CN101866749A - 固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺，包括将已通过化学聚合工艺形成第一固体电解质层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极，以导电电极为阴极在电化学聚合溶液中进行恒电流聚合制备第二固体电解质层的步骤，将所述电化学聚合溶液的温度范围控制在0-30℃，并且电化学聚合时间控制在60-200分钟。本发明实现的固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺使得通过该电化学聚合工艺生产出来的电解电容器的性能更加可控，并且，在该溶液温度范围下制备得到的电解电容器的电容量、损耗、ESR等性能更好。

Description

固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺
【技术领域】
本发明涉及固体电解电容器生产过程中的具体工序，特别涉及固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺。
【背景技术】
电容器属于电子信息产业基础元器件产品，是一种使用最广，用量最大，且不可取代的电子元件，其产量约占电子元件的40％，随着电子信息产业的发展，电子信息产品产量、品种不断增加，与之配套的电容器的需求量也不断增长。电容器的性能、品种与质量直接决定或影响着电子信息产品的发展。为了解决传统液体电解电容器适应表面贴装技术、片式化、小型化，必须解决电解质的固体化。固体电解电容器具有体积更小、性能更好、宽温、长寿命、耐高频、高可靠性和高环保等诸多优点，适应电子整机小型化、高频化、高速化、高可靠、高环保的发展趋势和表面贴装技术要求。
固体电解电容器是在铝、钽、铌、钛等阀金属或一氧化铌等氧化物的表面采用阳极氧化法生成一薄层氧化物作为电介质，以固体电解质作为阴极而构成的电容器。该类型的固体电解电容器的固体电解质可以为导电性聚合物，比如聚吡咯，聚噻吩，聚苯胺或其衍生物。导电聚合物的聚合条件对其聚合过程和聚合物的性质有很大影响，特别是电化学聚合溶液的温度，对其反应速度和导电聚合物的导电性有重要影响。在不同的聚合溶液温度条件下，导电聚合物的聚合速度和导电聚合物的导电性能差异很大。同样地，把导电聚合物应用于聚合物固体电解电容器中时，在不同的聚合溶液温度条件下聚合得到导电聚合物膜，并制备成固体电解电容器，固体电容器的容量、损耗和ESR也有较大差异。
公告日为2008年2月20日的公告号为CN100370562C的中国发明专利，其名称为《固体片式电解电容器的制造方法》，该专利文献中公开了固体电解电容器的电化学聚合过程，在形成固体电解质层(导电聚合物膜)的电(化学)聚合过程中，对聚合溶液的温度范围没有进行限定，在超出合适温度范围制备的导电聚合物膜的导电性能不能得到控制，导致固体电解电容器的性能不能达到预期的目的。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题，在于提供一种固体电解电容器的电化学聚合工艺，通过对导电聚合物聚合溶液的温度范围进行限定，保证导电聚合物的聚合过程是可控的，从而使得制备得到的固体电解电容器的性能也是可控的，能够解决现有技术中存在的聚合溶液的温度范围没有进行限定，在超出合适温度范围制备的导电层的导电性能不能得到控制，从而导致固体电解电容器的性能不能达到预期的目的的问题。
本发明是通过采用以下技术方案解决上述技术问题的：固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺，包括将已通过化学聚合工艺形成第一固体电解质层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极，以导电电极为阴极在电化学聚合溶液中进行恒电流聚合制备第二固体电解质层的步骤，其中，将所述电化学聚合溶液的温度范围控制在0-30℃。
进一步地，将所述聚合的时间控制在60-200分钟。
进一步地，将所述聚合的时间控制在60-100分钟。
进一步地，所述电化学聚合溶液至少包含单体、电解质和溶剂。
进一步地，所述单体可以为吡咯、噻吩、苯胺或吡咯的衍生物、噻吩的衍生物、苯胺的衍生物。
进一步地，所述电解质可以为对甲苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、萘磺酸盐或樟脑磺酸盐。
进一步地，所述固体电容器的生产工艺主要包括：在电容器阳极体表面上形成氧化膜介质的工序；在氧化膜介质外表面上形成固体电解质层的工序；在固体电解质层外表面形成含碳阴极层的工序；在含碳阴极层外表面形成含银阴极层的工序；制得电容器元件，将电容器元件组装并封装，制得固体电解电容器的工序，所述固体电解质层的制备采用化学聚合方法形成第一固体电解质层，采用电化学聚合形成第二固体电解质层。
进一步地，所述固体电解电容器的阳极体可以为阀金属及氧化物，所述阀金属可以为铝、钽、铌或钛，所述氧化物为一氧化铌。
本发明所涉及的固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺具有如下有益效果：通过控制电化学聚合过程中聚合溶液的温度范围在0-30℃，使得聚合得到的导电聚合物层的性质可控，从而使得制备得到的聚合物电解电容器的性能可控，并且，在该溶液温度范围下制备得到的电解电容器的电容量、损耗、ESR等性能更好。
【具体实施方式】
本发明所涉及的固体电解电容器的生产工艺主要包括：在电容器阳极体表面上形成氧化膜介质的工序；在氧化膜介质外表面上形成固体电解质层的工序；在固体电解质层外表面形成含碳阴极层的工序；在含碳阴极层外表面形成含银阴极层的工序；制得电容器元件，将电容器元件组装并封装，制得固体电解电容器的工序。以阀金属为铝的固体电解电容器为例，在氧化膜介质外表面上形成固体电解质层的工序是通过采用化学聚合的工艺在铝箔表面上形成第一固体电解质层，然后第一固体电解质层表面通过电化学聚合的方法形成第二固体电解质层。具体地，在上述的电化学聚合工艺中，将表面包含第一固体电解质层的铝箔与外加电极相连接作为阳极，以不锈钢等导电电极为阴极在电化学聚合溶液中进行恒电流聚合，然后取出清洗烘干。所述电化学聚合溶液是包含单体和电解质的混合溶液。所述单体为吡咯、噻吩、苯胺或吡咯的衍生物、噻吩的衍生物、苯胺的衍生物，首选吡咯及吡咯衍生物。所述电解质为对甲苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、萘磺酸盐、樟脑磺酸盐，首选对甲苯磺酸盐。所述固体电解电容器的阳极体为阀金属及氧化物，阀金属可以为铝、钽、铌、钛，氧化物可以为一氧化铌，首选铝作为阳极体。所述电化学聚合溶液的温度范围控制在0-30℃，并且将电化学聚合的时间控制在60-200分钟内，参见以下具体实施例：
实施例1
将包含氧化铝的13VF铝箔(有效面积3.5mm×4.0mm)用化学聚合制备第一固体电解质层聚吡咯之后，再进行电化学聚合工艺，具体是将包含第一固体电解质层聚吡咯的铝箔与外加电极相连接作为阳极，以不锈钢等导电电极为阴极，在5℃，含0.4M的Py(吡咯单体)和0.3M的对甲基苯磺酸盐的混合液中进行恒电流聚合，溶液的pH值为3.5±0.1，电流密度为3mA/cm2，时间为100分钟，然后清洗烘干，制得第二固体电解质层聚吡咯。电化学聚合工艺完成后，然后在第二固体电解质层外表面依次形成含碳阴极层，含银阴极层；制得单片电容器元件，将单片电容器元件叠层并封装，制得固体铝电解电容器。
实施例2
与实施例1不同的是，控制溶液温度为10℃，电解聚合时间为200分钟。实施例3
与实施例1不同的是，控制溶液温度为20℃，电解聚合时间为80分钟。
实施例4
与实施例1不同的是，控制溶液温度为25℃，电解聚合时间为60分钟。
对比例1
与实施例1不同的是，控制溶液温度为50℃，电解聚合时间为40分钟。
对比例2
与实施例1不同的是，控制溶液温度为60℃，电解聚合时间为40分钟。
通过应用上述的电化学聚合工艺，最后叠6层，制备成6.3V/100μF电容器，上述各实施例与对比例所测得的电容器的电容量、损耗、ESR的平均值数据如表1所示。
表1实施例与对比例电性能比较表
项目   电容量(μF)   损耗(‰)   ESR(mΩ)
  实施例1   101.4   10   20
  实施例2   102.2   11   21
  实施例3   101.9   9   22
  实施例4   102.4   10   22
  对比例1   68.2   42   53
  对比例2   60.9   64   68
表1的数据显示，通过应用本发明所述的固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺，所得到的的成品电容器的电性能明显优于对比例。

Claims (7)

1.固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺，包括将已通过化学聚合工艺形成第一固体电解质层的阳极体表面与外加电极相连接作为阳极，以导电电极为阴极在电化学聚合溶液中进行恒电流聚合制备第二固体电解质层的步骤，其特征在于：将所述电化学聚合溶液的温度范围控制在0-30℃。
2.根据权利要求1所述的固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺，其特征在于：将所述聚合的时间控制在60-200分钟。
3.根据权利要求2所述的固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺，其特征在于：将所述聚合的时间控制在60-100分钟。
4.根据权利要求1所述的固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺，其特征在于：所述电化学聚合溶液至少包含单体、电解质和溶剂。
5.根据权利要求3所述的固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺，其特征在于：所述单体可以为吡咯、噻吩、苯胺或吡咯的衍生物、噻吩的衍生物、苯胺的衍生物。
6.根据权利要求3所述的固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺，其特征在于：所述电解质可以为对甲苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐、十二烷基磺酸盐、萘磺酸盐或樟脑磺酸盐。
7根据权利要求1所述的固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺，其特征在于：所述固体电容器的生产工艺主要包括：在电容器阳极体表面上形成氧化膜介质的工序；在氧化膜介质外表面上形成固体电解质层的工序；在固体电解质层外表面形成含碳阴极层的工序；在含碳阴极层外表面形成含银阴极层的工序；制得电容器元件，将电容器元件组装并封装，制得固体电解电容器的工序，所述固体电解质层的制备采用化学聚合方法形成第一固体电解质层，采用电化学聚合形成第二固体电解质层。
8.根据权利要求1所述的固体电解电容器形成固体电解质层的电化学聚合工艺，其特征在于：所述固体电解电容器的阳极体可以为阀金属及氧化物，所述阀金属可以为铝、钽、铌或钛，所述氧化物为一氧化铌。
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