CN113517142A - 一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法 - Google Patents

一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法 Download PDF

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CN113517142A CN202110731330.8A CN202110731330A CN113517142A CN 113517142 A CN113517142 A CN 113517142A CN 202110731330 A CN202110731330 A CN 202110731330A CN 113517142 A CN113517142 A CN 113517142A
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Abstract

一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法，将腐蚀铝箔置于形成液中进行阳极氧化处理；将形成后的铝电极箔进行退火；将退火后的铝电极箔置于形成液中进行阳极氧化处理，然后进行退火；将退火后的铝电极箔置于形成液中进行阳极氧化处理，浸泡处理，最后烘干。本发明采用一次形成及三次补形成的方法，提升了阳极形成箔的性能。在200‑1200V的形成电压下，各组分和新工艺的协同作用可极大提升中高压铝电解电容器阳极箔表面氧化膜的耐水合性能。

Description

一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制 造方法
技术领域
本发明属于铝电解电容器领域，具体涉及一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法。
背景技术
铝电解电容器作为传统的储能器件，在电路中具有整流、滤波、旁路、耦合以及能量储存等用途，以其单位体积比容量大、工作电场强度高、自愈特性、价格低廉的特点，被广泛应用于家用电器、汽车电子、工业控制、航空航天及军事等领域，是电路中不可缺少的分立式电子元器件。随着电子行业的不断发展，对铝电解电容器的性能要求越来越高，促使铝电解电容器向小型化、长寿命等方向发展。阳极形成箔是铝电解电容器的关键材料，形成箔氧化膜的性能是决定铝电解电容器性能的关键因素。
在铝电极箔行业中，比容和耐水合性是阳极氧化膜的关键性能之一。传统的形成方法会在阳极形成箔表面形成水合氧化膜，对阳极箔的比容产生影响；此外，在电容器使用过程中，阳极氧化膜与空气和工作电解液中的水分接触并发生反应生成水合氧化物，导致氧化膜的性能变差。阳极氧化膜的耐水合性越好，铝电解电容器的使用寿命越长。近年来，提高阳极形成箔的比容和耐水合性能是工业发展的重点，现有的形成方法会不可避免地在阳极形成箔表面形成水合氧化膜，对形成箔的比容和耐水合性能产生影响。因此需要寻求新的方法，在形成过程中抑制水合氧化膜的形成，以提高阳极形成箔的比容和耐水合性能，满足铝电解电容器小型化的发展需求，并增加铝电解电容器的寿命。
发明内容
为克服上述现有技术的缺点，本发明提供一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法，包括以下步骤：
1)将腐蚀铝箔在80-100℃水煮2min-30min；
2)将经步骤1)水煮后的腐蚀铝箔置于形成液中进行阳极氧化处理，然后进行一次退火；
3)将经步骤2)一次退火后的铝电极箔置于形成液中再次进行阳极氧化处理，然后进行二次退火；
4)将经步骤3)二次退火后的铝电极箔置于形成液中进行第三次阳极氧化处理，然后进行三次退火；
5)将经步骤4)三次退火后的铝电极箔置于形成液中进行第四次阳极氧化处理，然后置于含磷酸、亚磷酸、次磷酸、次亚磷酸、亚磷酸铵、次磷酸铵、次亚磷酸铵、磷酸氢二铵与磷酸二氢铵中的一种或几种的水溶液进行浸泡处理，最后烘干。
本发明进一步的改进在于，步骤4)中的形成液为形成液A，步骤1)、步骤2)与步骤3)中形成液为形成液B；
或者步骤3)、步骤4)中的形成液为形成液A，步骤1)、步骤2)中形成液为形成液B；
或者步骤2)、步骤3)、步骤4)中的形成液为形成液A，步骤1)中形成液为形成液B；
或者步骤1)、步骤2)、步骤3)、步骤4)中的形成液为形成液A。
其中，形成液A为含碳原子数为7-10的全氟一元羧酸、全氟一元羧酸铵盐、带支链的全氟一元羧酸、带支链的全氟一元羧酸铵盐、碳原子数为7-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸、带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种及马来酸、马来酸铵、柠檬酸、硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为7-10的一元羧酸、一元羧酸铵盐、带支链的一元羧酸、带支链的一元羧酸铵盐、碳原子数为7-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸与带支链的二元羧酸铵盐、水杨酸、酒石酸、的一种或几种的水溶液；
形成液B为马来酸、马来酸铵、柠檬酸、硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为7-10的一元羧酸、一元羧酸铵盐、带支链的一元羧酸、带支链的一元羧酸铵盐、碳原子数为7-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸与带支链的二元羧酸铵盐、水杨酸、酒石酸的一种或几种的水溶液。
本发明进一步的改进在于，形成液A中碳原子数为7-10的全氟一元羧酸、全氟一元羧酸铵盐、带支链的全氟一元羧酸、带支链的全氟一元羧酸铵盐、碳原子数为7-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸与带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的总的质量浓度为0.01-10％；
形成液A中马来酸、马来酸铵、柠檬酸、硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为7-10的一元羧酸、一元羧酸铵盐、带支链的一元羧酸、带支链的一元羧酸铵盐、碳原子数为7-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸与带支链的二元羧酸铵盐、酒石酸、水杨酸的一种或几种的总的质量浓度为1-15％。
本发明进一步的改进在于，形成液B中溶质的总质量浓度为1-15％。
本发明进一步的改进在于，步骤1)、步骤2)与步骤3)中阳极氧化处理的具体过程为：温度为50-90℃，以电流密度为20-50mA/cm2从0V升压至200-1200V，然后进行2-15min的恒压降流过程。
本发明进一步的改进在于，步骤1)、步骤2)与步骤3)中退火的温度为400-600℃，时间为0.5-5min。
本发明进一步的改进在于，含磷酸、次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、次磷酸铵、亚磷酸铵、次亚磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵的一种或几种的水溶液的总质量浓度为0.1-5％。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中浸泡处理的时间为1min-5min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中在对铝电极箔进行阳极氧化处理前，在80-100℃的纯水中进行水煮。水煮是为了在铝箔表面形成一层水合氧化膜，在对铝电极箔进行阳极氧化过程中，水合氧化膜容易转化为介质膜，可提高介质膜形成的效率。因此，在形成过程之前对铝电极箔进行水煮可减少形成电流消耗，提高形成效率，节省电能。水煮时间越长，水合氧化膜厚度越大，但阳极形成箔表面水合氧化膜的存在会导致其比容等性能参数下降。在形成过程中，铝箔表面形成的介质膜厚度与形成电压成正比，因此，对于本发明所述的形成电压为200-1200V的形成过程，铝电极箔的水煮时间为2min-30min，形成电压越高，所需水煮时间越长。通过选取合适的水煮时间，一方面提高了形成效率，节省电能；另一方面可防止过量的水合氧化膜降低阳极形成箔的性能。本发明中将铝箔置于含磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、亚磷酸铵、次亚磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵的一种或几种(以下称磷酸及其衍生物)的水溶液中进行浸泡处理，可在阳极箔表面生成一层钝化物，从而抑制铝箔表面氧化膜的水合作用，但磷酸及其衍生物会一定程度上溶解氧化膜，造成阳极形成箔比容下降，因此溶液的浓度和浸泡时间，使得对阳极形成箔比容影响最小的同时，提高其水合作用。
进一步的，经过实验论证，在本发明中，磷酸及其衍生物的水溶液的总质量浓度为0.1-5％，浸泡时间为1min-5min为合理范围，浓度和浸泡时间与形成液浓度和形成电压有关。由于磷酸及其衍生物对氧化膜的腐蚀作用使得在应用过程中，其浓度较小，浸泡时间较短，使阳极形成箔耐水合性无法大幅提高。
进一步的，本发明中使用形成液A和形成液B中除二元羧酸及其铵盐、带支链的二元羧酸及其铵盐、硼酸及其铵盐或钠盐外，在一些情况下还含有一元羧酸及其铵盐、带支链的一元羧酸及其铵盐、马来酸、马来酸铵以及柠檬酸等。与二元羧酸铵盐相比，相同碳链长度的一元羧酸铵盐在水中的溶解度较低，疏水性较强，经过形成后，附着在铝箔阳极氧化膜表面的一元羧酸铵盐能够阻碍水分进入氧化膜内，从而有效抑制水合氧化物的形成。且与二元羧酸铵盐相比，相同碳链长度的一元羧酸铵盐的成本较低，能够有效降低铝电解电容器阳极形成箔的生产成本。
进一步的，在形成液中加入马来酸及其铵盐、酒石酸、水杨酸可减少阳极氧化膜的缺陷，提高氧化膜质量；在形成液中加入柠檬酸可提升形成液的闪火电压。
进一步的，本发明中，形成液A中添加了含碳原子数为7-10的全氟一元羧酸、全氟一元羧酸铵盐、带支链的全氟一元羧酸、带支链的全氟一元羧酸铵盐、碳原子数为7-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸、带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种。全氟一元羧酸、全氟一元羧酸铵盐、带支链的全氟一元羧酸、带支链的全氟一元羧酸铵盐、全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸、带支链的全氟二元羧酸铵盐氧化效率高，有利于铝箔表面阳极氧化膜的形成。在全氟一元羧酸、全氟一元羧酸铵盐、带支链的全氟一元羧酸、带支链的全氟一元羧酸铵盐、全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸、带支链的全氟二元羧酸铵盐分子中，与碳原子相连的氢被氟代替，分子极性变小，疏水性极大提高，具有耐水合性好的特点。形成过程中，全氟一元羧酸、全氟一元羧酸铵盐、带支链的全氟一元羧酸、带支链的全氟一元羧酸铵盐、全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸或带支链的全氟二元羧酸铵盐附着在铝箔阳极氧化膜表面，能有效阻碍含氧物质(如水)的迁移入内，抑制了水合氧化物的形成，保护了氧化膜的内层成分，大大提升了阳极氧化膜的比容和耐水合性。相比现有形成方法，本发明可极大提升阳极形成箔的比容和耐水合性能。只用含碳原子数为7-10的全氟一元羧酸、全氟一元羧酸铵盐、带支链的全氟一元羧酸、带支链的全氟一元羧酸铵盐、碳原子数为7-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸、带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液进行一部分阳极氧化及补形成过程，其余过程用形成液B，在提高阳极形成箔性能的同时，也可降低成本。与常规一元及二元羧酸类似，含全氟一元羧酸、全氟一元羧酸铵盐、带支链的全氟一元羧酸、带支链的全氟一元羧酸铵盐、全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸、带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种的水溶液的使用寿命长，适合应用于工业生产。
进一步的，阳极氧化处理过程中，形成液的温度越高，溶液的电导率越高。较高的电导率可提高铝箔表面氧化膜的形成效率，但也会降低形成液的闪火电压。闪火电压也与溶液的浓度有关。在形成过程中，闪火电压应高于形成电压。因此，对于本发明所述的形成过程，选取的形成温度范围为50-90℃。此外，在形成电压较高时，在形成液中加入柠檬酸来提升形成液的闪火电压。
进一步的，在形成液中进行阳极氧化处理后，铝箔表面形成的氧化膜含有较多无定形的Al2O3，无定形的膜层结构较疏松，使得形成后的铝箔介电性能较差。因此形成后需要对铝箔进行退火使膜层转化为结构紧密的结晶型，提高膜层的介电性能。本发明中，退火温度为400-600℃，在此温度范围，膜层可转化为致密的γ′-Al2O3。
进一步的，本发明中，一元羧酸、一元羧酸铵盐、带支链的一元羧酸、带支链的一元羧酸铵盐、全氟一元羧酸、全氟一元羧酸铵盐、带支链的全氟一元羧酸、带支链的全氟一元羧酸铵盐、全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸、带支链的全氟二元羧酸铵盐等与磷酸及其衍生物的协同作用，可极大抑制阳极形成箔表面多孔性水合氧化膜的形成，大大提高了阳极形成箔的比容。相比传统形成方法，本发明所述形成方法可使阳极形成箔的比容提升5-15％，且极大提升了阳极形成箔的耐水合性能。
进一步的，本发明中，使用形成液A进行阳极氧化至少一次，且形成液A放在后置阳极氧化步骤，在中高压情况下，氧化膜较厚，这样可确保氟化一元羧酸、二元羧酸或其铵盐在氧化膜外层，对氧化膜有更好的保护效果。
进一步的，本发明中，对铝箔进行一次阳极氧化之后，进行了3次阳极氧化作为补形成。常规中高压铝电解电容器阳极箔的形成过程形成2次。本发明进行3次补形成，是因为经过实验证明在中高压下，采用本发明的形成方法对铝箔进行形成时，多进行一次补形成可对阳极箔比容有较大提升。这一方面是因为在中高压下，采用三次补形成的方法一方面可使铝电解电容器阳极箔表面氧化膜生长更充分；另一方面经过多次退火，有更多阳极氧化膜转化为结晶型，并减少无定型氧化膜的存在；此外，经过多次补形成，有更多本发明中所属的全氟羧酸铵盐进入氧化膜，对阳极氧化膜的比容和耐水合性能有了进一步的提升。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明中，采用两种形成液A和形成液B进行阳极氧化及补形成过程，其中，形成液A在阳极氧化及补形成过程中至少使用一次。
实施例1
1)将腐蚀铝箔在100℃的高温纯水中水煮2min；
2)形成过程：将水煮后的腐蚀铝箔置于含1wt％庚酸、1wt％异庚酸、1wt％庚酸铵、1wt％新庚酸铵、1wt％庚二酸铵、1wt％异庚二酸铵、1wt％庚二酸、1wt％庚二酸铵、1wt％十二双酸铵、1wt％异十二双酸、1wt％马来酸、1wt％柠檬酸、1wt％酒石酸的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到200V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到200V后，进行10min的恒压降流过程，得到形成后的铝箔；
3)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为550℃，时间为2min；
4)第一次补形成：将退火后的铝电极箔置于含1wt％庚酸、1wt％异庚酸、1wt％庚酸铵、1wt％新庚酸铵、1wt％庚二酸铵、1wt％异庚二酸铵、1wt％庚二酸、1wt％庚二酸铵、1wt％十二双酸铵、1wt％异十二双酸、1wt％马来酸、1wt％柠檬酸、1wt％酒石酸、0.1wt％全氟庚酸、0.1wt％异全氟庚酸、0.1wt％全氟庚酸铵、0.1wt％全氟新庚酸铵、0.1wt％全氟庚二酸铵、0.1wt％异全氟庚二酸铵、0.1wt％全氟庚二酸、0.1wt％全氟庚二酸铵、0.1wt％全氟十二双酸铵、0.1wt％异全氟十二双酸、0.1wt％异全氟十二双酸铵的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到200V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到200V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为550℃，时间为2min；
6)第二次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、1wt％全氟十二双酸的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为80℃。其中先进行从0V到200V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到200V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为550℃，时间为2min；
8)第三次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、1wt％全氟十二双酸的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为80℃。其中先进行从0V到200V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到200V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于含5wt％磷酸二氢铵、0.1wt％次磷酸、0.1wt％亚磷酸、0.1wt％次磷酸铵、0.1wt％亚磷酸铵、0.1wt％次亚磷酸、0.1wt％次亚磷酸铵、0.1wt％亚磷酸铵、0.1wt％磷酸氢二铵的混合水溶液中进行1min的浸泡处理；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例1
1)将腐蚀铝箔在100℃的高温纯水中水煮2min；
2)形成过程：将水煮后的腐蚀铝箔置于含1wt％庚酸、1wt％异庚酸、1wt％庚酸铵、1wt％新庚酸铵、1wt％庚二酸铵、1wt％异庚二酸铵、1wt％庚二酸、1wt％庚二酸铵、1wt％十二双酸铵、1wt％异十二双酸、1wt％马来酸、1wt％柠檬酸、1wt％酒石酸的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到200V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到200V后，进行10min的恒压降流过程，得到形成后的铝箔；
3)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为550℃，时间为2min；
4)第一次补形成：将退火后的铝电极箔置于含1wt％庚酸、1wt％异庚酸、1wt％庚酸铵、1wt％新庚酸铵、1wt％庚二酸铵、1wt％异庚二酸铵、1wt％庚二酸、1wt％庚二酸铵、1wt％十二双酸铵、1wt％异十二双酸、1wt％马来酸、1wt％柠檬酸、1wt％酒石酸的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到200V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到200V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝电极箔进行退火。温度为550℃，时间为2min；
6)第二次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、1wt％全氟十二双酸的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为80℃。其中先进行从0V到200V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到200V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝电极箔进行退火。温度为550℃，时间为2min；
8)第三次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、1wt％全氟十二双酸的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为80℃。其中先进行从0V到200V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到200V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于含5wt％磷酸二氢铵、0.1wt％亚磷酸、0.1wt％次亚磷酸、0.1wt％次亚磷酸铵、0.1wt％亚磷酸铵、0.1wt％磷酸氢二铵的混合水溶液中进行1min的浸泡处理；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例2
1)将腐蚀铝箔在100℃的高温纯水中水煮10min；
2)形成过程：将水煮后的腐蚀铝箔置于含15wt％硼酸、10wt％异全氟癸二酸铵的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到400V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到400V后，进行15min的恒压降流过程，得到形成后的铝箔；
3)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为550℃，时间为5min；
4)第一次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、1wt％异全氟癸二酸铵的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到400V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到400V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为550℃，时间为2min；
6)第二次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、1wt％异全氟癸二酸铵的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到400V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到400V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为550℃，时间为2min；
8)第三次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、1wt％异全氟癸二酸铵的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到400V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到400V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于含3wt％磷酸二氢铵的混合水溶液中进行2min的浸泡处理；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例2
1)将腐蚀铝箔在100℃的高温纯水中水煮10min；
2)形成过程：将水煮后的腐蚀铝箔置于含15wt％硼酸的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到400V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到400V后，进行15min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为550℃，时间为5min；
4)第一次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到400V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到400V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝电极箔进行退火。温度为550℃，时间为2min；
6)第二次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到400V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到400V后，进行2min的恒压降流过程；
7)第三次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到400V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到400V后，进行2min的恒压降流过程；
8)将第三次补形成后的铝箔置于含3wt％磷酸二氢铵的混合水溶液中进行2min的浸泡处理；
9)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
10)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
11)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例3
1)将腐蚀铝箔在100℃的高温纯水中水煮10min；
2)形成过程：将水煮后的腐蚀铝箔置于含10wt％硼酸的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到500V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到500V后，进行10min的恒压降流过程，得到形成后的铝箔；
3)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为550℃，时间为2min；
4)第一次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到500V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到500V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为550℃，时间为2min；
6)第二次补形成：将退火后的铝电极箔置于含10wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到500V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到500V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为550℃，时间为2min；
8)第三次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、0.1wt％新全氟十二双酸铵的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到500V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到500V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于含3wt％磷酸二氢铵的混合水溶液中进行3min的浸泡处理；10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例3
1)将腐蚀铝箔在100℃的高温纯水中水煮10min；
2)形成过程：将水煮后的腐蚀铝箔置于10wt％硼酸水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到500V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到500V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为550℃，时间为2min；
4)第一次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到500V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到500V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝电极箔进行退火。温度为550℃，时间为2min；
6)第二次补形成：将退火后的铝电极箔置于含10wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到500V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到500V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔置于含3wt％磷酸二氢铵的混合水溶液中进行180s的浸泡处理；
8)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
9)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
10)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例4
1)将腐蚀铝箔在100℃的高温纯水中水煮10min；
2)形成过程：将水煮后的腐蚀铝箔置于含10wt％硼酸的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到700V的升压过程，升压过程的电流密
度为50mA/cm2，电压升高到700V后，进行10min的恒压降流过程，得到形成后的铝箔；
3)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为550℃，时间为2min；
4)第一次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到700V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到700V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为550℃，时间为2min；
6)第二次补形成：将退火后的铝电极箔置于含10wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、1wt％全氟癸二酸铵的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到700V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到700V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为550℃，时间为2min；
8)第三次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、、1wt％全氟十二双酸铵的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到700V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到700V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于含3wt％磷酸二氢铵的混合水溶液中进行3min的浸泡处理；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例4
1)将腐蚀铝箔在100℃的高温纯水中水煮10min；
2)形成过程：将水煮后的腐蚀铝箔置于含10wt％硼酸水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到700V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到700V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为550℃，时间为2min；
4)第一次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到700V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到700V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝电极箔进行退火。温度为550℃，时间为2min；
6)第二次补形成：将退火后的铝电极箔置于含10wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到700V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到700V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔置于含3wt％磷酸二氢铵的混合水溶液中进行180s的浸泡处理；
8)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
9)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
10)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例5
1)将腐蚀铝箔在100℃的高温纯水中水煮15min；
2)形成过程：将水煮后的腐蚀铝箔置于含10wt％硼酸、1wt％全氟十二双酸铵的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到900V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到900V后，进行10min的恒压降流过程，得到形成后的铝箔；
3)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为550℃，时间为2min；
4)第一次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、0.5wt％全氟十二双酸铵的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到900V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到900V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为550℃，时间为2min；
6)第二次补形成：将退火后的铝电极箔置于含10wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、0.1wt％全氟癸二酸铵的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到900V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到900V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为550℃，时间为2min；
8)第三次补形成：将退火后的铝电极箔置于含10wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、0.1wt％全氟癸二酸铵的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到900V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到900V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于含5wt％磷酸二氢铵的混合水溶液中进行200s的浸泡处理；
10)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
11)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
12)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
对比例5
1)将腐蚀铝箔在100℃的高温纯水中水煮15min；
2)形成过程：将水煮后的腐蚀铝箔置于含10wt％硼酸、1wt％十二双酸铵的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到900V的升压过程，
升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到900V后，进行10min的恒压降流过程；
3)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为550℃，时间为2min；
4)第一次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸水溶液中阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到900V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到900V后，进行5min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝电极箔进行退火。温度为550℃，时间为2min；
6)第二次补形成：将退火后的铝电极箔置于含10wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、0.1wt％癸二酸铵的混合溶液中阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为85℃。其中先进行从0V到900V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到900V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝箔置于含5wt％磷酸二氢铵的混合水溶液中进行200s的浸泡处理；
8)对上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录升压时间。
9)将上述方法得到的阳极箔在沸水中进行10min的水煮过程。
10)对水煮后的阳极箔进行TV测试，对比水煮前的升压时间，以测试其耐水合性能。
实施例6
1)将腐蚀铝箔在80℃的高温纯水中水煮15min；
2)形成过程：将水煮后的腐蚀铝箔置于含1wt％硼酸、0.01wt％全氟十二双酸铵的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到400V的升压过程，升压过程的电流密度为40mA/cm2，电压升高到400V后，进行2min的恒压降流过程，得到形成后的铝箔；
3)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为600℃，时间为0.5min；
4)第一次补形成：将退火后的铝电极箔置于含1wt％硼酸、15wt％全氟十二双酸铵的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为50℃。其中先进行从0V到400V的升压过程，升压过程的电流密度为20mA/cm2，电压升高到400V后，进行15min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为600℃，时间为6min；
6)第二次补形成：将退火后的铝电极箔置于含10wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、0.1wt％全氟癸二酸铵的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为50℃。其中先进行从0V到400V的升压过程，升压过程的电流密度为50mA/cm2，电压升高到400V后，进行2min的恒压降流过程；
7)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为600℃，时间为0.5min；
8)第三次补形成：将退火后的铝电极箔置于含10wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、0.1wt％全氟癸二酸铵的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为80℃。其中先进行从0V到400V的升压过程，升压过程的电流密度为30mA/cm2，电压升高到400V后，进行2min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于含次亚磷酸、亚磷酸铵、次亚磷酸铵与磷酸氢二铵的水溶液中进行4min的浸泡处理；其中，次亚磷酸、亚磷酸铵、次亚磷酸铵与磷酸氢二铵的总的质量浓度为5wt％。
实施例7
1)将腐蚀铝箔在90℃的高温纯水中水煮30min；
2)形成过程：将水煮后的腐蚀铝箔置于含15wt％硼酸、1wt％全氟十二双酸铵的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为50℃。其中先进行从0V到1200V的升压过程，升压过程的电流密度为20mA/cm2，电压升高到1200V后，进行15min的恒压降流过程，得到形成后的铝箔；
3)将形成后的铝电极箔进行退火，退火温度为400℃，时间为3min；
4)第一次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、0.5wt％全氟十二双酸铵的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为70℃。其中先进行从0V到1200V的升压过程，升压过程的电流密度为30mA/cm2，电压升高到1200V后，进行2min的恒压降流过程；
5)将第一次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为400℃，时间为15min；
6)第二次补形成：将退火后的铝电极箔置于含10wt％硼酸、1wt％五硼酸铵、1wt％四硼酸钠、0.1wt％全氟癸二酸铵的混合溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为60℃。其中先进行从0V到1200V的升压过程，升压过程的电流密度为20mA/cm2，电压升高到1200V后，进行15min的恒压降流过程；
7)将第二次补形成后的铝电极箔进行退火，温度为400℃，时间为15min；
8)第三次补形成：将退火后的铝电极箔置于含15wt％硼酸、0.5wt％全氟十二双酸铵的混合水溶液中进行阳极氧化处理，阳极氧化处理的温度为90℃。其中先进行从0V到1200V的升压过程，升压过程的电流密度为20mA/cm2，电压升高到1200V后，进行5min的恒压降流过程；
9)将第三次补形成后的铝箔置于含0.1wt％磷酸二氢铵的混合水溶液中进行5min的浸泡处理；
本发明实施例1-5以及对比例1-5制备的铝电解电容器阳极箔的性能相对于常规方法制备的阳极形成箔有一定的提升，具体如下表1和表2所示。
表1比容测试
Figure BDA0003139352520000201
表2 TV测试
Figure BDA0003139352520000202
Figure BDA0003139352520000211

Claims (8)

1.一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将腐蚀铝箔在80-100℃水煮2min-30min；
2)将经步骤1)水煮后的腐蚀铝箔置于形成液中进行阳极氧化处理，然后进行一次退火；
3)将经步骤2)一次退火后的铝电极箔置于形成液中再次进行阳极氧化处理，然后进行二次退火；
4)将经步骤3)二次退火后的铝电极箔置于形成液中进行第三次阳极氧化处理，然后进行三次退火；
5)将经步骤4)三次退火后的铝电极箔置于形成液中进行第四次阳极氧化处理，然后置于含磷酸、亚磷酸、次磷酸、次亚磷酸、亚磷酸铵、次磷酸铵、次亚磷酸铵、磷酸氢二铵与磷酸二氢铵中的一种或几种的水溶液进行浸泡处理，最后烘干。
2.根据权利要求1所述的一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法，其特征在于，步骤4)中的形成液为形成液A，步骤1)、步骤2)与步骤3)中形成液为形成液B；
或者步骤3)、步骤4)中的形成液为形成液A，步骤1)、步骤2)中形成液为形成液B；
或者步骤2)、步骤3)、步骤4)中的形成液为形成液A，步骤1)中形成液为形成液B；
或者步骤1)、步骤2)、步骤3)、步骤4)中的形成液为形成液A；
其中，形成液A为含碳原子数为7-10的全氟一元羧酸、全氟一元羧酸铵盐、带支链的全氟一元羧酸、带支链的全氟一元羧酸铵盐、碳原子数为7-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸、带支链的全氟二元羧酸铵盐的一种或几种及马来酸、马来酸铵、柠檬酸、硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为7-10的一元羧酸、一元羧酸铵盐、带支链的一元羧酸、带支链的一元羧酸铵盐、碳原子数为7-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸与带支链的二元羧酸铵盐、酒石酸与水杨酸的一种或几种的水溶液；
形成液B为马来酸、马来酸铵、柠檬酸、硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为7-10的一元羧酸、一元羧酸铵盐、带支链的一元羧酸、带支链的一元羧酸铵盐、碳原子数为7-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸与带支链的二元羧酸铵盐、酒石酸、水杨酸的一种或几种的水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法，其特征在于，形成液A中碳原子数为7-10的全氟一元羧酸、全氟一元羧酸铵盐、带支链的全氟一元羧酸、带支链的全氟一元羧酸铵盐、碳原子数为7-12的全氟二元羧酸、全氟二元羧酸铵盐、带支链的全氟二元羧酸与带支链的全氟二元羧酸铵盐中的一种或几种的总的质量浓度为0.01-10％；
形成液A中马来酸、马来酸铵、柠檬酸、硼酸、五硼酸铵、四硼酸钠、碳原子数为7-10的一元羧酸、一元羧酸铵盐、带支链的一元羧酸、带支链的一元羧酸铵盐、碳原子数为7-12的二元羧酸、二元羧酸铵盐、带支链的二元羧酸与带支链的二元羧酸铵盐的一种或几种的总的质量浓度为1-15％。
4.根据权利要求2所述的一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法，其特征在于，形成液B中溶质的总质量浓度为1-15％。
5.根据权利要求1所述的一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法，其特征在于，步骤1)、步骤2)与步骤3)中阳极氧化处理的具体过程为：温度为50-90℃，以电流密度为20-50mA/cm2从0V升压至200-1200V，然后进行2-15min的恒压降流过程。
6.根据权利要求1所述的一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法，其特征在于，步骤1)、步骤2)与步骤3)中退火的温度为400-600℃，时间为0.5-5min。
7.根据权利要求1所述的一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法，其特征在于，含磷酸、次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、次磷酸铵、亚磷酸铵、次亚磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵的一种或几种的水溶液的总质量浓度为0.1-5％。
8.根据权利要求1所述的一种高比容高耐水合性中高压铝电解电容器阳极形成箔的制造方法，其特征在于，步骤3)中浸泡处理的时间为1min-5min。
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