KR101415641B1 - 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조방법 - Google Patents
적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 에칭 처리된 알루미늄 전극박을 산성 수용액에 침지시켜 잔류 염소 이온을 제거한 후, 알루미늄 전극박을 알칼리 수용액에 침지시켜 산성 수용액 이온 성분을 제거함으로써, 화성 전처리 공정에서의 수화 산화피막의 생성을 보다 균일하게 하여 화성처리공정에서의 양극 산화피막을 균일하고 치밀하게 생성시켜 알루미늄 전극박의 누설전류를 감소시킬 수 있는 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 에칭 처리된 알루미늄 전극박을 산성 수용액에 침지시켜 잔류 염소 이온을 제거한 후, 알루미늄 전극박을 알칼리 수용액에 침지시켜 산성 수용액 이온 성분을 제거함으로써, 화성 전처리 공정에서의 수화 산화피막의 생성을 보다 균일하게 하여 화성처리공정에서의 양극 산화피막을 균일하고 치밀하게 생성시켜 알루미늄 전극박의 누설전류를 감소시킬 수 있는 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 적층형 알루미늄 캐패시터(stacked type aluminium capasitor)는 다수의 유전체와 전극을 겹쳐서 적층시킨 타입의 캐패시터로서, 이동통신 단말기, 노트북 컴퓨터, 개인 휴대용 단말기(PDA) 등에 칩(chip) 형태로 실장되며, 그 용도 및 용량에 따라서 다양한 크기와 적층 형태를 가진다.
이와 같은 적층형 알루미늄 캐패시터는 단위 캐패시터 소자를 제조한 후, 이들을 적층하는 과정을 거쳐서 제조되며, 그 공정을 간략하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 그 표면적을 확대시키기 위하여 전기화학적 또는 화학적으로 에칭된 알루미늄 전극박(etched aluminium electrode foil)을 준비하고, 이를 기재로 사용하여 양극 산화(anodizing)에 의해 유전체인 알루미늄 산화피막을 생성하고, 여기에 전기화학적 산화중합에 의해 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(polypyrrole), 폴리싸이오펜(polythiophene) 등의 전도성 고분자를 고체 전해질로 형성하여 견고한 고체 전해질층을 구성함으로써, 일정한 정격전압과 용량을 가진 단위 소자(unit cell)를 제조하는 형태, 또는 양극산화(anodizing)를 통해 형성된 유전체 표면에 니켈(Ni), 구리(Cu) 등의 금속 성분을 무전해 도금을 통하여 배치시키고, 이 도금층에서 음극을 인출하고, 알루미늄층에서 양극을 인출하여 일정한 정격전압과 정격용량을 가진 단위 소자(unit cell)를 제조하는 형태가 있다.
그리고, 상기와 같이 제조된 단위 소자를 전도성 접착제를 사용하여 필요에 따라 적정 수량만큼 적층시킴으로써 소망하는 정전용량을 달성한 후, 양극과 음극용 리드선을 인출하고 에폭시 수지를 이용하여 외관을 몰딩하고 정격 등의 규격을 인쇄하여 적층형 알루미늄 캐패시터를 완성하게 된다.
그런데, 최근 전자제품의 초소형화에 따른 캐패시터 소자의 초소형화의 필요성 및 고신뢰성에 대한 요구가 증대됨에 따라서, 적층 알루미늄 커패시터에 이용되는 알루미늄 전극박의 표면적을 확대시킬 필요성과, 유전체를 형성하기 위한 화성처리 공정(금속 표면에 불용해성의 피막을 생성시키는 공정)에서 생성되는 알루미늄 산화피막의 특성을 개선시킬 필요성이 보다 요구되고 있다.
상기 알루미늄 전극박의 표면적의 확대는 에칭 공정에서 이루어지는데, 종래의 알루미늄 전극박의 에칭 공정을 소개하면 하기와 같다.
먼저, 산성 수용액을 이용하여 알루미늄 전극박의 박 표면의 압연 잔류물과 산화피막을 제거하는 전처리 공정을 실시한다.
그리고, 상기 전처리 공정을 실시한 알루미늄 전극박을 염소 이온과 황산 이온 등이 함유된 용액에서 전기화학적인 방법으로 양극 산화시켜 알루미늄 전극박의 표면에 터널형의 피트(pit)를 형성한다.
이렇게 에칭된 알루미늄 전극박의 표면 및 피트의 내부에는 염소 이온을 함유한 산화막이 잔류하게 되는데, 이러한 산화막에 잔류하는 염소 이온은 에칭 처리 이후의 화성 처리 공정에서의 박 표면의 수화 산화피막 및 알루미늄 산화피막의 생성을 억제시킴으로써 전극박의 특성을 저하시키는 악영향을 미치는 요인으로 작용하게 된다.
따라서, 이러한 염소 이온을 제거하기 위하여, 일반적으로 알루미늄 전극박을 에칭 처리한 이후에 질산, 황산, 인산 등을 포함한 수용액에 알루미늄 전극박을 침적처리 함으로써 알루미늄 전극박의 표면과 피트의 내부에 잔존하는 염소 이온을 제거하는 공정을 거치게 된다.
그러나, 이러한 염소 이온 제거시 사용되는 수용액에 포함된 질산 이온, 황산 이온, 인산 이온 등의 성분은 흡착성이 좋을 뿐만 아니라 내수화성의 성질을 가지기 때문에, 이들을 증류수를 이용하여 세정하여도 완전하게 세정되지 않고 그 일부가 박 표면에 잔류하게 되며, 이렇게 박 표면에 잔류하는 질산 이온, 황산 이온, 인산 이온 등의 성분은 에칭 처리 이후의 화성 전처리 공정에서 박 표면에 불균일한 수화 산화피막을 형성시키므로 화성 전처리 직후의 화성 처리 공정에서 생성되는 양극 산화피막이 박 표면을 따라서 불균일하게 생성되어 알루미늄 전극박의 누설전류를 증가시키는 원인을 제공하게 되며, 이는 캐패시터의 성능 저하와 생산수율의 불량성을 증가시키는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 제반 문제점을 해소하기 위하여 창안된 것으로서, 상술한 바와 같이 화성 전처리 공정에서의 불균일한 수화 산화피막을 생성시키는 원인을 제공하는 질산 이온, 황산 이온, 인산 이온 등의 잔류량을 최소화시켜 수화 산화피막이 박 표면에 고르게 생성되도록 함으로써, 화성 처리 공정에서 수화 산화피막으로부터 생성되는 양극 산화피막이 보다 균일하고 치밀하게 형성되어 적층 알루미늄 커패시터용 알루미늄 전극박의 누설전류를 감소시킬 수 있으며, 나아가 캐패시터의 성능 향상과 양호한 생산수율을 달성하고자 하는데에 본 발명의 기술적 과제가 있다.
상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조방법은, 염소 이온과 황산 이온 등이 함유된 용액에서 전기화학적인 방법으로 양극 산화시켜 알루미늄 전극박의 표면에 터널형의 피트를 형성하는 에칭을 실시한 후, 에칭된 알루미늄 전극박의 표면 및 피트의 내부에 존재하는 염소 이온의 제거를 위하여, 에칭된 알루미늄 전극박을 질산, 황산, 인산 용액에서 침적시켜 박 표면에 잔류하는 염소 이온을 제거한 후, 이 과정에서 박 표면에 잔류하는 질산 이온, 황산 이온, 인산 이온을 제거하기 위하여, 알루미늄 전극박을 알칼리 수용액에서 침적시켜 박 표면에 잔류하는 황산 이온을 최소화하는 구성을 특징으로 한다.
따라서, 에칭 후처리로써 황산, 질산, 인산 등의 수용액에서 처리된 전극박의 박 표면에 잔류하는 질산 이온, 황산 이온이나 인산 이온의 성분은 박 표면에 흡착성이 좋고 내수성이 있어 전극박을 증류수로 세척할지라도 이들을 완전하게 제거하기가 매우 어려웠으나, 본 발명의 알칼리 수용액에 침적 처리하는 공정을 통하여 이들 이온들을 용이하게 제거할 수 있게 됨으로써, 이후 화성 전처리 공정에서 고온의 증류수에서 수화 산화피막을 생성할 경우 박 표면 전체에 걸쳐서 균일한 수화 산화피막을 생성시킬수 있게 된다.
따라서, 수화 산화피막을 씨드(seed)로 하여 생성되는 양극 산화피막이 균일하게 생성됨에 의하여 전극박의 누설전류를 감소시킬 수 있게 되며, 나아가 캐패시터의 성능 향상과 양호한 생산수율을 달성할 수 있게 되는 매우 진보한 발명인 것이다.
도 1 은 본 발명 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조방법의 순서도이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조방법을 상세하게 설명한다.
단, 개시된 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분하게 전달될 수 있도록 하기 위한 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 태양으로 구체화될 수도 있다.
또한, 본 발명 명세서에서 사용되는 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 발명의 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조방법은, 염소 이온과 황산 이온 등이 함유된 용액에서 전기화학적인 방법으로 양극 산화시켜 알루미늄 전극박의 표면에 터널형의 피트를 형성하는 에칭을 실시하고, 에칭된 알루미늄 전극박을 질산, 황산, 인산 용액에서 침적시켜 박 표면에 잔류하는 염소 이온을 제거하고, 알루미늄 전극박을 알칼리 수용액에서 침적시키는 것을 특징으로 하며, 이하 이와 같은 본 발명 제조방법을 보다 상세하게 개조식으로 설명한다.
1) 알루미늄 전극박의 전처리 공정(S1)
먼저, 산성 수용액을 이용하여 알루미늄 전극박의 박 표면의 압연 잔류물과 산화피막을 제거하는 전처리 공정을 실시한다.
본 발명 실시예에서는, 순도 99.99%, 두께 0.115mm 의 알루미늄 전극박을 온도 섭씨 60℃, 8% 의 인산 수용액에서 2분 동안 침지시켜 전처리를 실시하였다.
2) 에칭 공정(S2)
상기 전처리 공정(S1)을 실시한 알루미늄 전극박을 염소 이온과 황산 이온 등이 함유된 용액에서 전기화학적인 방법으로 양극 산화시켜 알루미늄 전극박의 표면에 터널형의 피트를 형성하기 위한 에칭 공정을 실시한다.
본 발명 실시예에서는, 상기 전처리된 알루미늄 전극박을 1M 의 염산 및 3M 의 황산을 혼합시킨 혼합 용액에 수용하고, 용액 온도 섭씨 75℃ 하에서 전류밀도 300mA/cm2 로 인가하여 60초 동안 1차 에칭을 실시하고, 다시 1M 질산 수용액에 알루미늄 전극박을 수용하여 용액 온도 90℃ 하에서 전류밀도 200mA/cm2로 인가하여 300초 동안 2차 에칭을 실시하였다.
3) 에칭 후처리 1차 공정(S3)
상기 에칭 공정(S2)를 통하여 에칭된 알루미늄 전극박의 표면 및 피트의 내부에는 염소 이온을 함유한 산화막이 잔류하게 되며, 이러한 산화막에 잔류하는 염소 이온을 제거하기 위하여 질산, 황산, 인산 수용액 등과 같은 산성 수용액에 알루미늄 전극박을 침적 처리하는 공정이다.
본 발명 실시예에서는, 상기 2차 에칭 공정이 종료된 알루미늄 전극박을 온도 90℃ 하의 1M 의 황산 수용액에 침적시켜 알루미늄 전극박의 표면 및 피트의 내부에 잔류하는 염소 이온을 제거하였다.
4) 에칭 후처리 2차 공정(S4)
상기 에칭 후처리 1차 공정(S3)시 사용된 질산, 황산, 인산 수용액과 같은 산성 수용액에 의하여 알루미늄 전극박의 박 표면에 잔류하는 질산 이온, 황산 이온, 인산 이온 등의 산성 수용액 이온 성분을 제거하기 위하여 알루미늄 전극박을 알칼리 수용액에 침지시키는 공정이다.
바람직하게는, 상기 알칼리 수용액의 농도는 0.01중량%-2.0중량%의 수산화나트륨 수용액, 수산화칼륨 수용액, 탄산나트륨 수용액 또는 암모니아 수용액으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 수용액이고, 상기 알칼리 수용액의 온도는 섭씨 30-70℃ 의 범위이고, 상기 알칼리 수용액의 수소이온농도(pH)는 11-13 pH 인 것이 좋다.
본 발명의 에칭 후처리 2차 공정의 실시예(하기의 표 1 에서의 실시예 1 에 해당)에서는, 상기 에칭 후처리 1차 공정(S4)에서 황산 수용액에 침적 처리한 알루미늄 전극박을 수소이온농도 pH 10, 12 또는 14, 온도 섭씨 20, 50 또는 80 ℃ 조건의 수산화나트륨 수용액에서 각각 1 분간 침지하였으며, 이후 섭씨 200℃에서 2분간 알루미늄 전극박을 건조하는 건조 공정을 수행하였다(S5).
본 발명의 에칭 후처리 2차 공정의 다른 실시예(하기의 표 1 에서의 실시예 2 에 해당)에서는, 상기 에칭 후처리 1차 공정(S4)에서 황산 수용액에 침적 처리한 알루미늄 전극박을 수소이온농도 pH 12, 온도 섭씨 50 ℃ 조건의 수산화칼륨 수용액에서 1 분간 침지하였으며, 이후 섭씨 200℃에서 2분간 알루미늄 전극박을 건조하는 건조 공정을 수행하였다(S5).
이후, 하기와 같이 본 발명 실시예의 화성 전처리 공정과 화성 처리 공정을 실시하였다.
5) 수화 처리 공정(S6)
상기 수화 처리 공정은 화성 처리 공정 이전에 실시되는 화성 전처리 공정으로서, 전술한 바와 같이, 화성 처리 공정에서 생성되는 양극 산화피막의 씨드(seed)를 이루는 수화 산화피막을 형성하는 공정이다.
본 발명 실시예에서는, 에칭 처리된 알루미늄 전극박을 섭씨 95℃ 의 순수한 증류수에 18분간 침적시켜 수화 처리한다.
6) 1차 화성 처리 공정(S7)
상기 수화 처리 공정(S7)에서 생성된 수화 산화피막을 씨드(seed)로 하여 양극 산화피막을 생성하는 공정이다.
본 발명 실시예에서는, 붕산 90g/L 수용액 중에서 전류 밀도 50mA/㎠, 온도섭씨 95℃ 하에서 전압을 600V 까지 상승시킨 후, 20 분간 전류를 인가시킨 제 1차 화성 처리 공정을 실시하고, 제 1 차 화성 처리 공정을 종료한 알루미늄 전극박을 온도 섭씨 500℃ 의 전기로에서 3 분간 열처리하는 열처리 공정을 실시하였다(S8).
7) 2차 화성 처리 공정(S9)
상기 열처리 공정(S8)을 종료한 알루미늄 전극박을 붕산 수용액 중에서 전류 밀도 50mA/㎠, 온도 95℃ 하에서 전압을 600V 까지 상승시킨 후, 5 분간 전류를 인가시켜 제 2 차 화성 처리 공정을 실시하였다(S9).
이후, 상기 제 2 차 화성 처리 공정을 실시한 알루미늄 전극박을 섭씨 200℃의 전기로에서 건조하는 화성처리후 건조 공정을 실시하였다(S10).
[비교예]
한편, 상술한 본 발명의 에칭 후처리 2차 공정(S4)을 거쳐서 제조된 본 발명의 알루미늄 전극박의 누설전류 특성과, 본 발명의 에칭 후처리 2차 공정(S4)을 미실시한 종래의 알루미늄 전극박의 누설전류 특성을 상호 비교하고자, 비교예의 알루미늄 전극박을 제조하였다.
상기 비교예의 알루미늄 전극박은 상술한 본 발명 실시예의 알루미늄 전극박의 전처리 공정(S1), 에칭 공정(S2), 에칭 후처리 1차 공정(S3), 건조 공정(S5), 수화 처리 공정(S6), 1차 화성 처리 공정(S7), 열처리 공정(S8), 2차 화성 처리 공정(S9) 및 화성처리후 건조공정(S10)을 모두 실시하되, 본 발명의 에칭 후처리 2 차 공정(S4)의 알루미늄 전극박을 알칼리 수용액에 침지시키는 공정만을 미실시하였다.
[누설전류 측정 결과]
상기 본 발명 실시예의 제조방법으로 제조된 알루미늄 전극박과 비교예의 알루미늄 전극박의 누설전류 특성을 상호 비교하기 위하여, 붕산 70g/L, 온도85℃, 수용액에서 2mA/5㎠의 전류를 인가해 240초 후의 내전압을 측정하였고, 나아가, 붕산 70g/L, 온도85℃, 중탕 분위기에서 Vt측정값의 1.3으로 나눈 전압을 인가해 1시간 후의 누설 전류를 측정하였다. 하기의 표 1 은 그 결과치를 나타낸다.
| 구분 | 알칼리 수용액 | 알칼리 수용액 수소이온농도pH |
알칼리 수용액 온도 ℃ |
내전압 (V) | 정전용량 (μF/cm2) |
누설전류 (μA/5cm2) |
| 실시예 1 |
수산화 나트륨 |
10.0 | 50 | 602 | 0.488 | 3.7 |
| 12.0 | 50 | 603 | 0.490 | 2.5 | ||
| 14.0 | 50 | 600 | 0.475 | 2.8 | ||
| 12.0 | 20 | 602 | 0.487 | 3.6 | ||
| 12.0 | 80 | 603 | 0.473 | 2.9 | ||
| 실시예 2 | 수산화 칼륨 | 12.0 | 50 | 602 | 0.489 | 2.7 |
| 비교예 | 해당 없음 | 602 | 0.487 | 5.0 |
상기 표 1 에 나타난 바와 같이, 에칭 후처리 2 차 공정(S4)을 실시하여 알루미늄 전극박을 알칼리 수용액에 침지시키는 공정을 실시한 본 발명의 알루미늄 전극박의 누설전류는 2.5-3.7 μA/5cm2 로서, 해당 공정을 미실시한 비교예의 알루미늄 전극박의 누설전류인 5.0 μA/5cm2 보다 감소되었음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명의 제조방법으로 제조된 알루미늄 전극박은 그 정전용량을 유사한 수준으로 유지하면서도 누설전류의 크기를 대략 15~40% 감소시킨 결과를 수득하게 되었다.
단, 본 발명의 제조방법은 에칭 후처리 2 차 공정(S4)에 사용되는 알칼리 수용액의 특성에 따라 누설전류의 크기가 상이하게 나타나고 있으나, 상기 알칼리 수용액의 특성에 따라 차이가 나타나는 이유는, 수용액의 수소이온농도(pH)와 온도가 낮을 때는 황산 세정 공정에서 잔류된 황산이온을 제거하는 효과가 감소되어 누설전류 저감 효과가 충분하지 못한 것이며, 수소이온농도(pH) 및 온도가 높으면 전극박 표면의 과용해가 일어나 전극박의 정전용량을 감소시키는 것에 기인한다.
이상의 설명에서 본 발명의 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조방법을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 당업자에 의하여 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능하고, 이러한 수정, 변경 및 치환은 본 발명의 보호범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.
S1; 전처리 공정
S2; 에칭 공정
S3; 에칭 후처리 1차 공정
S4; 에칭 후처리 2차 공정
S5; 건조 공정
S6; 수화 처리 공정
S7; 1차 화성 처리 공정
S8; 열처리 공정
S9; 2차 화성 처리 공정
S10; 화성처리후 건조공정
S2; 에칭 공정
S3; 에칭 후처리 1차 공정
S4; 에칭 후처리 2차 공정
S5; 건조 공정
S6; 수화 처리 공정
S7; 1차 화성 처리 공정
S8; 열처리 공정
S9; 2차 화성 처리 공정
S10; 화성처리후 건조공정
Claims (6)
- 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조방법에 있어서,
알루미늄 전극박의 에칭 공정(S2);
상기 에칭 공정(S2)을 거친 알루미늄 전극박을 산성 수용액에 침적하여 잔류 염소 이온을 제거하는 에칭 후처리 1 차공정(S3);
상기 에칭 후처리 1 차공정(S3)을 거친 알루미늄 전극박을 알칼리 수용액에 침지시켜 알루미늄 전극박의 표면에 잔류하는 산성 수용액 이온 성분을 제거하는 에칭 후처리 2차 공정(S4); 을 포함하여 구성되고,
상기 에칭 후처리 2차 공정(S4)의 상기 알칼리 수용액은,
0.01중량%-2.0중량%의 수산화나트륨 수용액, 수산화칼륨 수용액, 탄산나트륨 수용액, 암모니아 수용액으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 수용액이고,
상기 에칭 후처리 2차 공정(S4)의 상기 알칼리 수용액의 온도는 섭씨 30-70℃ 이고,
상기 에칭 후처리 2차 공정(S4)의 상기 알칼리 수용액의수소이온농도(pH)는 11-13 pH 인 것을 특징으로 하는 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조방법.
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- 제 1 항에 있어서,
상기 에칭 후처리 2 차 공정(S4)을 거친 알루미늄 전극박에 수화 처리 공정을 실시하여 수화 산화피막을 생성한 후, 화성 처리 공정을 실시하여 상기 수화 산화피막으로부터 양극 산화피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 적층형 알루미늄 캐패시터용 전극박의 제조 방법.
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