JP5145940B2 - 固体電解質の製造方法、および固体電解コンデンサ - Google Patents
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Description
さらに他の目的は、上記製造方法により得られる固体電解質の層を有する高容量で、等価直列抵抗のバラツキが小さい、積層型固体電解コンデンサを提供することにある。
本発明者は、上記の知見に基づいて、本発明を完成するに至った。
(1)複素五員環化合物を重合性単量体として含む溶液を基板表面に適用して重合し、導電性高分子からなる固体電解質を製造する方法において、該単量体含有溶液として、該単量体と、該単量体の二量体および三量体の中から選ばれた少なくとも一種とを下記式:
該単量体の濃度/(該単量体の二量体の単量体換算濃度+該単量体の三量体の単量体換算濃度)=100〜1,000,000
を満足する割合で含む溶液を基板表面に適用して重合することを特徴とする固体電解質の製造方法。
(3)重合性単量体である複素五員環化合物がチオフェン骨格を有する化合物である上記(1)に記載の固体電解質の製造方法。
(5)チオフェン骨格を有する化合物を含む溶液中の該化合物の濃度が3〜75質量%である上記(4)に記載の固体電解質の製造方法。
該単量体の濃度/(該単量体の二量体の単量体換算濃度+該単量体の三量体の単量体換算濃度)=100〜1,000,000
を満足する割合で含む溶液を用いる上記(4)に記載の固体電解質の製造方法。
該単量体の濃度/(該単量体の二量体の単量体換算濃度+該単量体の三量体の単量体換算濃度)=100〜250,000
を満足する割合で含む溶液を用いる上記(1)または(4)に記載の固体電解質の製造方法。
(9)重合性単量体を含む溶液を、酸化剤の存在下に重合する上記(1)または(4)に記載の固体電解質の製造方法。
(11)生成する固体電解質は、重合度5〜2,000の導電性重合体である上記(1)または(4)に記載の固体電解質の製造方法。
本発明の製造法にしたがって、固体電解コンデンサ用基材の誘電体皮膜上に形成される固体電解質は、誘電体皮膜に対する密着性が高く、高容量で、誘電損失(tanδ)、漏れ電流、不良率が小さいという特性を有する。さらに、得られる薄い固体電解コンデンサ素子は、その積層枚数を増やすことにより高容量化され、等価直列抵抗のバラツキが小さい、積層型固体電解コンデンサとすることができる。
2 誘電体(酸化皮膜)層
3 マスキング
4 半導体(固体電解質)層
5 導電体層
6,7 リード線
8 封止樹脂
9 固体電解コンデンサ
固体電解コンデンサの基本素子の構成を示す図1において、本発明に使用する陽極基材(1)表面の誘電体皮膜(2)は、通常、弁作用を有する金属の多孔質成形体を化成処理することなどにより形成される。
陽極基材(1)としては、これら金属の多孔質焼結体、エッチングなどで表面処理された板(リボン、箔などを含む)、線などが使用できるが、好ましくは平板状、箔状のものである。
例えば、弁作用金属箔の厚さは、使用目的によって異なるが、厚みが約40〜300μmの箔が使用される。薄型の固体電解コンデンサとするためには、例えば、アルミニウム箔では、80〜250μmのものを使用し、固体電解コンデンサを設けた素子の最大高さが250μm以下となるようにすることが好ましい。金属箔の大きさおよび形状も用途により異なるが、平板状素子単位として幅約1〜50mm、長さ約1〜50mmの矩形のものが好ましく、より好ましくは幅約2〜15mm、長さ約2〜25mmである。
該単量体の濃度/(該単量体の二量体の単量体換算濃度+該単量体の三量体の単量体換算濃度)=100〜1,000,000
を満足する割合で含む溶液を用いる。このような単量体含有溶液を用いて重合すると、重合反応が促進されるため、当該単量体のみを含む単量体含有溶液を用いる場合に比べて、より少ない単量体含有溶液の適用回数にて均一な重合膜を形成することができる。単量体含有溶液中の2量体および/または3量体が少な過ぎて、上記単量体比が1,000,000を超えると、そのような重合促進効果は得られない。逆に、2量体および/または3量体の割合が多過ぎて、上記単量体比が100未満であると、重合反応速度が速くなり過ぎて、反応制御が困難になり、緻密な重合膜を形成することが困難となる。上記単量体濃度比は、100〜250,000の範囲が好ましく、100〜100,000の範囲がより好ましい。
すなわち、本発明者は、300nm〜340nmの範囲内における吸光度が1.5〜10の範囲にある該化合物の溶液は、上記単量体濃度比の要件を満足する単量体含有液と実質的に同様な重合促進効果を示すことを見出した。
該単量体の濃度/(該単量体の二量体の単量体換算濃度+該単量体の三量体の単量体換算濃度)=100〜1,000,000
を満足する割合で含み、かつ、300nm〜340nmの範囲内における吸光度が1.5〜10の範囲にある単量体含有液を基板表面に適用して重合する場合に、特に優れた効果が得られる。上記単量体濃度比は、100〜250,000の範囲がより好ましく、100〜100,000の範囲が得に好ましい。
空気中で保持する温度は、単量体の種類により異なるが、例えば、ピロール骨格を有する単量体化合物では5℃以下が好ましく、チオフェン骨格を有する単量体化合物では約30〜60℃が好ましい。
本発明において、弁金属基板の単量体含有液への浸漬または弁金属基板への単量体含有液の噴霧を行う工程(以下、工程〔1〕と略す)は、弁金属基板上の誘電体表面上および重合体組成物上に単量体を供給するために実施される。さらに、誘電体表面上および重合体組成物上に単量体を均一に付着させるために単量体含有液を含浸後、一定の時間空気中で放置して溶媒を気化させる。この条件は溶媒の種類によって変わるが、概ね0℃以上から溶媒の沸点までの温度で行う。
なお、単量体の供給は、単量体含有液に用いられる溶剤の種類、単量体含有液の濃度、溶液温度、浸漬時間などによって制御することができる。
また、浸漬温度は、−10℃〜60℃が好ましく、0℃〜40℃が特に好ましい。−10℃未満では、溶剤が揮発するのに時間がかかり反応時間が長くなることから好ましくなく、60℃以上では、溶剤および単量体の揮発を無視することができず濃度管理が困難になる。
本発明の工程〔2〕において用いられる酸化剤としては、水溶液系の酸化剤と有機溶剤系の酸化剤が挙げられる。本発明で好ましく使用される水溶液系の酸化剤としては、ペルオキソ二硫酸およびそのNa塩、K塩、NH4塩、硝酸セリウム(IV)、硝酸セリウム(IV)アンモニウム、硫酸鉄(III)、硝酸鉄(III)、塩化鉄(III)などが挙げられる。また、有機溶剤系の酸化剤としては、有機スルホン酸の第二鉄塩、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸鉄(III)、p−トルエンスルホン酸鉄(III)などが挙げられる。
また、酸化剤含有液の粘度は、100センチポアズ(cP)以下、好ましくは0.6〜50cPである。
層状構造をなす重合膜と重合膜との層間距離は、0.01〜5μmの範囲であり、より好ましくは0.1〜1μmの範囲である。
本発明による固体電解質の好ましい形成工程の1つは、工程〔1〕から工程〔2〕までの工程を1サイクルとして繰り返す方法である。前記サイクルは、1つの陽極基体に対して3回以上、好ましくは8〜30回繰り返すことによって、所望の固体電解質層を形成することができる。
複素5員環化合物の具体例を挙げると、チオフェン骨格を有する単量体化合物としては、3−メチルチオフェン、3−エチルチオフェン、3−プロピルチオフェン、3−ブチルチオフェン、3−ペンチルチオフェン、3−ヘキシルチオフェン、3−ヘプチルチオフェン、3−オクチルチオフェン、3−ノニルチオフェン、3−デシルチオフェン、3−フルオロチオフェン、3−クロロチオフェン、3−ブロモチオフェン、3−シアノチオフェン、3,4−ジメチルチオフェン、3,4−ジエチルチオフェン、3,4−ブチレンチオフェン、3,4−メチレンジオキシチオフェン、3,4−エチレンジオキシチオフェンなどの誘導体を挙げることができる。これらの化合物は、一般には市販されている化合物または公知の方法(例えばSynthetic Metals誌, 1986年, 15巻, 169頁)で準備できるが、これらに限られるものではない。
これらの中でも、チオフェン骨格を有する化合物が好ましく、3,4−エチレンジオキシチオフェン(EDT)が特に好ましい。
また、上記単量体化合物群から選ばれる2種以上の化合物を併用し、共重合体として固体電解質を形成させても良い。その時の重合性単量体の組成比などは重合条件などに依存するものであり、好ましい組成比、重合条件は簡単なテストにより確認できる。
例えば、EDT単量体および酸化剤を好ましくは溶液の形態において、前後して別々にまたは一緒に金属箔の酸化皮膜層に塗布して形成する方法などが利用できる(特許第3040113号公報、米国特許第6,229,689号公報)。
こうして形成された導電性重合体組成物層の上に、陰極リード端子との電気的接触を良くするために導電体層を設けることが好ましく、例えば、導電ペーストの塗布・固化、またはメッキ、金属蒸着、導電性樹脂フィルムの形成などが行われる。
かくして得られる固体電解コンデンサ素子は、通常、リード端子を接続して、例えば樹脂モールド、樹脂ケース、金属製の外装ケース、樹脂ディッピングなどによる外装を施すことにより、各種用途のコンデンサ製品とする。
本発明に於けるGPC/MSスペクトル分析は、液体クロマトグラフィ(以下、「LC」と略す。)装置にはアジレント(株)製 1100シリーズ、カラムには昭和電工(株)製ショーデックス GPC K−802およびKF802を用いて実施し、MS装置には、サーモクエスト社製 LCQアドバンテージを用いて実施した。なお、大気圧化学イオン化法によりイオン化して測定した。
3,4−エチレンジオキシチオフェンの2量体は、ガスクロマトグラフィ/マス(以下「GC/MS」と略す)スペクトル分析において、プロトン付加分子イオンピーク(M++H)が283および285に存在する化合物を意味し、そのような化合物の総量である。
また、その3量体は、GC/MSスペクトル分析において、プロトン付加分子イオンピーク(M++H)が、423、425および427に存在する化合物を意味し、そのような化合物の総量である。
アルミニウム化成箔(厚み100μm)を短軸方向3mm×長軸方向10mmに切り出し、長軸方向を4mmと5mmの部分に区切るように、両面に幅1mmのポリイミド溶液を周状に塗布、乾燥させマスキングを作成した。この化成箔の3mm×4mmの部分を、10質量%のアジピン酸アンモニウム水溶液で4Vの電圧を印加して切り口部分に化成し、誘電体酸化皮膜を形成した。次に、このアルミニウム箔の3mm×4mmの部分を、3,4−エチレンジオキシチオフェンを25質量%、3,4−エチレンジオキシチオフェンの2量体を単量体換算濃度で0.005質量%含むイソプロピルアルコール(IPA)溶液〔本発明における該単量体の濃度/(該単量体の2量体の単量体換算濃度+該単量体の3量体の単量体換算濃度)の値は5,000である〕に5秒間含浸し、これを室温で5分間乾燥し、2−アントラキノンスルホン酸ナトリウムが0.07質量%となるように調整した1.5mol/Lの過硫酸アンモニウム水溶液に5秒間浸漬した。続いてこのアルミニウム箔を温度40℃で10分間放置して酸化重合を行った。なお、ここで用いた単量体含有液の300nmにおける吸光度は8.6であった。
最終的に生成したポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)を50℃温水中で洗浄し、その後100℃で30分乾燥を行い、固体電解質層を形成した。
膜厚計(Peacock社製:デジタルダイヤルゲージ DG−205,精度3μm)を用いて、アルミニウム箔を膜厚計の測定部にゆっくりと挟んで厚みを測定した。100素子の平均膜厚は198μm、標準偏差は22μmであった。
次に、図2に示すように上記アルミニウム箔1の導電性重合体組成物層5を形成した部分にカーボンペーストと銀ペーストを付けて上記アルミニウム箔を4枚積層し、陰極リード端子7を接続した。また、導電性重合体組成物層の形成されていない部分には陽極リード端子6を溶接により接続した。さらに、この素子をエポキシ樹脂で封止した後、125℃で定格電圧(2V)を印加して2時間エージングを行い、合計30個のコンデンサ9を完成させた。
単量体溶液を、3,4−エチレンジオキシチオフェンを25質量%、3,4−エチレンジオキシチオフェンの2量体を単量体換算濃度で0.007質量%、3,4−エチレンジオキシチオフェンの3量体を単量体換算濃度で質量0.001質量%、を含むイソプロピルアルコール(IPA)溶液〔本発明における該単量体の濃度/(該単量体の2量体の単量体換算濃度+該単量体の3量体の単量体換算濃度)は3,125である〕に変更し、浸漬工程および重合工程を17回繰り返すこと以外は、実施例1と同様にして固体電解質層を形成して測定したアルミニウム箔の厚みを測定したところ、100素子の平均膜厚は191μm、標準偏差は23μmであった。
単量体溶液を、3,4−エチレンジオキシチオフェンを30質量%、3,4−エチレンジオキシチオフェンの2量体を単量体換算濃度で0.2質量%、3,4−エチレンジオキシチオフェンの3量体を単量体換算濃度で質量0.007質量%、を含むイソプロピルアルコール(IPA)溶液〔本発明における該単量体の濃度/(該単量体の2量体の単量体換算濃度+該単量体の3量体の単量体換算濃度)は145である〕に変更し、浸漬工程および重合工程を17回繰り返すこと以外は、実施例1と同様にして固体電解質層を形成して測定したアルミニウム箔の厚みを測定したところ、100素子の平均膜厚は、191μm、標準偏差は、23μmであった。
単量体溶液を3,4−エチレンジオキシチオフェンを25質量%含むイソプロパノール溶液を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、固体電解質層を形成した。本単量体溶液を使用して浸漬工程および重合工程を18回繰り返すことにより得られたアルミニウム箔の厚みを測定したところ、100素子の平均膜厚は155μm、標準偏差は19μmであり、重合膜の形成膜厚は薄くなっていた。本単量体溶液を使用して浸漬工程および重合工程を22回繰り返すことにより得られたアルミニウム箔の厚みを測定したところ、100素子の平均膜厚は201μm、標準偏差は25μmであった。
次に、実施例1と同様にして30個のコンデンサを完成させ、得られたコンデンサ素子について実施例1と同様に行った特性評価の結果を表1に示す。
単量体溶液を3,4−エチレンジオキシチオフェンを25質量%、3,4−エチレンジオキシチオフェンの2量体を単量体換算濃度で0.5質量%、3,4−エチレンジオキシチオフェンの3量体を単量体換算濃度で0.04質量%を含むイソプロピルアルコール(IPA)溶液〔本発明における該単量体の濃度/(該単量体の2量体の単量体換算濃度+該単量体の3量体の単量体換算濃度)は46である〕を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、固体電解質層を形成し、同様にして測定したアルミニウム箔の厚みを測定したところ、100素子の平均膜厚は256μm、標準偏差は50μmであった。なお、ここで用いた単量体含有液の300nmにおける吸光度は40であった。
次に、実施例1と同様にして30個のコンデンサを完成させ、得られたコンデンサ素子について実施例1と同様に行った特性評価の結果を表1に示す。
したがって、得られる薄い固体電解コンデンサ素子は、その積層枚数を増やすことにより高容量化され、等価直列抵抗のバラツキが小さい、積層型固体電解コンデンサとするのに好適である。
Claims (12)
- 複素五員環化合物を重合性単量体として含む溶液を基板表面に適用して重合し、導電性高分子からなる固体電解質を製造する方法において、該単量体含有溶液として、該単量体と、該単量体の二量体および三量体の中から選ばれた少なくとも一種とを下記式:
該単量体の濃度/(該単量体の二量体の単量体換算濃度+該単量体の三量体の単量体換算濃度)=100〜1,000,000
を満足する割合で含む溶液を基板表面に適用して重合することを特徴とする固体電解質の製造方法。 - 重合性単量体である複素五員環化合物がチオフェン骨格を有する化合物、ピロール骨格を有する化合物およびフラン骨格を有する化合物の中から選ばれた単量体化合物である請求項1に記載の固体電解質の製造方法。
- 重合性単量体である複素五員環化合物がチオフェン骨格を有する化合物である請求項1に記載の固体電解質の製造方法。
- チオフェン骨格を有する化合物を重合性単量体として含む溶液を基板表面に適用して重合し、導電性高分子からなる固体電解質を製造する方法において、300nm〜340nmの範囲内における吸光度が1.5〜10の範囲にある、チオフェン骨格を有する化合物の溶液を基板表面に適用して重合することを特徴とする固体電解質の製造方法。
- チオフェン骨格を有する化合物を含む溶液中の該化合物の濃度が3〜75質量%である請求項4に記載の固体電解質の製造方法。
- 重合性単量体含有溶液として、単量体であるチオフェン骨格を有する化合物と、該単量体の二量体および三量体の中から選ばれた少なくとも一種とを下記式:
該単量体の濃度/(該単量体の二量体の単量体換算濃度+該単量体の三量体の単量体換算濃度)=100〜1,000,000
を満足する割合で含む溶液を用いる請求項4に記載の固体電解質の製造方法。 - 重合性単量体を含む溶液として、該単量体の濃度と、該単量体の二量体および三量体の中から選ばれた少なくとも一種の濃度とが、下記式:
該単量体の濃度/(該単量体の二量体の単量体換算濃度+該単量体の三量体の単量体換算濃度)=100〜250,000
を満足する割合で含む溶液を用いる請求項1または4に記載の固体電解質の製造方法。 - 基板が、弁作用を有する金属多孔体の表面に誘電体層を形成したものである請求項1または4に記載の固体電解質の製造方法。
- 重合性単量体を含む溶液を、酸化剤の存在下に重合する請求項1または4に記載の固体電解質の製造方法。
- 誘電体層が形成された基板に重合性単量体を含む液を付着せしめ、次いで乾燥する工程と、該基板に、酸化剤を含有する液を付着せしめ、該酸化剤が付着した基板を空気中に保持して重合せしめ、次いで乾燥する工程とを組み合わせたサイクルを少なくとも1回行うことによって重合する請求項1または4に記載の固体電解質の製造方法。
- 生成する固体電解質は、重合度5〜2,000の導電性重合体である請求項1または4に記載の固体電解質の製造方法。
- 請求項1または4に記載の製造方法により製造された固体電解質が適用されていることを特徴とする固体電解コンデンサ。
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