CN116721871A - 一种高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电解液技术领域，公开了一种高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液及其制备方法，按质量百分比计，包括主溶质5‑20％、辅助溶质0.5‑5％、溶剂50‑90％以及添加剂0.5‑10％。本发明制得的电解液电导率高达38ms/cm,含水量不低于40％，闪火电压可达到210V。本发明的电解液通过原料间的配合作用，可以有效降低电解液的蒸汽压，抑制气体产生从而降低电容器内压，提高电解液高温性能。本发明的电解液高温性能稳定，使用温度范围宽，氧化效率高，其组装而成的铝电解电容器在‑40℃～+105℃环境下可靠性持续工作3000h以上。
Description
技术领域
本发明属于电解液技术领域，具体涉及一种高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液及其制备方法
背景技术
铝电解电容器是电子工程中极为重要的基础电子元件之一。它在电子电路中除了作为滤波、耦合和旁路作用外，还在特殊电路如校正电路、泵电源电路和交流电动机启动电路等中起到特殊的作用。因此它们在通讯设备、视听系统、家用电器和电子仪器仪表等领域中具有广泛的应用。随着电子技术的快速发展，铝电解电容器正向着小型化、宽温长寿命的高品质方向迅速发展。
传统含水电解液多采用己二酸铵-乙二醇/水体系。但这种电解液的使用温度范围很受限制，通常为-40℃～+85℃，并且电解液内部会发生水合作用，严重破坏阳极上的铝氧化膜。电解液在高温环境下有水汽和氢气产生，导致电解液高温性能极不稳定，在高温环境下容易鼓底失效，爆炸开阀。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液，按质量百分比计，包括如下组分：
优选的，按质量百分比计，所述电解液包括如下组分：
优选的，所述主溶质为马来酸铵、己二酸铵、苯甲酸铵、邻苯二甲酸、丁二酸铵、直链二元羧酸铵盐和带支链二元羧酸铵盐中的一种或多种。
优选的，所述辅助溶质为硼酸、甲酸铵、五硼酸铵、直链二元羧酸铵盐和带支链二元羧酸中的一种或多种。
优选的，所述溶剂为水和乙二醇、DMF、γ-丁内酯、丙二醇、二甘醇中的一种或多种组成。
优选的，所述添加剂包括防水合剂、消氢剂、防腐蚀剂、漏电流抑制剂及添加物。
优选的，所述防水合剂为磷酸、次亚磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵中的一种或多种；所述消氢剂为对硝基苯甲酸、3，5-二硝基苯甲酸、对硝基苯酚、对硝基苯甲醇中的一种或多种；所述防腐蚀剂为EDTA、氨三乙酸、8-羟基喹啉、磷钨酸中的一种或多种；漏电流抑制剂为硅钨酸、钼酸、3，5-二羟基苯甲酸、3，4-二羟基苯甲酸中的一种或多种。
优选的，所述添加物包括己二酰二胺以及由己二酸和乙二醇以摩尔比1：1-3制成的混合物。
优选的，所述己二酸和乙二醇制备添加物的方法为：将己二酸和乙二醇加入三颈烧瓶中，在130-150℃保温1-3h，随后通入氮气，将温度升为160-180℃，保温1-3h，再将温度升为205-225℃，关闭氮气，抽负压5-25Kp，保温1-3h，冷却后即得所述添加物。
本发明还保护所述高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将溶剂、溶质混合后于100-125℃保温60-100min；
(2)将温度降至75-90℃，然后加入防水合剂、消氢剂、防腐蚀剂、漏电流抑制剂及添加物保温搅拌10-30min；
(3)将温度降至室温，加入水，搅拌均匀即得所述电解液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明电解液含有防水合剂、消氢剂、防腐蚀剂、漏电流抑制剂和添加物。防水合剂可以阻止或抑制电解液介质中的水分子与铝氧化膜反应，其机理是在铝氧化膜表面形成一层保护膜，阻止水合反应。消氢剂可以有效地抑制或者消除氢气和气体的产生。防腐蚀剂能与Cl-形成沉淀物或者形成络合物，阻止氯离子与铝氧化膜和电极发生反应。漏电流抑制剂可以抑制漏电流回升。添加物己二酰二胺可以抑制溶质酰胺化反应生成水。另一种添加物PEA，它是由己二酸和乙二醇以摩尔比1：1-3制成的混合物，合成的PEA是亲水性高分子，溶解于电解液中使水分子被固定住，阻止水和其他有害物质直接与介质膜接触，可以有效降低电解液蒸汽压。本发明的电解液通过原料间的配合作用，可以有效降低电解液的蒸汽压，抑制气体产生从而降低电容器内压，提高电解液高温性能。本发明的电解液高温性能稳定，使用温度范围宽，氧化效率高。
附图说明
图1本发明闪火电压测试简易装置图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
特别需要强调的是，如无特殊说明，本发明中的原料或试剂通过商业渠道购买。
实施例1
一种高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液，按质量百分比计，由如下组分制成：马来酸铵10％、硼酸3％、乙二醇33.7％、水45％、PEA5％、磷酸1.5％、次亚磷酸铵0.5％、对硝基苯甲酸1％、8-羟基喹啉0.1％、3，5-二羟基苯甲酸0.1％、己二酰二胺0.1％。
所述电解液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙二醇、马来酸铵、硼酸混合后于115℃保温70min；
(2)将温度降至80℃，然后加入防水合剂磷酸和次亚磷酸铵、消氢剂3，5-二羟基苯甲酸和对硝基苯甲酸、防腐蚀剂8-羟基喹啉、漏电流抑制剂3，5-二羟基苯甲酸及添加物己二酰二胺和PEA保温搅拌10min；
(3)将温度降至室温，加入水，搅拌均匀即得所述电解液。
所述添加物PEA的制备方法为：将己二酸和乙二醇以摩尔比1：2加入三颈烧瓶中，在140℃保温2h，随后通入氮气，将温度升为170℃，保温2h，再将温度升为215℃，关闭氮气，抽负压15Kp，保温2h，冷却后即得此添加物。
实施例2
一种高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液，按质量百分比计，由如下组分制成：己二酸铵12％、甲酸铵3％、乙二醇35.3％、水40％、PEA3％、磷酸2％、次亚磷酸铵0.5％、对硝基苯甲酸3％、8-羟基喹啉0.1％、3，5-二羟基苯甲酸0.1％、己二酰二胺1％。
所述电解液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙二醇、己二酸铵、甲酸铵混合后于125℃保温70min；
(2)将温度降至90℃，然后加入防水合剂磷酸和次亚磷酸铵、消氢剂对硝基苯甲酸、防腐蚀剂8-羟基喹啉、漏电流抑制剂3，5-二羟基苯甲酸及添加物己二酰二胺和PEA保温搅拌20min；
(3)将温度降至室温，加入水，搅拌均匀即得所述电解液。
所述添加物PEA的制备方法为：将己二酸和乙二醇以摩尔比1：1.5加入三颈烧瓶中，在135℃保温2h，随后通入氮气，将温度升为165℃，保温2h，再将温度升为215℃，关闭氮气，抽负压15Kp，保温2h，冷却后即得此添加物。
实施例3
一种高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液，按质量百分比计，由如下组分制成：丁二酸铵15％、五硼酸铵1％、乙二醇10％、水55％、DMF8.5％、PEA4％、磷酸二氢铵2％、对硝基苯酚2％、磷钨酸1％、钼酸1％、己二酰二胺0.5％。
所述电解液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙二醇、DMF、丁二酸铵、五硼酸铵混合后于100℃保温100min；
(2)将温度降至85℃，然后加入防水合剂磷酸二氢铵、消氢剂对硝基苯酚、防腐蚀剂磷钨酸、漏电流抑制剂钼酸及添加物己二酰二胺和PEA保温搅拌30min；
(3)将温度降至室温，加入水，搅拌均匀即得所述电解液。
所述添加物PEA的制备方法为：将己二酸和乙二醇以摩尔比1：2.5加入三颈烧瓶中，在130℃保温3h，随后通入氮气，将温度升为160℃，保温3h，再将温度升为215℃，关闭氮气，抽负压15Kp，保温2h，冷却后即得此添加物。
实施例4
一种高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液，按质量百分比计，由如下组分制成：己二酸铵10％、硼酸5％、乙二醇15％、水50％、γ-丁内酯14.5％、PEA2％、磷酸铵1％、对硝基苯甲醇1％、8-羟基喹啉0.5％、硅钨酸0.5％、己二酰二胺0.5％。
所述电解液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙二醇、γ-丁内酯、己二酸铵、硼酸混合后于115℃保温60min；
(2)将温度降至90℃，然后加入防水合剂磷酸铵、消氢剂对硝基苯甲醇、防腐蚀剂8-羟基喹啉、漏电流抑制剂硅钨酸及添加物己二酰二胺和PEA保温搅拌30min；
(3)将温度降至室温，加入水，搅拌均匀即得所述电解液。
所述添加物PEA的制备方法为：将己二酸和乙二醇以摩尔比1：1加入三颈烧瓶中，在145℃保温2h，随后通入氮气，将温度升为180℃，保温2h，再将温度升为205℃，关闭氮气，抽负压15Kp，保温2h，冷却后即得此添加物。
实施例5
一种高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液，按质量百分比计，由如下组分制成：马来酸铵12％、甲酸铵3％、乙二醇20％、水40％、DMF19.3％、PEA3％、磷酸1％、对硝基苯甲酸1％、8-羟基喹啉0.1％、3，5-二羟基苯甲酸0.1％、己二酰二胺0.5％。
所述电解液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙二醇、DMF、马来酸铵、甲酸铵混合后于125℃保温70min；
(2)将温度降至85℃，然后加入防水合剂磷酸、消氢剂对硝基苯甲酸、防腐蚀剂8-羟基喹啉、漏电流抑制剂3，5-二羟基苯甲酸及添加物己二酰二胺和PEA保温搅拌15min；
(3)将温度降至室温，加入水，搅拌均匀即得所述电解液。
所述添加物PEA的制备方法为：将己二酸和乙二醇以摩尔比1：3加入三颈烧瓶中，在150℃保温2h，随后通入氮气，将温度升为160℃，保温2h，再将温度升为210℃，关闭氮气，抽负压15Kp，保温2h，冷却后即得此添加物。
对比例1
一种高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液，按质量百分比计，由如下组分制成：马来酸铵10％、硼酸3％、乙二醇38.7％、水45％、磷酸1.5％、次亚磷酸铵0.5％、对硝基苯甲酸1％、8-羟基喹啉0.1％、3，5-二羟基苯甲酸0.1％、己二酰二胺0.1％。
所述电解液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙二醇、马来酸铵、硼酸混合后于115℃保温70min；
(2)将温度降至80℃，然后加入防水合剂磷酸和次亚磷酸铵、消氢剂3，5-二羟基苯甲酸和对硝基苯甲酸、防腐蚀剂8-羟基喹啉、漏电流抑制剂3，5-二羟基苯甲酸及添加物己二酰二胺保温搅拌10min；
(3)将温度降至室温，加入水，搅拌均匀即得所述电解液。
对实施例1-5和对比例1制得电解液的性能测试如表1所示：
电导率的测定：用DDS-307A型电导率测试仪测试工作电解液的电导率。在测试前，工作电解液温度恒定在25℃。
闪火电压的测定：用单路铝箔TV特性/漏电流/电解液智能测试系统TV-1CH对工作电解液进行闪火电压测试。测试条件为：使用365V正极箔，测试电压365V，升压电流2mA，测试温度为25℃，延时时间为60s。图1是闪火电压测试简易装置图，记录初闪电压A，A点电压值即为闪火电压。
表1
| 电导率(ms/cm) | 闪火电压(v) | |
| 实施例1 | 38.0 | 210.1 |
| 实施例2 | 37.8 | 208.7 |
| 实施例3 | 36.4 | 211.5 |
| 实施例4 | 38.4 | 207.7 |
| 实施例5 | 39.6 | 215.7 |
| 对比例1 | 42.3 | 200.5 |
制作铝电解电容器，制作规格为50v-220uf 8mm×16mm。铝电解电容器的制作方法包括以下步骤：
步骤一：将阳极箔、阴极箔的引线铆接在阳极箔、阴极箔上。并将阳极箔、阴极箔相间于隔离纸之间，通过绕线机卷绕成电容器芯包，最后固定好形状。
步骤二：电容器芯包用电解液浸透以饱和纸隔离层和浸入被腐蚀的铝箔各个部分。
步骤三：将浸好的电容器芯包用封口橡皮塞将其密封装在铝壳里，得到铝电解电容器。
将铝电解电容器样品在85℃老练4h，随后将样品投入105℃的寿命负荷试验，每个实施例或对比例的电容器在实验中投入10个样品，得到铝电解电容器的初始特性与寿命实验结果，记录电容器容量变化20％所需的时间，剔除异常值后，求出均值。结果如表2
表2为50v-220uf 8mm×16mm规格的铝电解电容器的性能
从表1和表2可以看出，本发明的电解液电导率高达38ms/cm,含水量不低于40％，闪火电压可达到210V。本发明的电解液通过原料间的配合作用，可以有效降低电解液的蒸汽压，抑制气体产生从而降低电容器内压，提高电解液高温性能。本发明的电解液高温性能稳定，使用温度范围宽，氧化效率高，其组装而成的铝电解电容器在-40℃～+105℃环境下可靠性持续工作3000h以上。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液，其特征在于，按质量百分比计，包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，按质量百分比计，包括如下组分：
3.根据权利要求1-2任一项所述的电解液，其特征在于，所述主溶质为马来酸铵、己二酸铵、苯甲酸铵、邻苯二甲酸、丁二酸铵、直链二元羧酸铵盐和带支链二元羧酸铵盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1-2任一项所述的电解液，其特征在于，所述辅助溶质为硼酸、甲酸铵、五硼酸铵、直链二元羧酸铵盐和带支链二元羧酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1-2任一项所述的电解液，其特征在于，所述溶剂为水和乙二醇、DMF、γ-丁内酯、丙二醇、二甘醇中的一种或多种组成。
6.根据权利要求1-2任一项所述的电解液，其特征在于，所述添加剂包括防水合剂、消氢剂、防腐蚀剂、漏电流抑制剂及添加物。
7.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述防水合剂为磷酸、次亚磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵中的一种或多种；所述消氢剂为对硝基苯甲酸、3，5-二硝基苯甲酸、对硝基苯酚、对硝基苯甲醇中的一种或多种；所述防腐蚀剂为EDTA、氨三乙酸、8-羟基喹啉、磷钨酸中的一种或多种；漏电流抑制剂为硅钨酸、钼酸、3，5-二羟基苯甲酸、3，4-二羟基苯甲酸中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述添加物包括己二酰二胺以及由己二酸和乙二醇以摩尔比1：1-3制成的混合物。
9.根据权利要求7所述的电解液，其特征在于，所述己二酸和乙二醇制备添加物的方法为：将己二酸和乙二醇加入三颈烧瓶中，在130-150℃保温1-3h，随后通入氮气，将温度升为160-180℃，保温1-3h，再将温度升为205-225℃，关闭氮气，抽负压5-25Kp，保温1-3h，冷却后即得所述添加物。
10.一种权利要求1-9任一项所述高电导高水系宽温铝电解电容器用电解液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将溶剂、溶质混合后于100-125℃保温60-100min；
(2)将温度降至75-90℃，然后加入防水合剂、消氢剂、防腐蚀剂、漏电流抑制剂及添加物保温搅拌10-30min；
(3)将温度降至室温，加入水，搅拌均匀即得所述电解液。
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