CN108766776A - 一种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法，将商业碳布清洗干净后放入硝酸镍、硝酸钴和尿素的混合水溶液中于反应釜中进行水热反应，再经清洗烘干处理后于空气氛围下煅烧，得到长有钴酸镍纳米针阵列的碳布，再置于四硫代钨酸铵的二甲基甲酰胺溶液中于反应釜中进行第二步水热反应，经清洗烘干处理后置于氮气氛围下煅烧，成功制得钴酸镍和二硫化钨核壳纳米线负载的柔性电极材料。本发明制作工艺简单，负载在柔性碳布基底上可以不需要粘结剂和导电剂直接用作电极，双电层和赝电容复合极大的提高了电容性能，拥有较高的比电容，在未来的储能领域拥有较好的发展前景。

Description

一种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电学领域，涉及一种柔性电极材料，具体来说是一种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器，介于二次电池和传统静电电容器的新型储能器件，由于具有高功率密度，短的充放电时间和长的使用寿命，从而被认为具有成为下一代能量存储与转换器件的巨大潜力。近年来，超级电容器的研究方向不仅仅是开发出新的电极材料，也包括了超级电容器器件的组装与性能优化。随着柔性电子科学及电子产品小型化技术的快速发展，可穿戴、可折叠、柔性、便携式电子设备越来越受青睐，开发能为之提供能量的轻、薄、柔性的高性能储能器件成为当前学术界和产业界的研究热点，而柔性超级电容器则是其中最具发展潜力的方向之一。许多小型可穿戴智能设备以及各种微型生物植入器件，均要求功能设备在各种形变情况下均可稳定使用，而传统的硬质储能器件一般不能满足这些条件，极大限制了这些微型器件的使用效率和发展。因此在柔性电子产品、可穿戴、微型生物器件等领域，亟需开发与之相匹配的柔性储能器件。将活性材料负载或原位生长在多孔化的柔性基底上能消除传统压片工艺和添加粘结剂对器件电容性能和稳定性的负面影响。因此，柔性并且轻便的储能装置将有很大的市场需求，作为现在深受关注的储能器件之一的柔性超级电容器将会有很大的发展潜力。
三元金属氧化物钴酸镍(NiCo2O4)因其高的电化学活性、好的导电率以及环境友好等特点而被认为是非常有前景的超级电容器电极材料。然而,在实际的电极反应中，由于NiCo2O4电极材料的利用率低、孔结构不均匀以及结构不稳定等因素大大降低了NiCo2O4的应用。过渡金属硫化物纳米材料WS2，具有类石墨烯的二维层状结构、大的比表面积和良好的导电性能。将两种材料复合成核壳结构用来增加其比表面积和反应动力学性质，在保持结构稳定性的同时还能有效提高电极材料利用率和电荷存储能力。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法，所述的这种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法要解决现有技术中的柔性超级电容器比容量不高、电化学性能不强的技术问题。
本发明提供了一种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法，通过水热法在柔性碳布上生长钴酸镍/二硫化钨核-壳结构纳米线，得到碳布负载钴酸镍/二硫化钨-核壳结构纳米线复合材料，即适用于碳布基柔性超级电容器电极材料。
进一步的，上述的一种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将商业碳布剪成块，依次用0.1 ~ 2 mol/L H2SO4、双蒸水和乙醇超声清洗干净；
2)称取硝酸镍、硝酸钴和尿素溶解在双蒸水中，硝酸镍、硝酸钴和尿素的质量比为1:1:1~1:2:10，搅拌10~60分钟；
3)将上述溶液转移入反应釜中，将步骤1）清洗干净的碳布放入，水热100~180℃反应4-20小时，碳布取出后依次用双蒸水和乙醇清洗干净，在300~500℃空气气氛以1-10℃/min升温速率退火1-6小时；
4)将步骤3）长有钴酸镍纳米线阵列的碳布放入四硫代钨酸铵的二甲基甲酰胺溶液中，所述的四硫代钨酸铵在二甲基甲酰胺溶液中的浓度为0.002mol/L~0.1 mol/L，水热160~220℃反应2~16小时，碳布取出后依次用双蒸水和乙醇清洗干净，在300~500℃氮气气氛下以1~10℃/min升温速率退火1~6小时；得到负载钴酸镍和二硫化钨核壳纳米线的碳布，即适用于碳布基柔性超级电容器电极材料。
进一步的，硝酸镍、硝酸钴和尿素的物质的质量比为1:2:1~1:2:5。
进一步的，所述的四硫代钨酸铵在二甲基甲酰胺溶液中的浓度为0.01mol/L~0.1mol/L。
进一步的，硝酸镍、硝酸镍、尿素的物质的质量比为1:2:1~1:2:5，所述的四硫代钨酸铵在二甲基甲酰胺溶液中的浓度为0.05mol/L~0.1 mol/L。
本发明将商业碳布清洗干净后放入硝酸镍、硝酸钴和尿素的混合水溶液中于反应釜中进行水热反应，再经清洗烘干处理后于空气氛围下煅烧，得到长有钴酸镍纳米针阵列的碳布，再置于四硫代钨酸铵的二甲基甲酰胺溶液中于反应釜中进行第二步水热反应，经清洗烘干处理后置于氮气氛围下煅烧，成功制得钴酸镍和二硫化钨核壳纳米线负载的柔性电极材料。本发明经过简单的两步水热反应即可得到钴酸镍和二硫化钨核壳纳米线负载的碳布柔性电极材料。将本发明负载了复合材料的碳布无需导电剂和粘结剂直接用作电极，消除了粘结剂对电容性能的影响。
本发明利用柔性碳布为柔性基底制备的柔性电极材料有良好的化学稳定性，负载了钴酸镍和二硫化钨之后又提高了赝电容效应，可以大大提高其电化学性能。本发明的电极材料合成过程简单成本较低，且在碱性KOH电解液中，1 mA/cm2电流密度下的面积比容量在2778 mF/cm2。组装成全固态柔性器件后功率密度可达45.67 W h kg-1 (992.8 W kg-1)。
本发明与现有技术相比，其技术进步是显著的。本发明的柔性超级电容器电极材料拥有双电层电容效应和赝电容效应，所以电极材料拥有较大的电化学性能，提供了比容量，而且本发明的合成方法简单，将双电层与赝电容有效的结合，极大的提高了其电化学性能，在未来的储能领域拥有较好的发展前景。本发明制作工艺简单，负载在柔性碳布基底上可以不需要粘结剂和导电剂直接用作电极。
附图说明
图1为实施例1的电极材料的扫描电镜图片。
图2为实施例1电极材料单极片在不同电流密度下的恒流充放电曲线。
图3为实施例1电极材料单极片在不同扫速下的循环伏安曲线。
图4为实施例1电极材料组装成柔性全固态器件后在不同扫速下的循环伏安曲线。
图5为实施例1电极材料组装成柔性全固态器件后在不同电流密度下的恒流充放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种柔性超级电容器电极材料NiCo2O4@WS2的制备方法。
将商业碳布剪成2cm*2cm的小块，用1 M的硫酸溶液、双蒸水和无水乙醇分别超声清洗十分钟。烘干称重待用。
将0.291g六水合硝酸钴、0.1454g六水合硝酸镍和0.2703g尿素溶解于25ml双蒸水中，常温下搅拌30分钟。随后将粉色透明溶液转移到反应釜中，将清洗好的碳布贴壁浸入，120℃反应6小时。
取出的碳布用双蒸水和无水乙醇冲洗后烘干，称重。放入管式炉中以2℃/min的升温速率至350℃退火2小时。
将15mg四硫代钨酸铵溶解在30ml DMF中，将溶液转移至反应釜中，放入长有钴酸镍纳米针阵列的碳布，200℃反应12小时。
取出的碳布用双蒸水和无水乙醇冲洗后烘干，称重。放入管式炉中以1℃/min的升温速率至350℃退火2小时。即可得到NiCo2O4@WS2核壳纳米线负载碳布的柔性超级电容器电极材料。
将制备的柔性电极材料直接用作工作电极进行三电极体系测试。进行两电极测试时，将PVA/KOH凝胶电解液用作隔膜和电解质通道，组装成三明治结构进行测试。
图1为NiCo2O4纳米线的表面完全被WS2纳米片覆盖。WS2纳米片相互连接以形成高度多孔的核-壳纳米线。图2为NiCo2O4 @ WS2混合电极在-0.4-0.6 V电位窗口扫描速率从10到100 mV s-1的循环伏安曲线。所有的CV曲线都表现出强烈的氧化还原峰，并且峰值电流随着扫描速率几乎线性增加，表明良好的界面动力学和高倍率性能。阳极和阴极峰分别向高电位和低电位的移动是由于电极的极化效应。图3为NiCo2O4 @ WS2混合电极在-0.6-0.3 V的电势范围内，电流密度从1到10 mA cm-2的恒流充放电曲线。所有的电流密度和不同平台区域有近似的对称曲线，表明在充电和放电期间库伦效率高。图4为组装的柔性器件在不同扫描速率范围从10至100mV s-1的循环伏安曲线，显示出从0至1.0V的电位窗口和略微倾斜的形状。在高的扫描速率下没有显着的形状变形表明电极材料中高效的离子和电子传输而导致的高性能。图5为组装的柔性器件的充放电曲线进一步证实了赝电容在复合材料中的贡献，对称器件的电位窗口可以扩展到1.0 V。
实施例2
一种柔性超级电容器电极材料NiCo2O4@WS2的制备方法。
将商业碳布剪成2cm*2cm的小块，用1 M的硫酸溶液、双蒸水和无水乙醇分别超声清洗十分钟。烘干称重待用。
将0.1455g六水合硝酸钴、0.0727g六水合硝酸镍和0.1352g尿素溶解于25ml双蒸水中，常温下搅拌30分钟。随后将粉色透明溶液转移到反应釜中，将清洗好的碳布贴壁浸入，120℃反应6小时。
取出的碳布用双蒸水和无水乙醇冲洗后烘干，称重。放入管式炉中以2℃/min的升温速率至350℃退火2小时。
将15mg四硫代钨酸铵溶解在30ml DMF中，将溶液转移至反应釜中，放入长有钴酸镍纳米针阵列的碳布，200℃反应12小时。
取出的碳布用双蒸水和无水乙醇冲洗后烘干，称重。放入管式炉中以1℃/min的升温速率至350℃退火2小时。即可得到NiCo2O4@WS2核壳纳米线负载碳布的柔性超级电容器电极材料。
将制备的柔性电极材料直接用作工作电极进行三电极体系测试。进行两电极测试时，将PVA/KOH凝胶电解液用作隔膜和电解质通道，组装成三明治结构进行测试。
实施例3
一种柔性超级电容器电极材料NiCo2O4@WS2的制备方法。
将商业碳布剪成2cm*2cm的小块，用1 M的硫酸溶液、双蒸水和无水乙醇分别超声清洗十分钟。烘干称重待用。
将0.291g六水合硝酸钴、0.1454g六水合硝酸镍和0.2703g尿素溶解于25ml双蒸水中，常温下搅拌30分钟。随后将粉色透明溶液转移到反应釜中，将清洗好的碳布贴壁浸入，120℃反应6小时。
取出的碳布用双蒸水和无水乙醇冲洗后烘干，称重。放入管式炉中以2℃/min的升温速率至350℃退火2小时。
将7.5mg四硫代钨酸铵溶解在30ml DMF中，将溶液转移至反应釜中，放入长有钴酸镍纳米针阵列的碳布，200℃反应12小时。
取出的碳布用双蒸水和无水乙醇冲洗后烘干，称重。放入管式炉中以1℃/min的升温速率至350℃退火2小时。即可得到NiCo2O4@WS2核壳纳米线负载碳布的柔性超级电容器电极材料。
将制备的柔性电极材料直接用作工作电极进行三电极体系测试。进行两电极测试时，将PVA/KOH凝胶电解液用作隔膜和电解质通道，组装成三明治结构进行测试。
实施例4
一种柔性超级电容器电极材料NiCo2O4@WS2的制备方法。
将商业碳布剪成2cm*2cm的小块，用1 M的硫酸溶液、双蒸水和无水乙醇分别超声清洗十分钟。烘干称重待用。
将0.1455g六水合硝酸钴、0.0727g六水合硝酸镍和0.1352g尿素溶解于25ml双蒸水中，常温下搅拌30分钟。随后将粉色透明溶液转移到反应釜中，将清洗好的碳布贴壁浸入，120℃反应6小时。
取出的碳布用双蒸水和无水乙醇冲洗后烘干，称重。放入管式炉中以2℃/min的升温速率至350℃退火2小时。
将7.5 mg四硫代钨酸铵溶解在30 ml DMF中，将溶液转移至反应釜中，放入长有钴酸镍纳米针阵列的碳布，200℃反应12小时。
取出的碳布用双蒸水和无水乙醇冲洗后烘干，称重。放入管式炉中以1℃/min的升温速率至350℃退火2小时。即可得到NiCo2O4@WS2核壳纳米线负载碳布的柔性超级电容器电极材料。
将制备的柔性电极材料直接用作工作电极进行三电极体系测试。进行两电极测试时，将PVA/KOH凝胶电解液用作隔膜和电解质通道，组装成三明治结构进行测试。
以上四实例最后得到的电极材料作为柔性超级电容器电极材料。以实施例1为例，其在不同电流密度下的恒流充放电曲线如图3所示，利用计算公式可以计算得到该复合材料的面积比容量最大为2778 mF/cm2。
尽管已经示出和描述了本发明的具体实施例，然而对于本领域的技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、替换、修改以及变型，被发明的范围由所附权利要求极其等同物限定。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能更好的理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，在不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，通过水热法在柔性碳布上生长钴酸镍/二硫化钨核-壳结构纳米线，得到碳布负载钴酸镍/二硫化钨-核壳结构纳米线复合材料，即适用于碳布基柔性超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将商业碳布剪成块，依次用0.1 ~ 2 mol/L H2SO4、双蒸水和乙醇超声清洗干净；
2）称取硝酸镍、硝酸钴和尿素溶解在双蒸水中，硝酸镍、硝酸钴和尿素的质量比为1:1:1~1:2:10，搅拌10~60分钟；
3）将上述溶液转移入反应釜中，将步骤1）清洗干净的碳布放入，水热100~180℃反应4-20小时，碳布取出后依次用双蒸水和乙醇清洗干净，在300~500℃空气气氛以1-10℃/min升温速率退火1-6小时；
4）将步骤3）长有钴酸镍纳米线阵列的碳布放入四硫代钨酸铵的二甲基甲酰胺溶液中，所述的四硫代钨酸铵在二甲基甲酰胺溶液中的浓度为0.002mol/L~0.1 mol/L，水热160~220℃反应2~16小时，碳布取出后依次用双蒸水和乙醇清洗干净，在300~500℃氮气气氛下以1~10℃/min升温速率退火1~6小时；得到负载钴酸镍和二硫化钨核壳纳米线的碳布，即适用于碳布基柔性超级电容器电极材料。
3.根据权利要求2所述的一种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：硝酸镍、硝酸钴和尿素的物质的质量比为1:2:1~1:2:5。
4.根据权利要求2所述的一种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述的四硫代钨酸铵在二甲基甲酰胺溶液中的浓度为0.01mol/L~0.1 mol/L。
5.根据权利要求2所述的一种适用于碳布基柔性超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：硝酸镍、硝酸镍、尿素的物质的质量比为1:2:1~1:2:5，所述的四硫代钨酸铵在二甲基甲酰胺溶液中的浓度为0.05mol/L~0.1 mol/L。
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