CN112582177A - 一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法，将铝电极箔在高温纯水中进行水煮；将水煮后的铝电极箔置于溶液中进行阳极氧化处理；将形成后的铝电极箔进行退火；将退火后的铝电极箔置于溶液中进行补形成；再将铝电极箔置于含碳原子数为8‑12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行最后的补形成，然后置于磷酸二氢铵水溶液进行抗水合处理，最后烘干。在200‑900V的化成电压下，本发明所述化成方法使阳极化成箔的比容量提升5‑10％，且极大提升阳极化成箔的耐水合性能。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器领域，具体涉及一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法。
背景技术
铝电解电容器作为传统的储能器件，在电路中具有整流、滤波、旁路、耦合以及能量储存等用途，以其单位体积比容量大、工作电场强度高、自愈特性、价格低廉的特点，被广泛应用于家用电器、汽车电子、工业控制、航空航天及军事等领域，是电路中不可缺少的分立式电子元器件。随着电子行业的不断发展，对铝电解电容器的性能要求越来越高，促使铝电解电容器向小型化、长寿命等方向发展。阳极化成箔是铝电解电容器的关键材料，化成箔氧化膜的性能是决定铝电解电容器性能的关键因素。
在铝电极箔行业中，比容和耐水合性是阳极氧化膜的关键性能之一。传统的化成方法会在阳极化成箔表面形成水合氧化膜，使阳极箔的比容受到影响；此外，在电容器使用过程中，阳极氧化膜与空气和工作电解液中的水分接触并发生反应生成水合氧化物，导致氧化膜的性能变差。阳极氧化膜的耐水合性越好，铝电解电容器的使用寿命越长。近年来，提高阳极化成箔的比容和耐水合性能是工业发展的重点，现有的化成方法会不可避免地在阳极化成箔表面形成水合氧化膜，对化成箔的比容和耐水合性能产生影响。因此需要寻求新的方法，在化成过程中抑制水合氧化膜的形成，以提高阳极化成箔的比容和耐水合性能，满足铝电解电容器小型化的发展需求，并增加铝电解电容器的寿命。
发明内容
为克服上述现有技术的缺点，本发明提供一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法，包括以下步骤：
1)铝电极箔在高温纯水中进行水煮；
2)形成过程：将水煮后的铝电极箔置于含硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为8-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸和带支链的二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理；将形成后的铝电极箔进行退火；
3)将退火后的铝电极箔置于含硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为8-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸和带支链的二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理，然后进行退火；
4)将退火后的铝电极箔置于含碳原子数为8-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理，然后置于磷酸二氢铵水溶液进行抗水合处理，最后烘干。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，水煮温度为80-100℃，水煮时间为2-15min。
本发明进一步的改进在于，含硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为8-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸和带支链的二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液的质量浓度为1-15％。
本发明进一步的改进在于，阳极氧化处理的温度为50-90℃，以电流密度为20-50mA/cm2从0V升压至200-900V，然后进行2-25min的恒压降流过程。
本发明进一步的改进在于，退火的气氛为空气或氧气，温度为400-600℃，退火时间为0.5- 3min。
本发明进一步的改进在于，磷酸二氢铵水溶液的质量浓度为0.1-5％，温度为40-60℃，浸泡时间为10s-200s。
本发明进一步的改进在于，进行步骤3)后，重复步骤3)1-3次，再进行步骤4)。
本发明进一步的改进在于，进行步骤3)后，重复以下过程0-2次后进行步骤4)：将退火后的铝电极箔置于含碳原子数为8-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理，然后进行退火。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中，含碳原子数为8-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中溶质的总质量浓度为0.1-10％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中采用全氟二元羧酸和全氟二元羧酸铵盐，氧化效率高，有利于铝箔表面阳极氧化膜的形成；且全氟二元羧酸和全氟二元羧酸铵盐具有氟化合物的耐水合性好的特点。化成过程中，全氟二元羧酸和全氟二元羧酸铵盐铵附着在铝箔阳极氧化膜表面，能阻碍含氧物质 (如水)的迁移入内，抑制了水合氧化物的形成，保护了氧化膜的内层成分，大大提升了阳极氧化膜的比容和耐水合性。只用含碳原子数为8-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液进行最后的补形成，在形成及补形成过程中仍使用己二酸铵水溶液，在提高阳极化成箔性能的同时，也可降低成本。与二元羧酸和二元羧酸铵盐类似，全氟二元羧酸和全氟二元羧酸铵盐水溶液的使用寿命长，适合应用于工业生产。本发明中，全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐与磷酸二氢铵的协同作用，可极大抑制阳极化成箔表面多孔性水合氧化膜的形成，大大提高了阳极化成箔的比容和耐水合性能。相比传统化成方法，本发明所述化成方法可使阳极化成箔的比容提升5-10％，且极大提升阳极化成箔的耐水合性能。
进一步的，在对铝电极箔进行阳极氧化处理前，需要在80-100℃的纯水中进行水煮。水煮是为了在铝箔表面形成一层水合氧化膜，在对铝电极箔进行阳极氧化过程中，水合氧化膜容易转化为介质膜，可提高介质膜形成的效率。因此，在形成过程之前对铝电极箔进行水煮可减少形成电流消耗，提高形成效率，节省电能。水煮时间越长，水合氧化膜厚度越大，但阳极化成箔表面水合氧化膜的存在会导致其比容等性能参数下降。在形成过程中，铝箔表面形成的介质膜厚度与形成电压成正比，因此，对于本发明所述的形成电压为200-900V的形成过程，铝电极箔的水煮时间为2-15min。形成电压越高，所需水煮时间越长。通过选取合适的水煮时间，一方面提高了形成效率，节省电能；另一方面可防止过量的水合氧化膜降低阳极化成箔的性能。
进一步的，阳极氧化处理过程中，化成液的温度越高，溶液的电导率越高。较高的电导率可提高铝箔表面氧化膜的形成效率，但也会降低化成液的闪火电压。闪火电压也与溶液的浓度有关。在化成过程中，闪火电压应高于形成电压。因此，对于本发明所述的形成过程，选取的化成温度范围为50-90℃。
进一步的，在化成液中形成后，铝箔表面形成的氧化膜含有较多无定形的Al2O3，无定形的膜层结构较疏松，使得化成后的铝箔介电性能较差。因此化成后需要对铝箔进行退火使膜层转化为结构紧密的结晶型，提高膜层的介电性能。本发明中，退火温度为400-600℃，在此温度范围，膜层可转化为致密的γ′-Al2O3。
进一步的，在化成过程结束后，将铝箔置于磷酸二氢铵水溶液中进行浸泡处理，可抑制铝箔表面氧化膜的水合作用，但磷酸二氢铵会一定程度上溶解氧化膜，造成阳极化成箔比容下降，因此磷酸二氢铵的浓度和浸泡时间，使得对阳极化成箔比容影响最小的同时，提高其水合作用。经过实验论证，在本发明的所述的方法中，磷酸二氢铵水溶液的质量浓度为0.1- 5％，温度为40-60℃，浸泡时间为10s-200s为合理范围，磷酸二氢铵浓度和浸泡时间与化成液浓度和化成电压有关。总而言之，由于磷酸二氢铵对氧化膜的腐蚀作用使得在应用过程中，其浓度较小，浸泡时间较短，使阳极化成箔耐水合性无法大幅提高。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，不是全部的实施例，而并非要限制本发明要公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明公开的概念。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
以下结合具体实施例对本发明的方法进行详细的说明。
实施例1
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮2min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行5min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于0.1wt.％全氟癸二酸铵、0.1wt.％全氟癸二酸、0.1wt.％异全氟癸二酸铵和0.1wt.％异全氟癸二酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行1min的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例1
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮2min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于0.1wt.％癸二酸铵、0.1wt.％癸二酸、0.1wt.％异癸二酸铵和0.1wt.％异癸二酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为 50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行1min的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例2
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮3min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行5min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于3wt.％全氟癸二酸铵、3wt.％异全氟癸二酸铵、1wt.％全氟十二双酸、1wt.％全氟十二双酸铵、1wt.％异全氟十二双酸和1wt.％异全氟十二双酸铵混合水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V 后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行1min的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例2
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮3min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于3wt.％癸二酸铵、3wt.％异癸二酸铵、1wt.％十二双酸、1wt.％十二双酸铵、1wt.％异十二双酸和1wt.％异十二双酸铵混合水溶液中进行0～300V 的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行1min的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例3
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮5min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～400V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至400V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行5min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～400V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至400V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～400V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至400V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％全氟癸二酸铵、5wt.％全氟十二双酸铵水溶液中进行0～400V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至400V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行2min的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例3
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮5min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～400V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至400V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～400V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至400V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～400V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至400V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％癸二酸铵、5wt.％十二双酸铵水溶液中进行 0～400V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至400V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行2min的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例4
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮5min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～500V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至500V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～500V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至500V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～500V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至500V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于1wt.％全氟癸二酸铵水溶液中进行0～500V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至500V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行2min的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例4
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮5min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～500V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至500V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～500V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至500V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～500V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至500V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于1wt.％硼酸水溶液中进行0～500V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至500V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行2min的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例5
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮10min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于1wt.％辛二酸、1wt.％异癸二酸1wt.％辛二酸铵和1wt.％十二双酸铵的混合水溶液中进行0～600V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至600V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行5min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于1wt.％辛二酸、1wt.％异癸二酸1wt.％辛二酸铵和 1wt.％十二双酸铵的混合水溶液中进行0～600V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为 50mA/cm2，化成至600V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于1wt.％辛二酸、1wt.％异癸二酸1wt.％辛二酸铵和 1wt.％十二双酸铵的混合水溶液中进行0～600V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为 50mA/cm2，化成至600V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％全氟癸二酸铵水溶液中进行0～600V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至600V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行200s的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例5
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮10min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于1wt.％辛二酸、1wt.％异癸二酸1wt.％辛二酸铵和1wt.％十二双酸铵的混合水溶液中进行0～600V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至600V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于1wt.％辛二酸、1wt.％异癸二酸1wt.％辛二酸铵和 1wt.％十二双酸铵的混合水溶液中进行0～600V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为 50mA/cm2，化成至600V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于1wt.％辛二酸、1wt.％异癸二酸1wt.％辛二酸铵和 1wt.％十二双酸铵的混合水溶液中进行0～600V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为 50mA/cm2，化成至600V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％癸二酸铵水溶液中进行0～600V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至600V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行200s的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例6
1)铝电极箔在200℃的高温纯水中水煮30s；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行5min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于0.1wt.％全氟辛二酸铵水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行30s的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例6
1)铝电极箔在200℃的高温纯水中水煮30s；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于0.1wt.％辛二酸铵水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行30s的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例7
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮2min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于5wt.％壬二酸和5wt.％壬二酸铵混合水溶液中进行 0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至 200V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行5min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％壬二酸和5wt.％壬二酸铵混合水溶液中进行 0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至 200V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于1wt.％全氟辛二酸、1wt.％异全氟辛二酸、1wt.％全氟辛二酸铵和1wt.％异全氟辛二酸铵混合水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，化成液的 pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行1min的浸泡处理过程；
8)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
9)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
10)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例7
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮2min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于5wt.％壬二酸和5wt.％壬二酸铵混合水溶液中进行 0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至 200V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％壬二酸和5wt.％壬二酸铵混合水溶液中进行 0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至 200V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第三次补形成：将退火后的铝箔置于1wt.％辛二酸、1wt.％异辛二酸、1wt.％辛二酸铵和 1wt.％异辛二酸铵混合水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行1min的浸泡处理过程；
8)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
9)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
10)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例8
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮2min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行5min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％全氟辛二酸铵水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
10)第四次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％全氟辛二酸铵水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
11)将第四次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行1min的浸泡处理过程；
12)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
13)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
14)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例8
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮2min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
10)第四次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％硼酸水溶液中进行0～200V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至200V后，进行2min的恒压降流过程；
11)将第四次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行1min的浸泡处理过程；
12)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
13)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
14)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例9
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮2min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～250V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至250V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～250V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至250V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～250V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至250V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～250V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至250V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
10)第四次补形成：将退火后的铝箔置于1wt.％全氟辛二酸铵水溶液中进行0～250V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至250V后，进行2min的恒压降流过程；
11)将第四次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行2min的浸泡处理过程；
12)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
13)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
14)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例9
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮2min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～250V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至250V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～250V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至250V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～250V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至250V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～250V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至250V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
10)第四次补形成：将退火后的铝箔置于1wt.％辛二酸铵水溶液中进行0～250V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至250V后，进行2min的恒压降流过程；
11)将第四次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行2min的浸泡处理过程；
12)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
13)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
14)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例10
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮2min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于含5wt.％硼酸、3wt.％五硼酸铵和2wt.％四硼酸钠的混合水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为 50mA/cm2，化成至300V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行5min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于含5wt.％硼酸、3wt.％五硼酸铵和2wt.％四硼酸钠的混合水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于含5wt.％硼酸、3wt.％五硼酸铵和2wt.％四硼酸钠的混合水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％全氟辛二酸铵水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行 2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行200s的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例10
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮2min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于含5wt.％硼酸、3wt.％五硼酸铵和2wt.％四硼酸钠的混合水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为 50mA/cm2，化成至300V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于含5wt.％硼酸、3wt.％五硼酸铵和2wt.％四硼酸钠的混合水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于含5wt.％硼酸、3wt.％五硼酸铵和2wt.％四硼酸钠的混合水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％硼酸水溶液中进行0～300V的阳极氧化处理，化成液的pH值为6.5，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至300V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行200s的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例11
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮15min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～900V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至900V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行5min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～900V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至900V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～900V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至900V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％全氟癸二酸铵水溶液中进行0～900V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至900V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行200s的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例11
1)铝电极箔在100℃的高温纯水中水煮15min；
2)形成过程：将水煮后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～900V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至900V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
4)第一次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～900V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至900V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝箔在550℃的空气气氛中进行2min的退火过程；
6)第二次补形成：将退火后的铝箔置于10wt.％硼酸水溶液中进行0～900V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至900V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔在550℃的空气或氧气气氛中进行2分钟的退火过程；
8)第三次补形成：将退火后的铝箔置于5wt.％癸二酸铵水溶液中进行0～900V的阳极氧化处理，升压过程的电流密度为50mA/cm2，化成至900V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于3wt.％磷酸二氢铵水溶液进行200s的浸泡处理过程；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
利用本说明提供的化成液及化成方法制备的铝电解电容器阳极箔的性能相对于普通腐蚀箔有一定的提升，具体性能如下表1和表2。
表1比容量测试
表2 TV测试
实施例12
1)铝电极箔在80℃下进行水煮15min；
2)将水煮后的铝电极箔置于含硼酸、五硼酸铵和四硼酸钠的水溶液中进行阳极氧化处理；然后于空气气氛下，在400℃，退火3min。其中，阳极氧化处理的具体过程为：以电流密度为20mA/cm2从0V升压至200V，然后进行25min的恒压降流过程。含硼酸、五硼酸铵和四硼酸钠的水溶液中溶质的总的质量浓度为1％。
3)将退火后的铝电极箔置于含硼酸、五硼酸铵和四硼酸钠的水溶液中在50℃下进行阳极氧化处理，然后于空气气氛下，在400℃，退火3min。其中，阳极氧化处理的具体过程为：以电流密度为20mA/cm2从0V升压至200V，然后进行25min的恒压降流过程。含硼酸、五硼酸铵和四硼酸钠的水溶液中溶质的总的质量浓度为1％。
4)将退火后的铝电极箔置于全氟癸二酸的水溶液中进行阳极氧化处理，然后置于质量浓度为0.1-5％的磷酸二氢铵水溶液中，在温度为60℃，浸泡10s，进行抗水合处理，最后烘干。其中，全氟癸二酸的水溶液的质量浓度为0.1％。
实施例13
1)铝电极箔在100℃下进行水煮2min；
2)将水煮后的铝电极箔置于含硼酸的水溶液中进行阳极氧化处理；然后于氧气气氛下，在400℃，退火3min。其中，阳极氧化处理的具体过程为：以电流密度为50mA/cm2从0V升压至900V，然后进行2min的恒压降流过程。含硼酸的水溶液中溶质的总的质量浓度为15％。
3)将退火后的铝电极箔置于含硼酸水溶液中在90℃下进行阳极氧化处理，然后于氧气气氛下，在400℃，退火3min。阳极氧化处理的具体过程为：以电流密度为50mA/cm2从0V升压至900V，然后进行2min的恒压降流过程。含硼酸的水溶液中溶质的总的质量浓度为15％。
4)将退火后的铝电极箔置于全氟癸二酸铵的水溶液中进行阳极氧化处理，然后置于质量浓度为0.1-5％的磷酸二氢铵水溶液中，在温度为40℃，浸泡200s，进行抗水合处理，最后烘干。其中，全氟癸二酸铵的水溶液的质量浓度为10％。
实施例14
1)铝电极箔在90℃下进行水煮10min；
2)将水煮后的铝电极箔置于含硼酸的水溶液中进行阳极氧化处理；然后于空气气氛下，在400℃，退火3min。其中，阳极氧化处理的具体过程为：以电流密度为30mA/cm2从0V升压至700V，然后进行20min的恒压降流过程。含硼酸的水溶液中溶质的总的质量浓度为15％。
3)将退火后的铝电极箔置于含硼酸的水溶液中在70℃下进行阳极氧化处理，然后于空气气氛下，在400℃，退火3min。其中，阳极氧化处理的具体过程为：以电流密度为30mA/cm2从0V升压至700V，然后进行20min的恒压降流过程。含硼酸的水溶液中溶质的总的质量浓度为15％。
4)将退火后的铝电极箔置于异全氟癸二酸铵水溶液中进行阳极氧化处理，然后置于质量浓度为0.1-5％的磷酸二氢铵水溶液中，在温度为50℃，浸泡100s，进行抗水合处理，最后烘干。其中，异全氟癸二酸铵水溶液的质量浓度为3％。
实施例15
1)铝电极箔在85℃下进行水煮12min；
2)将水煮后的铝电极箔置于含硼酸的水溶液中进行阳极氧化处理；然后于氧气气氛下，在400℃，退火3min。其中，阳极氧化处理的具体过程为：以电流密度为40mA/cm2从0V升压至500V，然后进行10min的恒压降流过程。含硼酸的水溶液中溶质的总的质量浓度为15％。
3)将退火后的铝电极箔置于含硼酸的水溶液中在60℃下进行阳极氧化处理，然后于氧气气氛下，在400℃，退火3min。其中，阳极氧化处理的具体过程为：以电流密度为40mA/cm2从0V升压至500V，然后进行10min的恒压降流过程。含硼酸的水溶液中溶质的总的质量浓度为15％。
4)将退火后的铝电极箔置于异全氟癸二酸水溶液中进行阳极氧化处理，然后置于质量浓度为0.1-5％的磷酸二氢铵水溶液中，在温度为45℃，浸泡150s，进行抗水合处理，最后烘干。其中，异全氟癸二酸水溶液的质量浓度为7％。
本发明公开了提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性能的方法，将铝电极箔在含硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为8-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸和带支链的二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行形成，退火后，在含硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为8-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸和带支链的二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中补形成和退火，之后在含碳原子数为8-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行最后的补形成，并在磷酸二氢铵水溶液中浸泡处理，得到铝电解电容器中高压阳极化成箔。含硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为8-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸和带支链的二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液为现有工业生产中常用的铝电解电容器中高压阳极化成液，但在化成过程中会不可避免地在铝箔表面形成水合氧化膜，水合氧化膜具有多孔结构，介电性能较差，对阳极化成箔的比容等性能参数产生不利影响。
本发明所述化成方法中，先用工业生产中常规的含硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为8-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸和带支链的二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液对铝箔进行中高压化成及补形成，再用含碳原子数为8-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液进行补形成。全氟二元羧酸和全氟二元羧酸铵盐氧化效率高，有利于铝箔表面阳极氧化膜的形成；且全氟二元羧酸和全氟二元羧酸铵盐具有氟化合物的耐水合性好的特点。化成过程中，全氟二元羧酸和全氟二元羧酸铵盐铵附着在铝箔阳极氧化膜表面，能阻碍含氧物质(如水)的迁移入内，抑制了水合氧化物的形成，保护了氧化膜的内层成分，大大提升了阳极氧化膜的比容和耐水合性。相比现有化成方法，通过本发明所述的化成方法可极大提升阳极化成箔的比容和耐水合性能。只用含碳原子数为8-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液进行最后的补形成，在形成及前几次补形成过程中仍使用己二酸铵水溶液，在提高阳极化成箔性能的同时，也可降低成本。与二元羧酸和二元羧酸铵盐类似，全氟二元羧酸和全氟二元羧酸铵盐水溶液的使用寿命长，适合应用于工业生产。
在对铝电极箔进行阳极氧化处理前，需要在80-100℃的纯水中进行水煮。水煮是为了在铝箔表面形成一层水合氧化膜，在对铝电极箔进行阳极氧化过程中，水合氧化膜容易转化为介质膜，可提高介质膜形成的效率。因此，在形成过程之前对铝电极箔进行水煮可减少形成电流消耗，提高形成效率，节省电能。水煮时间越长，水合氧化膜厚度越大，但阳极化成箔表面水合氧化膜的存在会导致其比容等性能参数下降。在形成过程中，铝箔表面形成的介质膜厚度与形成电压成正比，因此，对于本发明所述的形成电压为200-900V的形成过程，铝电极箔的水煮时间为2-15min。形成电压越高，所需水煮时间越长。通过选取合适的水煮时间，一方面提高了形成效率，节省电能；另一方面可防止过量的水合氧化膜降低阳极化成箔的性能。
阳极氧化处理过程中，化成液的温度越高，溶液的电导率越高。较高的电导率可提高铝箔表面氧化膜的形成效率，但也会降低化成液的闪火电压。闪火电压也与溶液的浓度有关。在化成过程中，闪火电压应高于形成电压。因此，对于本发明所述的形成过程，选取的化成温度范围为50-90℃。
在化成液中形成后，铝箔表面形成的氧化膜含有较多无定形的Al2O3，无定形的膜层结构较疏松，使得化成后的铝箔介电性能较差。因此化成后需要对铝箔进行退火使膜层转化为结构紧密的结晶型，提高膜层的介电性能。本发明中，退火温度为400-600℃，在此温度范围，膜层可转化为致密的γ′-Al2O3。
在化成过程结束后，将铝箔置于磷酸二氢铵水溶液中进行浸泡处理，可抑制铝箔表面氧化膜的水合作用，但磷酸二氢铵会一定程度上溶解氧化膜，造成阳极化成箔比容下降，因此磷酸二氢铵的浓度和浸泡时间，使得对阳极化成箔比容影响最小的同时，提高其水合作用。经过实验论证，在本发明的所述的方法中，磷酸二氢铵水溶液的质量浓度为0.1-5％，温度为40- 60℃，浸泡时间为10s-200s为合理范围，磷酸二氢铵浓度和浸泡时间与化成液浓度和化成电压有关。总而言之，由于磷酸二氢铵对氧化膜的腐蚀作用使得在应用过程中，其浓度较小，浸泡时间较短，使阳极化成箔耐水合性无法大幅提高。
在本发明所述化成方法中，全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐与磷酸二氢铵的协同作用，可极大抑制阳极化成箔表面多孔性水合氧化膜的形成，大大提高了阳极化成箔的比容和耐水合性能。相比传统化成方法，本发明所述化成方法可使阳极化成箔的比容提升5-10％，且极大提升阳极化成箔的耐水合性能。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为本发明所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (9)
1.一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)铝电极箔在高温纯水中进行水煮；
2)将水煮后的铝电极箔置于含硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为8-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸和带支链的二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理；将形成后的铝电极箔进行退火；
3)将退火后的铝电极箔置于含硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为8-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸和带支链的二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理，然后进行退火；
4)将退火后的铝电极箔置于含碳原子数为8-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理，然后置于磷酸二氢铵水溶液进行抗水合处理，最后烘干。
2.根据权利要求1所述的一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法，其特征在于，步骤1)中，水煮温度为80-100℃，水煮时间为2-15min。
3.根据权利要求1所述的一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法，其特征在于，含硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为8-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸和带支链的二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液的质量浓度为1-15％。
4.根据权利要求1所述的一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法，其特征在于，阳极氧化处理的温度为50-90℃，以电流密度为20-50mA/cm2从0V升压至200-900V，然后进行2-25min的恒压降流过程。
5.根据权利要求1所述的一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法，其特征在于，退火的气氛为空气或氧气，温度为400-600℃，退火时间为0.5-3min。
6.根据权利要求1所述的一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法，其特征在于，磷酸二氢铵水溶液的质量浓度为0.1-5％，温度为40-60℃，浸泡时间为10s-200s。
7.根据权利要求1所述的一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法，其特征在于，进行步骤3)后，重复步骤3)1-3次，再进行步骤4)。
8.根据权利要求1所述的一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法，其特征在于，进行步骤3)后，重复以下过程0-2次后进行步骤4)：将退火后的铝电极箔置于含碳原子数为8-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中进行阳极氧化处理，然后进行退火。
9.根据权利要求1所述的一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法，其特征在于，步骤4)中，含碳原子数为8-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸和带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液中溶质的总质量浓度为0.1-10％。
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