一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种电解电容器的制备方法,具体涉及一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法。
【背景技术】
铝电解电容器是指在阀金属铝的表面上采用阳极氧化法生成一层薄的氧化铝作为电介质,以电解质作为阴极而构成的电容器。铝电解电容器按照电解质状态分为液体铝电解电容器和固体铝电解电容器。
液体铝电解电容器在产品电压和产品容量方面具有较大优势,其可以制作成很高电压和很大容量的电容器。但是,液体铝电解电容器具有一系列缺点:如液体铝电解电容器的电解质为液体,在长期储存或使用过程中有可能会出现漏液、燃烧或爆炸,存在一定的安全隐患;液体铝电解电容器的高频特性和滤波效果较差;此外,在电子产品日益追求小型化的今天,以前使用的穿孔插件元件已无法缩小,特别是大规模、高集成IC,不得不采用表面贴片元件,以提高产量,提高生产效率以及降低生产成本。
贴片型固体铝电解电容器的出现和发展正是适应了这样的市场需求。贴片型固体铝电解电容器是一种利用导电聚合物作电容器阴极的新型电子元件,其具有一系列优点:如贴片型固体铝电解电容器的电解质为导电聚合物(主要有聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺或他们的衍生物),其具有高频低阻抗,优良的温度和频率特性;贴片型固体铝电解电容器电解质为固体,在长期储存或使用过程中不会出现漏液、燃烧或爆炸,符合环保安全要求;贴片型固体铝电解电容器体积较小,产品能经过高温无铅回流焊。
但是现有的贴片型固体铝电解电容器制作不仅工艺复杂,需经过几十道的工序才能完成最终的产品制作,而且ESR较高、漏电流合格率较低、所生产聚合物固体铝电解电容器的合格率不太理想。
为了从整个生产经济及社会效益方面考量,研究出一种能够降低ESR、提高漏电流合格率、及电容器合格率较理想的固体铝电解电容器的制备方法是从业人员所迫切期望地。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于提供一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法,能够明显降低聚合物固体铝电解电容器的ESR,并提高漏电流合格率,从而提高所生产聚合物固体铝电解电容器的合格率。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的:一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法,该制备方法包括如下操作步骤:
(1)将化成铝箔切成所需的尺寸,之后于化成铝箔上设置一道隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区;
(2)将化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,控制预处理溶液的温度为3~40℃并加电压为0.9~1.1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为10-100分钟;
(3)将预处理好的化成铝箔浸入电解液中进行修补,控制电解液的温度为3~95℃并加电压为0.7~1.2倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,修补的时间为10-200分钟;
(4)将修补好的化成铝箔进行前处理,具体为:将修补好的化成铝箔浸入前处理溶液中,接着取出进行干燥;该前处理溶液为偶联剂的水溶液,且偶联剂的水溶液中偶联剂的重量百分比为0.1~5wt%;
(5)前处理完成后,采用化学聚合方法在化成铝箔表面形成导电聚合物层,然后进行再次修补;接着采用电化学聚合工艺在导电聚合物层上再次形成另一导电聚合物层;之后在该另一导电聚合物层上面形成导电石墨层并将其固化;导电石墨层固化后,再在导电石墨层上面形成导电银层并固化,则得到基本芯子;
(6)根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接到引线框的阴极上,将导电银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子;
(7)将叠层完的电容器芯子用绝缘树脂进行封装,封装完成后对绝缘树脂进行固化,从而形成电容器。
进一步地,所述步骤(1)中的隔离胶是通过滚涂、刷涂或点胶的方式将绝缘胶覆于化成铝箔表面上;所述绝缘胶为酚醛树脂胶、环氧树脂胶、有机硅树脂胶、氟碳树脂胶、聚酰亚胺树脂胶中的至少一种。
进一步地,所述步骤(1)中,隔离胶是通过在化成铝箔表面上贴绝缘胶带形成的。
进一步地,所述步骤(2)中,预处理溶液为磷酸、草酸、己二酸、柠檬酸、硼酸中的任一种水溶液,且该预处理溶液中溶质的重量百分比为0.2~10wt%。
进一步地,所述步骤(3)中,电解液为磷酸、草酸、己二酸、柠檬酸、硼酸相应的铵盐中的任一种水溶液,且该电解液中铵盐的的重量百分比为0.1~10wt%。
进一步地,所述步骤(4)中,前处理溶液中的水为去离子水,且偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种;干燥为自然干燥和高温烘干;其中,自然干燥的时间1分钟~1小时;高温烘干的温度为80~250℃,时间为1分钟~1小时。
进一步地,所述步骤(5)中,化学聚合方法具体为:将化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为3-11次,浸入氧化液的次数为2-10次;且每次浸入单体还原液的停留时间为0.5-3分钟,烘干温度为50-80℃,烘干时间为0.5-30分钟;每次浸入氧化液的停留时间为0.5-3分钟,烘干温度为50-80℃,烘干时间为0.5-30分钟;其中:
单体还原液组成为:单体或其衍生物、掺杂剂和溶剂;所述单体或其衍生物为吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、苯胺、4-叔丁基苯胺、N-丁基苯胺或邻甲氧基苯胺中的任一种,单体或其衍生物在单体还原液中的重量百分比为0.1-10wt%;所述掺杂剂为烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐或烷基苯磺酸盐中的任一种,其浓度为0.01-1mol/L;所述溶剂为去离子水;
氧化液组成为:氧化剂和溶剂;所述氧化剂为氯化铁、对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾中的任一种,氧化剂在氧化液中的重量百分比为0.5%~20wt%;所述溶剂为去离子水。
进一步地,所述步骤(5)中,电化学聚合工艺具体为:将已通过化学聚合方法形成导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层;且该电化学聚合是通过3或4个阶段恒流来实现的,电流值为0.1~2A,恒流时间为1~120分钟;
所述电化学聚合溶液的组成为:单体、电解质和溶剂;所述单体为吡咯、噻吩、苯胺、吡咯的衍生物、噻吩的衍生物或苯胺的衍生物中的一种;单体在电化学聚合溶液中的重量百分比为0.1-10wt%;所述电解质为对甲苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、萘磺酸盐或樟脑磺酸盐中的一种;电解质的浓度为0.01-1mol/L;所述溶剂为去离子水。
所述导电石墨层是通过浸渍石墨浆料后再于50~200℃下烘干而形成的,所述石墨浆料其固含量为5~40wt%、粘度为10~100CP,且烘干时间为1~60分钟;
所述导电银层是通过浸渍银浆浆料然后再于50~200℃下烘干而形成的,所述银浆浆料其固含量为15~85wt%、粘度为120~800CP,且烘干时间为1~60分钟。
进一步地,所述步骤(6)中:所述导电银膏其固含量为65~95wt%、粘度为2000~13000CP;其烘干温度为50~200℃,烘干时间为1~60分钟。
进一步地,所述步骤(7)中,所述封装是指将电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持至绝缘树脂固化即完成封装;固化完成后再进行高温后固化,所述高温其温度为100~200℃,固化时间为0.5~24个小时。
本发明的有益效果在于:
通过本发明制备方法能够明显降低聚合物固体铝电解电容器的ESR,并提高漏电流合格率,从而提高所生产聚合物固体铝电解电容器的合格率,即提高产出率,进而具有显著的经济和社会效益。
【具体实施方式】
本发明一种叠层片式聚合物固体铝电解电容器的制备方法,该制备方法包括如下操作步骤:
(1)将化成铝箔切成所需的尺寸,之后于化成铝箔上设置一道隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区;
(2)将化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,控制预处理溶液的温度为3~40℃并加电压为0.9~1.1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为10-100分钟;
(3)将预处理好的化成铝箔浸入电解液中进行修补,控制电解液的温度为3~95℃并加电压为0.7~1.2倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,修补的时间为10-200分钟;
(4)将修补好的化成铝箔进行前处理,具体为:将修补好的化成铝箔浸入前处理溶液中,接着取出进行干燥;该前处理溶液为偶联剂的水溶液,且偶联剂的水溶液中偶联剂的重量百分比为0.1~5wt%;
(5)前处理完成后,采用化学聚合方法在化成铝箔表面形成导电聚合物层,然后进行再次修补;接着采用电化学聚合工艺在导电聚合物层上再次形成另一导电聚合物层;之后在该另一导电聚合物层上面形成导电石墨层并将其固化;导电石墨层固化后,再在导电石墨层上面形成导电银层并固化,则得到基本芯子;
(6)根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接到引线框的阴极上,将导电银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子;
(7)将叠层完的电容器芯子用绝缘树脂进行封装,封装完成后对绝缘树脂进行固化,从而形成电容器。
其中:步骤(1)中的隔离胶可以是通过滚涂、刷涂或点胶的方式将绝缘胶覆于化成铝箔表面上,也可以是通过在化成铝箔表面上贴绝缘胶带形成的;所述绝缘胶为酚醛树脂胶、环氧树脂胶、有机硅树脂胶、氟碳树脂胶、聚酰亚胺树脂胶中的至少一种。步骤(2)中的预处理溶液为磷酸、草酸、己二酸、柠檬酸、硼酸中的任一种水溶液,且该预处理溶液中溶质的重量百分比为0.2~10wt%。步骤(3)中的电解液为磷酸、草酸、己二酸、柠檬酸、硼酸相应的铵盐中的任一种水溶液,且该电解液中铵盐的的重量百分比为0.1~10wt%。步骤(4)中,前处理溶液中的水为去离子水,且偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种;干燥为自然干燥和高温烘干;其中,自然干燥的时间1分钟~1小时;高温烘干的温度为80~250℃,时间为1分钟~1小时。
步骤(5)中,化学聚合方法具体为:将化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为3-11次,浸入氧化液的次数为2-10次;且每次浸入单体还原液的停留时间为0.5-3分钟,烘干温度为50-80℃,烘干时间为0.5-30分钟;每次浸入氧化液的停留时间为0.5-3分钟,烘干温度为50-80℃,烘干时间为0.5-30分钟;单体还原液组成为:单体或其衍生物、掺杂剂和溶剂;所述单体或其衍生物为吡咯、N-甲基吡咯、N-乙基吡咯、3-辛酰基吡咯、噻吩、3,4-乙撑二氧噻吩、3-甲氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、苯胺、4-叔丁基苯胺、N-丁基苯胺或邻甲氧基苯胺中的任一种,单体或其衍生物在单体还原液中的重量百分比为0.1-10wt%;所述掺杂剂为烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐或烷基苯磺酸盐中的任一种,其浓度为0.01-1mol/L;所述溶剂为去离子水;氧化液组成为:氧化剂和溶剂;所述氧化剂为氯化铁、对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、过硫酸钠、高锰酸钾中的任一种,氧化剂在氧化液中的重量百分比为0.5%~20wt%;所述溶剂为去离子水。
步骤(5)中,再次修补:将化学聚合方法处理后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,控制电解液的温度为3~95℃并加电压为0.7~1.2倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,修补的时间为10-200分钟。
步骤(5)中,电化学聚合工艺具体为:将已通过化学聚合方法形成导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层;且该电化学聚合是通过3或4个阶段恒流来实现的,电流值为0.1~2A,恒流时间为1~120分钟;电化学聚合溶液的组成为:单体、电解质和溶剂;所述单体为吡咯、噻吩、苯胺、吡咯的衍生物、噻吩的衍生物或苯胺的衍生物中的一种;单体在电化学聚合溶液中的重量百分比为0.1-10wt%;所述电解质为对甲苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、萘磺酸盐或樟脑磺酸盐中的一种;电解质的浓度为0.01-1mol/L;所述溶剂为去离子水。
步骤(5)中,导电石墨层是通过浸渍石墨浆料后再于50~200℃下烘干而形成的,所述石墨浆料其固含量为5~40wt%、粘度为10~100CP,且烘干时间为1~60分钟;导电银层是通过浸渍银浆浆料然后再于50~200℃下烘干而形成的,所述银浆浆料其固含量为15~85wt%、粘度为120~800CP,且烘干时间为1~60分钟。
步骤(6)中,导电银膏其固含量为65~95wt%、粘度为2000~13000CP;其烘干温度为50~200℃,烘干时间为1~60分钟。
步骤(7)中,封装是指将电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持至绝缘树脂固化即完成封装;固化完成后再进行高温后固化,所述高温其温度为100~200℃,固化时间为0.5~24个小时。
需要说明的是,为了避免提高电容器的品质,将制备所得的电容器进行后处理,即依次进行吸湿处理与老化处理;吸湿处理的温度为50~100℃、湿度为50~100%、吸湿时间为5分钟~72小时;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到1~1.35倍赋能电压,其升压速度为0.1~3V/分钟,升压到0.5~0.7倍赋能电压后室温老化10~100分钟,然后再高温老化60~600分钟,高温老化温度为40~130℃。
为了对本发明制备方法进行进一步的阐述说明,申请人给出了如下实施例,但不以任何形式限制本发明,且为了进行比对验证,每个实施例并给出了相应的对比例。
实施例1
切箔:将4V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上滚涂一道有机硅树脂胶即隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.2mm,室温固化2小时;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为磷酸的水溶液,且该预处理溶液中磷酸的重量百分比为0.2wt%,预处理溶液的温度为3℃,预处理电压为0.9倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为100分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢铵的水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为0.1wt%,电解液的温度为3℃,修补电压为1.2倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为10分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥1分钟和80℃烘干1小时,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为0.1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为11次,浸入氧化液的次为数10次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为3分钟、烘干温度均为50℃、烘干时间均为30分钟;单体还原液组成为:吡咯、烷基磺酸盐和去离子水,吡咯在单体还原溶液中的重量百分比为0.1wt%,烷基磺酸盐的浓度为0.01mol/L;氧化液组成为:氯化铁和去离子水,氯化铁在氧化液中的重量百分比为0.5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢铵的水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为0.1wt%,电解液的温度为3℃,修补电压为1.2倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为10分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用4阶段恒流来实现的,4阶段恒流依次为0.25A恒流60分钟、0.50A恒流20分钟、1.02A恒流4分钟、及1.38A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由吡咯、对甲苯磺酸钠和去离子水组成,吡咯在该电化学聚合溶液中的重量百分比0.1wt%;对甲苯磺酸钠的浓度为0.01mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于50℃下烘干60分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为5wt%、粘度为10CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于50℃下烘干60分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为15wt%、粘度为120CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为65wt%、粘度为2000CP,且其烘干温度为50℃,烘干时间为60分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于100℃下固化24个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为50℃、湿度为50%、吸湿时间为72小时;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2V,其升压速度为0.1V/分钟,升压到2V后室温老化10分钟,然后在40℃下高温老化600分钟。
对比例1:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例1一致。
实施例2
切箔:将4V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上刷涂一道氟碳树脂胶即隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.7mm,50℃下固化60分钟;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为硼酸的水溶液,且该预处理溶液中硼酸的重量百分比为1wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为柠檬酸铵的水溶液,该电解液中柠檬酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:苯胺、十二烷基苯磺酸盐和去离子水,苯胺在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,十二烷基苯磺酸盐的浓度为0.1mol/L;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比为5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为柠檬酸铵的水溶液,该电解液中柠檬酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由苯胺、十二烷基苯磺酸盐和去离子水组成,苯胺在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;十二烷基苯磺酸盐的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为65wt%、粘度为500CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为10分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2.2V,其升压速度为0.1V/分钟,升压到2.2V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例2:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例2一致。
实施例3
切箔:将4V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上贴上一道聚酰亚胺树脂隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.7mm;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为柠檬酸的水溶液,且该预处理溶液中柠檬酸的重量百分比为1wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:N-甲基吡咯、十二烷基磺酸盐和去离子水,N-甲基吡咯在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,十二烷基磺酸盐的浓度为0.1mol/L;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比为5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由N-甲基吡咯、十二烷基磺酸盐和去离子水组成,N-甲基吡咯在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;十二烷基磺酸盐的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为65wt%、粘度为500CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为10分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2.2V,其升压速度为0.1V/分钟,升压到2.2V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例3:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例3一致。
实施例4
切箔:将4V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上贴上一道聚酰亚胺隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.7mm;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中柠檬酸的重量百分比为1wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:N-甲基吡咯、萘磺酸盐和去离子水,N-甲基吡咯在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,萘磺酸盐的浓度为0.1mol/L;氧化液组成为:对甲苯磺酸铁和去离子水,对甲苯磺酸铁在氧化液中的重量百分比为5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由N-甲基吡咯、萘磺酸盐和去离子水组成,N-甲基吡咯在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;萘磺酸盐的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为65wt%、粘度为500CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为10分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2.2V,其升压速度为0.1V/分钟,升压到2.2V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例4:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例4一致。
实施例5
切箔:将4V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上贴上一道聚酰亚胺隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.7mm;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中己二酸的重量百分比为1wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:3-辛酰基吡咯、樟脑磺酸盐和去离子水,3-辛酰基吡咯在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;氧化液组成为:过硫酸铵和去离子水,过硫酸铵在氧化液中的重量百分比为5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由3-辛酰基吡咯、樟脑磺酸盐和去离子水组成,3-辛酰基吡咯在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为65wt%、粘度为500CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为10分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2.2V,其升压速度为0.1V/分钟,升压到2.2V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例5:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例5一致。
实施例6
切箔:将4V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上滚涂一道酚醛树脂胶即隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.7mm,150℃下固化2小时;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中己二酸的重量百分比为1wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为钛酸酯偶联剂的水溶液,该前处理溶液中钛酸酯偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:3,4-乙撑二氧噻吩、樟脑磺酸盐和去离子水,3,4-乙撑二氧噻吩在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;氧化液组成为:过硫酸钠和去离子水,过硫酸钠在氧化液中的重量百分比为5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由3,4-乙撑二氧噻吩、樟脑磺酸盐和去离子水组成,3,4-乙撑二氧噻吩在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为65wt%、粘度为500CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为10分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2.2V,其升压速度为0.1V/分钟,升压到2.2V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例6:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例6一致。
实施例7
切箔:将4V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上滚涂一道酚醛树脂胶即隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.7mm,150℃下固化2小时;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中己二酸的重量百分比为1wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为钛酸酯偶联剂的水溶液,该前处理溶液中钛酸酯偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:3-甲氧基噻吩、樟脑磺酸盐和去离子水,3-甲氧基噻吩在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;氧化液组成为:过硫酸钠和去离子水,过硫酸钠在氧化液中的重量百分比为5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由3,4-乙撑二氧噻吩、樟脑磺酸盐和去离子水组成,3,4-乙撑二氧噻吩在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为65wt%、粘度为500CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后电容器芯子就层叠在一起,共叠4层;所述导电银膏的固含量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为10分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2.2V,其升压速度为0.1V/分钟,升压到2.2V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例7:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例7一致。
实施例8
切箔:将4V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上滚涂一道酚醛树脂胶即隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.7mm,150℃下固化2小时;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中己二酸的重量百分比为1wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为钛酸酯偶联剂的水溶液,该前处理溶液中钛酸酯偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:3-戊氧基噻吩、樟脑磺酸盐和去离子水,3-戊氧基噻吩在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;氧化液组成为:过硫酸钠和去离子水,过硫酸钠在氧化液中的重量百分比为5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由3-戊氧基噻吩、樟脑磺酸盐和去离子水组成,3-戊氧基噻吩在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为65wt%、粘度为500CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为10分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2.2V,其升压速度为0.1V/分钟,升压到2.2V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例8:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例8一致。
实施例9
切箔:将4V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上刷涂一道酚醛树脂胶即隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.7mm,150℃下固化2小时;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中己二酸的重量百分比为1wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:4-叔丁基苯胺、樟脑磺酸盐和去离子水,4-叔丁基苯胺在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比为5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由4-叔丁基苯胺、樟脑磺酸盐和去离子水组成,4-叔丁基苯胺在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为65wt%、粘度为500CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为10分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2.2V,其升压速度为0.1V/分钟,升压到2.2V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例9:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例9一致。
实施例10
切箔:将4V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上滚涂一道酚醛树脂胶即隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.7mm,150℃下固化2小时;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中己二酸的重量百分比为1wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:N-丁基苯胺、樟脑磺酸盐和去离子水,N-丁基苯胺在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比为5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由N-丁基苯胺、樟脑磺酸盐和去离子水组成,N-丁基苯胺在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为65wt%、粘度为500CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为10分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2.2V,其升压速度为0.1V/分钟,升压到2.2V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例10:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例10一致。
实施例11
切箔:将4V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.5mm、长度为9mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上滚涂一道酚醛树脂胶即隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.7mm,150℃下固化2小时;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为己二酸的水溶液,且该预处理溶液中己二酸的重量百分比为0.5wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次为数5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:邻甲氧基苯胺、樟脑磺酸盐和去离子水,邻甲氧基苯胺在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,樟脑磺酸盐的浓度为0.2mol/L;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比为1wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为己二酸铵的水溶液,该电解液中己二酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由邻甲氧基苯胺、樟脑磺酸盐和去离子水组成,邻甲氧基苯胺在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;樟脑磺酸盐的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为60wt%、粘度为550CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为77wt%、粘度为4000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为15分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到2.2V,其升压速度为0.1V/分钟,升压到2.2V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例11:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例11一致。
实施例12
切箔:将10V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上滚涂一道有机硅树脂胶即隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.0mm,胶的宽度为1.0mm,室温下固化24小时;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为磷酸的水溶液,且该预处理溶液中磷酸的重量百分比为0.5wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢铵的水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为0.7倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为200分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥1小时和250℃烘干1分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为5wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为3次,浸入氧化液的次数为2次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为0.5分钟、烘干温度均为80℃、烘干时间均为0.5分钟;单体还原液组成为:吡咯、烷基磺酸盐和去离子水,吡咯在单体还原溶液中的重量百分比为10wt%,烷基磺酸盐的浓度为1mol/L;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比为20wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢铵的水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为10wt%,电解液的温度为95℃,修补电压为0.7倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为200分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.1A恒流120分钟、0.6A恒流35分钟、及2A恒流1分钟;该电化学聚合溶液由吡咯、对甲苯磺酸钠和去离子水组成,吡咯在该电化学聚合溶液中的重量百分比10wt%;对甲苯磺酸钠的浓度为1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于200℃下烘干1分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为40wt%、粘度为100CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于200℃下烘干1分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为85wt%、粘度为800CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为95wt%、粘度为13000CP,且其烘干温度为200℃,烘干时间为1分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于200℃下固化0.5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为100℃、湿度为100%、吸湿时间为5分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到7V,其升压速度为0.3V/分钟,升压到7V后室温老化30分钟,然后在130℃下高温老化60分钟。
对比例12:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例12一致。
实施例13
切箔:将21V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上滚涂一道有机硅树脂胶即隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为5.2mm,胶的宽度为0.7mm,室温下固化2小时;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为磷酸的水溶液,且该预处理溶液中磷酸的重量百分比为1wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢铵的水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次数为5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:吡咯、烷基磺酸盐和去离子水,吡咯在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,烷基磺酸盐的浓度为0.1mol/L;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比为5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢铵的水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由吡咯、对甲苯磺酸钠和去离子水组成,吡咯在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;对甲苯磺酸钠的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为65wt%、粘度为500CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为10分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到12.5V,其升压速度为1V/分钟,升压到12.5V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例12:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例12一致。
实施例14
切箔:将36V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上滚涂一道环氧树脂胶即隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.7mm,150℃下固化2小时;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为草酸的水溶液,且该预处理溶液中草酸的重量百分比为1wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢铵的水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次数为5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:吡咯、烷基磺酸盐和去离子水,吡咯在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,烷基磺酸盐的浓度为0.1mol/L;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比为5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为磷酸二氢铵的水溶液,该电解液中磷酸二氢铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由吡咯、对甲苯磺酸钠和去离子水组成,吡咯在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;对甲苯磺酸钠的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为65wt%、粘度为500CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为10分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到21.6V,其升压速度为1V/分钟,升压到21.6V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例14:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例14一致。
实施例15
切箔:将63V赋能电压的化成铝箔切成所需的尺寸,即化成铝箔的宽度为3.65mm、长度为10mm;
设置隔离胶:在切好的化成铝箔表面上滚涂一道氟碳树脂胶即隔离胶,该隔离胶将化成铝箔分成阴极区和阳极区,阴极区高度为4.8mm,胶的宽度为0.7mm,150℃下固化1分钟;
预处理:将设置好隔离胶的化成铝箔的阴极区浸入预处理溶液中进行预处理,预处理溶液为草酸的水溶液,且该预处理溶液中草酸的重量百分比为1wt%,预处理溶液的温度为20℃,预处理电压为1倍化成铝箔的赋能电压,保持电压恒定,预处理时间为60分钟;
修补:通过将预处理好后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为硼酸铵的水溶液,该电解液中硼酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为50℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
前处理:将修补好的化成铝箔浸渍于前处理溶液中,浸渍完后依次自然干燥15分钟和150℃烘干30分钟,前处理溶液为硅烷偶联剂的水溶液,该前处理溶液中硅烷偶联剂的重量百分比为1wt%;
化学聚合:将前处理后的化成铝箔浸入单体还原液中,取出并烘干,接着浸入氧化液,再取出烘干,重复上述操作,浸入单体还原液的次数为6次,浸入氧化液的次数为5次,则在化成铝箔表面形成导电聚合物层;且每次浸入单体还原液与氧化液的停留时间均为1分钟、烘干温度均为70℃、烘干时间均为5分钟;单体还原液组成为:吡咯、烷基磺酸盐和去离子水,吡咯在单体还原溶液中的重量百分比为1wt%,烷基磺酸盐的浓度为0.1mol/L;氧化液组成为:高锰酸钾和去离子水,高锰酸钾在氧化液中的重量百分比为5wt%;
再修补:化学聚合后的化成铝箔浸入电解液中进行修补,电解液为硼酸铵的水溶液,该电解液中硼酸铵的重量百分比为1wt%,电解液的温度为65℃,修补电压为1倍化成铝箔的赋能电压(修补过程中保持电压恒定),修补时间为60分钟;
电化学聚合:将导电聚合物层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极,以导电电极为阴极,在电化学聚合溶液中加电进行聚合形成另一导电聚合物层,且该电化学聚合采用3阶段恒流来实现的,3阶段恒流依次为0.2A恒流60分钟、0.45A恒流25分钟、及1.55A恒流3分钟;该电化学聚合溶液由吡咯、对甲苯磺酸钠和去离子水组成,吡咯在该电化学聚合溶液中的重量百分比1wt%;对甲苯磺酸钠的浓度为0.1mol/L;
导电石墨层的形成:将电化学聚合后的化成铝箔浸渍于石墨浆料中,浸渍后再于100℃下烘干25分钟,则在另一导电聚合物层上面形成导电石墨层;所述石墨浆料的固含量为10wt%、粘度为20CP;
导电银层的形成:待所形成的导电石墨层固化后把化成铝箔浸渍于银浆浆料中,然后再于150℃下烘干10分钟,则在导电石墨层上面形成导电银层;所述银浆浆料的固含量为65wt%、粘度为500CP;
叠层:待导电银层固化则得到基本芯子,根据设定的叠层层数,将所得基本芯子的阳极区焊接于在引线框的阳极上,用导电银膏将基本芯子的阴极区粘接于引线框的阴极上,将银膏固化后基本芯子就层叠在一起形成电容器芯子,共叠4层;所述导电银膏的固含量为80wt%、粘度为5000CP,且其烘干温度为150℃,烘干时间为10分钟;
封装:将叠层完的电容器芯子放置于成型模具型腔中,通过加热加压将绝缘树脂注入,注入完成后保持120s使绝缘树脂固化则完成封装,封装完成后再于150℃下固化5个小时,从而形成电容器。
电容器的吸湿处理与老化处理:吸湿处理的温度为68℃、湿度为90%、吸湿时间为120分钟;老化处理分为室温老化和高温老化,具体为:先在室温下升压到37.8V,其升压速度为1V/分钟,升压到37.8V后室温老化30分钟,然后在90℃下高温老化400分钟。
对比例15:除预处理﹑修补﹑前处理三道工序没有做,其余工序同实施例15一致。
为了验证本发明制备方法所制得的电容器的优势,申请对上述各实施例及相应对比例制备所得的电容器进行相关参数的检测,具体检测结果如下表1所示。
表1 各实施例与对比例的检测结果
项目 |
ESR/mΩ |
漏电流合格率/% |
合格率/% |
实施例1 |
7.3 |
95 |
93 |
对比例1 |
9.5 |
65 |
59 |
实施例2 |
7.9 |
90 |
88 |
对比例2 |
10.2 |
55 |
52 |
实施例3 |
6.9 |
93 |
90 |
对比例3 |
8.5 |
64 |
60 |
实施例4 |
6.6 |
89 |
86 |
对比例4 |
9.9 |
50 |
47 |
实施例5 |
5.9 |
97 |
94 |
对比例5 |
9.9 |
59 |
55 |
实施例6 |
7.8 |
91 |
89 |
对比例6 |
11.2 |
61 |
56 |
实施例7 |
8.1 |
85 |
82 |
对比例7 |
12.3 |
49 |
45 |
实施例8 |
7.7 |
90 |
85 |
对比例8 |
10.9 |
65 |
57 |
实施例9 |
8.5 |
87 |
83 |
对比例9 |
11.9 |
60 |
55 |
实施例10 |
7.5 |
92 |
88 |
对比例10 |
11.1 |
66 |
61 |
实施例11 |
7.9 |
93 |
90 |
对比例11 |
11.2 |
66 |
61 |
实施例12 |
9.9 |
95 |
91 |
对比例12 |
12.6 |
70 |
63 |
实施例13 |
11.3 |
88 |
84 |
对比例13 |
15.2 |
55 |
50 |
实施例14 |
12.9 |
85 |
81 |
对比例14 |
18.2 |
53 |
50 |
实施例15 |
18.3 |
80 |
77 |
对比例15 |
25.6 |
50 |
49 |
由表1可知,本发明制备方法各实施例与其相应对比例所制得的电容器相比,本发明制备方法能够明显降低电容器的ESR,提高漏电流合格率,从而提高所生产电容器的合格率,即提高产出率,进而具有显著的经济和社会效益。