CN114267543B - 一种宽温铝电解电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电容器技术领域，公开了一种宽温铝电解电容器及其制备方法。本发明的宽温铝电解电容器采用耐压是工作电压3.5‑4.5倍、厚度是80±10μ的阳极箔，比容是10±0.5μF/cm2的铝箔，采用2‑4对引条，且引条位置分布均分，采用密度是0.6±0.5的电解纸，电解液是电容器的阴极，且按重量份数计，所述电解液中包含77‑87份溶剂，20‑25份主溶质，2‑10份添加剂。本发明的电容器从材料与结构上降低了电容器的ESR，提高了电容器的高低温特性，电解液是电容器的阴极，可在‑60～+105℃宽温范围内使用，电容器用电解液满足：1)高闪火电压大于100V以上；2)电导率50000μS/cm以上(40℃)；3)pH值(40℃):6.1±0.5。
Description
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，具体是涉及一种宽温铝电解电容器及其制备方法。
背景技术
铝电解电容器通用温度范围一般都是-40～+85℃，-25～+105℃，-40～+105℃等，液态铝电解电容器目前还没有-60℃低温的电容器。然而，随着电子技术的发展，对铝电解电容器的工作温度范围提出了更高的要求，如用于铁路系统的螺栓电容16V4700 35*60就要求能在-60～+105℃环境下都能正常工作。
中国专利申请CN111653431A公开了一种超低温铝电解电容器及制造方法，该制造方法包括以下步骤：(1)芯包卷绕：阳极箔和阴极箔之间介入电解纸卷绕成芯包；(2)含浸步骤：将卷绕的芯包浸入电解液中进行含浸处理；(3)封装步骤：将含浸后的芯包入壳及胶塞封口；(4)老化步骤；其中，所述电解液包括溶剂、溶质、添加剂，所述溶剂由主溶剂、副溶剂和次溶剂组成，所述溶质由甲酸铵、醋酸铵、二酸铵和苯甲酸铵组成。但上述专利公开的电容器工作下限温度也只能达到-55℃。
高电导率、宽温、稳定性好的电解液需要在-60℃的环境下要保持液态。要提高电导率，会加入适量的水，就需要要解决在高温时其饱和蒸气压较大，产品易起鼓的现象，同时还要解决高温下水与铝及三氧化二铝膜生成氢氧化铝的问题：膜厚增加，容量下降，耐电压下降，漏电流增大，生成氢氧化铝的过程中伴随着氢气的产生，造成内压上升，出现外壳鼓甚至防爆阀打开，造成产品失效。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种宽温铝电解电容器及其制备方法。本发明的电容器从材料与结构上降低了电容器的ESR，提高了电容器的高低温特性，电解液是电容器的阴极，可在-60～+105℃宽温范围内使用，电容器用电解液满足：1)高闪火电压大于100V以上；2)电导率50000μS/cm以上(40℃)；3)pH值(40℃):6.1±0.5。
为达到本发明的目的，本发明的宽温铝电解电容器采用耐压是工作电压3.5-4.5倍、厚度是80±10μm的阳极箔，比容是10±0.5μF/cm2的铝箔，采用2-4对引条，且引条位置分布均分，采用密度是0.6±0.5的电解纸，电解液是电容器的阴极，且按重量份数计，所述电解液中包含77-87份溶剂，20-25份主溶质，2-10份添加剂。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述溶剂为乙二醇、水、N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁内脂和N-甲基吡咯烷酮中的两种或多种的混合。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述主溶质为已二酸铵、甲酸铵、马来酸铵、丁二酸铵、顺丁烯二酸铵中的一种或多种的混合。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述添加剂为柠檬酸、间二硝基苯、间硝基乙酰苯、对硝基苯甲醇、对硝基苯甲酸、邻硝基苯甲醚、乙二胺四乙基酸、甘露醇、次亚磷酸铵和磷酸二氢铵中的一种或多种的混合。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述引条6.5-7.5mm宽，190-210μm厚。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述溶剂为乙二醇和水，所述主溶质为已二酸铵、甲酸铵，所述添加剂为对硝基苯甲酸、柠檬酸、次亚磷酸铵和乙二胺四乙基酸。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述乙二醇、水、已二酸铵、甲酸铵、对硝基苯甲酸、柠檬酸、次亚磷酸铵和乙二胺四乙基酸的质量比为30-33：45-48：11-13：4.5-5.5：1.2-1.8：0.2-0.4：0.15-0.25：0.25-0.35。
另一方面，本发明还提供了一种前述宽温铝电解电容器的制备方法，所述方法包含以下步骤：
(1)切箔：将电容器纸、阳极箔、阴极箔、铝引出条切成规定的尺寸，供下道工序使用；
(2)卷绕：将引条铆在相应的铝箔上，并将铆好的阳、阴极箔与电解纸卷成电容器芯子；
(3)浸渍：芯子干燥后，以相应工作电压的电解液浸渍，作为阴极起修补氧化膜的作用；
(4)装配封口：将芯子与盖板铆接或焊接(引线产品：芯子两引线插入皮头两孔压紧)，装入外壳，并封口装配成电容器；
(5)老练：通过施加直流电压，电容器内部发生电化学反应，以修补铝箔表面被破坏的氧化膜，提高产品的性能；
(6)套管：将电容器型号、规格等印于PVC套管上，将套管与垫片一起套于电容器上，使产品外部绝缘，标志明显，同时提高外观质量；
(7)测试：测量电容器三参数(容量、损耗，漏电流)，剔除不良产品，使电容器符合客户要求；
(8)包装：将合格产品装入包装盒，并封装。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明的电容器采用低比容阳极箔，降低了极板的等效串联电阻，同时采用比工作电压高得多的阳极箔，既降低了等效串联电阻，又保证了电容器高温下发热量低。
(2)本发明的电容器采用多对引条，且引条位置均分，可以降低极板引起的损耗功率和固有电感；此外，本发明采用宽而厚的引出条，铆接面积大，接触电阻小，采用低密度且吸湿性的电解纸。
(3)本发明采用混合溶剂，宽温电容对电解液的溶剂要求较多，需要有高的沸点(除了水外的各种溶剂的沸点都大于105℃)，低的凝固点，必须将溶剂的凝固点控制在-60℃以下，本发明采用混合溶剂凝固点比任何一种溶剂的凝固点都低，如65％的乙二醇与35％的水混合液，凝固点可达-70℃；50％的N,N二甲基甲酰胺(DMF)与质量占比为50％的乙二醇混合液凝固点-71.32℃；60％的γ-丁内脂与40％的N,N二甲基甲酰胺(DMF)凝固点可达-74℃；如此，本发明的工作电解液在-60℃的环境下可以保持液态。
(4)本发明电解液由于采用混合溶剂，含水率相对高，所以对于修补氧化膜过程中产生的氢气，电解液中水分的汽化产生的水蒸汽，电解液中有机物裂解，热解，氧化等而产生的气体可以用有多个硝基的化合物来抑制或消除如间二硝基苯，间硝基乙酰苯，对硝基苯甲酸，对硝基甲醇等消氢剂；同时对于水与铝及三氧化二铝膜生成氢氧化铝的水合作用，可在电解液中添加磷酸或磷酸盐等防水合剂，磷是亲氧元素，磷原子不仅可以吸着于表面，并且也可能形成磷酸铝等，这种铝结构较稳定，使铝箔的抗水合作用能力提高，磷酸或磷酸盐还能使氧化膜迅速修补，从而提高电解液的形成能力和闪火电压，另外该电解液中加入漏电流抑制剂可以抑制漏电流的回升，从而延长电容器寿命。
(5)本发明电解液采用两种或两种以上的溶剂混合使用，它比单独使用一种溶剂时更具有较低的粘度，稳定性好，低温下-60℃不结冻。采用混合溶剂的同时添加了消氢剂、防水合剂和漏电流抑制剂，降低了产品的漏电流，提升了电解液的闪火电压和电导率。
附图说明
图1是本发明电容器的示意图，其中，各数字代表含义为：1-阳极箔；2-电解纸；3-阴极箔；4-电解纸(电解液吸附在电解纸上)；5-引条。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
电解液重量配比成分：
主溶剂：乙二醇82.9％
主溶质：己二酸铵12％ 甲酸铵3％
添加剂：对硝基苯甲酸1.5％ 柠檬酸0.3％ 次亚磷酸铵0.3％
实施例2
电解液重量配比成分：
主溶剂：乙二醇41.5％ 辅助溶剂：N,N-二甲基甲酰胺41.4％
主溶质：己二酸铵12％ 甲酸铵3％
添加剂：对硝基苯甲酸1.5％ 柠檬酸0.3％ 次亚磷酸铵0.3％
实施例3
电解液重量配比成分：
主溶剂：γ-丁内脂49.7％ 辅助溶剂：N,N-二甲基甲酰胺33.2％
主溶质：己二酸铵12％ 甲酸铵3％
添加剂：对硝基苯甲酸1.5％ 柠檬酸0.3％ 次亚磷酸铵0.3％
实施例4
电解液重量配比成分：
主溶剂：γ-丁内脂49.7％ 辅助溶剂：乙二醇33.2％
主溶质：己二酸铵12％ 甲酸铵3％
添加剂：对硝基苯甲酸1.5％ 柠檬酸0.3％ 次亚磷酸铵0.3％
实施例5
电解液重量配比成分：
主溶剂：乙二醇53.8％ 辅助溶剂：水29.1％
主溶质：己二酸铵12％ 甲酸铵3％
添加剂：对硝基苯甲酸1.5％ 柠檬酸0.3％ 次亚磷酸铵0.3％
实施例6
电解液重量配比成分：
主溶剂：乙二醇41.4％ 辅助溶剂：水41.5％
主溶质：己二酸铵12％ 甲酸铵3％
添加剂：对硝基苯甲酸1.5％ 柠檬酸0.3％ 次亚磷酸铵0.3％
实施例7
电解液重量配比成分：
主溶剂：乙二醇33.2％ 辅助溶剂：水49.7％
主溶质：己二酸铵12％ 甲酸铵3％
添加剂：对硝基苯甲酸1.5％ 柠檬酸0.3％ 次亚磷酸铵0.3％
实施例8
电解液重量配比成分：
主溶剂：乙二醇33.1％ 辅助溶剂：水49.6％
主溶质：己二酸铵12％ 甲酸铵3％
添加剂：对硝基苯甲酸1.5％柠檬酸0.3％次亚磷酸铵0.2％乙二胺四乙基酸0.3％
采用上述实施例1-8电解液的电容器闪火电压、电导率和pH值如下所示。
用以上8个电解液案例(即实施例1-8)各投入1只与做产品试验，以16V4700μF为例，采用低比容箔(10-11μF/cm2)高电压铝箔(71VF)，多对引条(三对)，低密度吸湿好的电解纸(S260-40)并放入低温试验。试验经过如下所示。
结论：案例1采用老工艺是单一溶剂，案例2-8均采用混合溶剂，按照以上参数，-60℃环境下阻抗小于8、容量有原来容量80％以上只有案例7-8，案例7由于含水量的增高，易起鼓，案例8中加入防水合作用的乙二胺四乙基酸，产品各项参数均可满足要求。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种宽温铝电解电容器，其特征在于，所述宽温铝电解电容器采用耐压是工作电压3.5-4.5倍、厚度是80±10μm、比容是10±0.5μF/cm2的阳极箔，采用2-4对引条，且引条位置分布均分，采用密度是0.6±0.5的电解纸，电解液是电容器的阴极，且按重量份数计，所述电解液中包含77-87份溶剂，20-25份主溶质，2-10份添加剂；
阳极箔为铝箔；
所述溶剂为乙二醇、水、N,N-二甲基甲酰胺、γ-丁内脂和N-甲基吡咯烷酮中的两种或多种的混合；
所述主溶质为已二酸铵、甲酸铵、马来酸铵、丁二酸铵、顺丁烯二酸铵的一种或多种的混合；
所述添加剂为柠檬酸、间二硝基苯、间硝基乙酰苯、对硝基苯甲醇、对硝基苯甲酸、邻硝基苯甲醚、乙二胺四乙基酸，甘露醇、次亚磷酸铵和磷酸二氢铵中的一种或多种的混合。
2.根据权利要求1所述的宽温铝电解电容器，其特征在于，所述引条6.5-7.5mm宽，190-210μm厚。
3.根据权利要求1所述的宽温铝电解电容器，其特征在于，所述溶剂为乙二醇和水，所述主溶质为已二酸铵、甲酸铵，所述添加剂为对硝基苯甲酸、柠檬酸、次亚磷酸铵和乙二胺四乙基酸。
4.根据权利要求3所述的宽温铝电解电容器，其特征在于，所述乙二醇、水、已二酸铵、甲酸铵、对硝基苯甲酸、柠檬酸、次亚磷酸铵和乙二胺四乙基酸的质量比为30-33：45-48：11-13：4.5-5.5：1.2-1.8：0.2-0.4：0.15-0.25：0.25-0.35。
5.权利要求1-4任一项所述宽温铝电解电容器的制备方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：
（1）切箔：将电容器纸、阳极箔、阴极箔、铝引出条切成规定的尺寸，供下道工序使用；
（2）卷绕：将引条铆在相应的铝箔上，并将铆好的阳、阴极箔与电解纸卷成电容器芯子；
（3）浸渍：芯子干燥后，以相应工作电压的电解液浸渍，作为阴极起修补氧化膜的作用；
（4）装配封口：将芯子与盖板铆接或焊接，装入外壳，并封口装配成电容器；
（5）老练：通过施加直流电压，电容器内部发生电化学反应，以修补铝箔表面被破坏的氧化膜，提高产品的性能；
（6）套管；
（7）测试：测量电容器参数，剔除不良产品，使电容器符合客户要求；
（8）包装。
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