cm2，所述Pd纳米颗粒在多孔泡沫镍上的负载量为0.2～0.5mg/cm2。
3.一种Pd/MnO2-Ni电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将多孔泡沫镍放入高锰酸钾溶液中，水热反应，在多孔泡沫镍上生长MnO2纳米片，形成MnO2-Ni复合电极；
(2)将步骤(1)得到的电极浸入NaCl溶液中，对其恒电流还原；
(3)将步骤(2)得到的电极浸入Pd前驱体溶液中反应，得到Pd/MnO2-Ni电极。
4.根据权利要求3所述的Pd/MnO2-Ni电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，多孔泡沫镍先经过预处理步骤，再放入高锰酸钾溶液中；所述预处理步骤为：将多孔泡沫镍浸入浓盐酸中，放入超声清洗仪中超声，再用水冲洗。
5.根据权利要求3所述的Pd/MnO2-Ni电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，高锰酸钾溶液浓度为5～8g/L，水热反应温度为130℃～180℃，反应时间不少于24h。
6.根据权利要求3所述的Pd/MnO2-Ni电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，NaCl溶液浓度为1.5～3g/L，电流为-5～-10mA，电还原时间不得低于2h。
7.根据权利要求3所述的Pd/MnO2-Ni电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，Pd前驱体溶液中含有1～3g/L的PdCl2和1～3g/L的NaCl，反应时搅拌，反应时间为30～120min。
8.权利要求3至7任意一项所述的制备方法制备的Pd/MnO2-Ni电极。
9.权利要求1、2或8所述的Pd/MnO2-Ni电极在电催化氢化还原脱氯反应中的应用，其特征在于：所述Pd/MnO2-Ni电极在电催化脱氯反应装置中作为工作电极。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述脱氯反应的工作电压为-0.75～-0.90V，初始pH值为2-7。
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