CN113593909B - 一种固液混合电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种固液混合电容器及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：对所述正极箔进行化成；将所述负极箔、所述电解纸以及所述化成后的正极箔卷成芯包，并在卷绕过程中，将填充液喷涂至铝箔的表面；通过分散液对所述芯包进行加压含浸；对所述含浸后的芯包进行烘干；将所述烘干的芯包含浸电解液；将所述含浸电解液后的芯包进行装配；将所述半成品电容器进行充电老化，得到固液混合电容器。本发明提供的固液混合电容器的制备方法，预先将铝箔腐蚀孔洞浸透分散液，使得分散液中的粒子能够进入正极箔的孔洞中，降低了含浸难度，扩展了固液混合电容器的尺寸上限，使得大壳号固液混合电容器的制备成为可能。
Description
技术领域
本发明涉及电容器制备技术领域，具体而言，涉及一种固液混合电容器及其制备方法。
背景技术
电容器作为电路设计中的基础元器件，应用十分广泛。根据所选用的介质不同，可以将电容器分为如铝电解电容器、陶瓷电容器、薄膜电容器、钽电容器、超级电容器等多种类型，其中铝电解电容器由于具有性价比高、电容高等优点，占据了很大的市场份额。
铝电解电容器又可分为液态电容器、固态电容器与固液混合电容器三类，近年来，由于固液混合电容器结合了固态电容器与液态电容器的优点，以其高容量引出率、低ESR、高耐温、长寿命、耐湿性、耐震动等优点，逐渐成为铝电解电容器的宠儿。
目前固液混合电容器已经深入应用于车载、5G、工业电源等方面，应用前景非常广泛，但由于固液混合电容器的分散液是一种固体+液体的悬浊液，而不是真正意义上的溶液，使得固液混合电容器制备过程中的含浸较为困难。
发明内容
本发明解决的问题是目前固液混合电容器制备过程中的含浸步骤难度较大。
为解决上述问题，本发明提供一种固液混合电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将负极箔与电解纸裁切至预设的宽度；
S2：将正极箔裁切至预设的宽度，并对所述正极箔进行化成，得到化成后的正极箔；
S3：将所述负极箔、所述电解纸以及所述化成后的正极箔卷成芯包，并在卷绕过程中，将填充液喷涂至铝箔的表面，通过所述填充液对所述铝箔中的孔洞进行填充；
S4：通过分散液对所述芯包进行加压含浸，得到含浸后的芯包；
S5：对所述含浸后的芯包进行烘干，得到烘干的芯包；
S6：将所述烘干的芯包含浸电解液，得到含浸电解液后的芯包；
S7：将所述含浸电解液后的芯包与铝壳、皮塞进行装配，得到半成品电容器；
S8：将所述半成品电容器进行充电老化，得到固液混合电容器。
将化成步骤前移的基础上，在芯包卷绕过程中增加填充步骤，预先将铝箔腐蚀孔洞浸透填充液，使得填充液中的粒子能够进入正极箔的孔洞中，使得后期含浸过程中，导电高分子材料可以更多更均匀的附着于铝箔表面，能够保证正极箔被充分浸透，降低了含浸难度。
可选地，所述填充液为PEDOT/PSS的分散水溶液，其中PEDOT/PSS的质量分数范围为1％～3％，分子量范围为1000～50000，总不挥发物的质量分数范围为7％～8％。
可选地，所述填充液中固体物质粒子直径不大于50nm。选用粒径较小的填充液粒子，使得填充液粒子更容易进入正极箔的孔洞中，提高含浸效果。
可选地，所述分散液为PEDOT/PSS的分散水溶液，其中PEDOT/PSS的质量分数范围为1％～3％，分子量范围为10000～100000，总不挥发物的质量分数范围为7％～8％。
可选地，所述分散液中固体物质粒子直径不大于100nm。
可选地，步骤S4中所述加压含浸的压力为8KG，所述加压含浸的时间为10min。
可选地，步骤S2中对所述正极箔进行化成包括：将所述正极箔含浸在化成液中，通电进行化成修复；所述化成修复采用分步升压的方式进行。
可选地，步骤S2中所述化成液为质量浓度5％～10％的己二酸铵水溶液。
可选地，步骤S5中所述烘干的温度范围为60℃～150℃，所述烘干的时间为30min～120min。
本发明的另一目的在于提供一种固液混合电容器，通过如上所述的固液混合电容器的制备方法制备。
与现有技术相比，本发明提供的固液混合电容器的制备方法具有如下优势：
本发明提供的固液混合电容器的制备方法，通过将化成步骤前移的基础上，在芯包卷绕过程中增加填充步骤，预先将铝箔腐蚀孔洞浸透填充液，使得填充液中的粒子能够进入正极箔的孔洞中，使得后期含浸过程中，导电高分子材料可以更多更均匀的附着于铝箔表面，能够保证正极箔被充分浸透，降低了含浸难度，扩展了固液混合电容器的尺寸上限，使得大壳号固液混合电容器的制备成为可能。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面对本发明的具体实施例做详细的说明。
现有的固液混合电容器的制备方法包括如下步骤：
S10：将正极箔、负极箔以及电解纸裁切至预设的宽度；
S20：将正极箔、负极箔以及电解纸卷成芯包；
S30：对芯包进行化成，得到化成后的芯包；
S40：对化成后的芯包进行加压含浸，得到含浸后的芯包；
S50：对含浸后的芯包进行烘干，得到烘干的芯包；
S60：将烘干的芯包含浸电解液，得到含浸电解液后的芯包；
S70：将含浸电解液后的芯包与铝壳、皮塞进行装配，得到半成品电容器；
S80：将半成品电容器进行充电老化，得到固液混合电容器。
由于固液混合电容器的分散液是一种固体+液体的悬浊液，而不是真正意义上的溶液，使得固液混合电容器制备过程中的含浸较为困难，因此，目前的固液混合电容器以小尺寸、小容量为主，大尺寸固液混合电容器的制备工艺面临较大困难，从而限制了固液混合电容器的应用。
为解决目前固液混合电容器制备过程中的含浸较为困难的问题，本发明提供了一种固液混合电容器的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1：将负极箔与电解纸裁切至预设的宽度；
S2：将正极箔裁切至预设的宽度，并对正极箔进行化成，得到化成后的正极箔；
S3：将负极箔、电解纸以及化成后的正极箔卷成芯包，并在卷绕过程中，将填充液喷涂至铝箔的表面，通过填充液来对铝箔中的孔洞进行填充；
S4：通过分散液对芯包进行加压含浸，得到含浸后的芯包；
S5：对含浸后的芯包进行烘干，得到烘干的芯包；
S6：将烘干的芯包含浸电解液，得到含浸电解液后的芯包；
S7：将含浸电解液后的芯包与铝壳、皮塞进行装配，得到半成品电容器；
S8：将半成品电容器进行充电老化，得到固液混合电容器。
其中正极箔、负极箔以及电解纸的宽度可根据固液混合电容器的尺寸而定，本申请优选正极箔以及负极箔的宽度均为21mm，电解纸的宽度为24mm；本申请中将固液混合电容器制备过程中的化成步骤移至裁切步骤之后，通过化成来修复正极箔表面及裁切处的氧化膜缺陷；在将化成步骤前移的基础上，一方面，为后续步骤S3卷绕过程中喷涂填充液扫清化成障碍，从而在步骤S3芯包的卷绕过程中，直接将填充液喷涂至铝箔，即正极箔与负极箔上，通过填充液对铝箔中的孔洞进行填充，使得填充液中的粒子能够进入铝箔的孔洞中；另一方面，在卷绕步骤之前对铝箔进行化成，还有助于去除铝箔裁切步骤中产生的毛刺，避免因毛刺的存在而影响电容器的性能。
本申请进一步对经填充液填充后的铝箔进行卷绕，得到芯包；再对芯包立即进行加压含浸，由于芯包中的铝箔经填充液中的粒子进行了填充，能够使得含浸过程中，分散液中的导电高分子材料可以更易于附着于铝箔的表面，从而可以保证整个芯包完全浸透，提高含浸效果。
与现有的固液混合电容器的制备方法相比，本申请中通过将化成工序前移，并在卷绕芯包过程中增加喷涂填充液的步骤，在卷绕成芯包之前，通过填充液对铝箔进行填充预处理，降低铝箔的含浸难度，进而降低通过该铝箔制成的芯包的含浸难度，能够避免在将正极箔、负极箔以及电解纸卷绕成芯包后直接进行含浸，易于出现不易浸透的情况，尤其能够保证对大壳号固液混合电容器的含浸效果，从而有利于在降低含浸难度的同时，能够解决大壳号、大容量的固液混合电容器的含浸问题，使得大壳号、大容量的固液混合电容器的生产成为可能。
本发明提供的固液混合电容器的制备方法，通过将化成步骤前移的基础上，在芯包卷绕过程中增加对铝箔的填充步骤，预先将铝箔腐蚀孔洞浸透填充液，使得填充液中的粒子能够进入正极箔的孔洞中，使得后期含浸过程中，分散液中的导电高分子材料可以更多更均匀的附着于铝箔表面，能够保证正极箔被充分浸透，降低了含浸难度，扩展了固液混合电容器的尺寸上限，使得大壳号固液混合电容器的制备成为可能。
具体的，传统的制备方法，仅能实现制备壳号≤10*20的固液混合电容器产品；本发明提供的的制备方法，可以制备16*30,18*30等大壳号固液混合电容器产品。
为实现步骤S3中的填充过程，本申请优选卷绕过程中，正负极箔的上料部位，安装喷涂设备，以便于通过该喷涂设备将填充液喷涂至正负极箔上，使得填充液能够直接将正极箔上的孔洞完全浸透。进一步将卷绕完成的芯包碰焊在铁条上，排成一排，便于后期操作。
其中对铝箔进行填充的填充液，成分可以与含浸步骤中的分散液相同，也可以不同；作为优选，本申请步骤S3中填充液为PEDOT/PSS的分散水溶液，其中PEDOT/PSS的质量分数范围为1％～3％，分子量范围为1000～50000，总不挥发物的质量分数范围为7％～8％；为保证填充效果，本申请填充液中固体物质粒子直径不大于50nm，以便于使固体物质粒子顺利的对铝箔中的孔洞进行填充。
本申请优选步骤S4的加压含浸过程中，将排成一排的芯包放入密封容器中进行加压含浸；本申请优选步骤S4中分散液为PEDOT/PSS的分散水溶液，其中PEDOT/PSS的质量分数范围为1％～3％，分子量范围为10000～100000，总不挥发物的质量分数范围为7％～8％；分散液中固体物质粒子直径不大于100nm。
本申请优选加压含浸所选的设备的为液压含浸设备，并优选步骤S4中加压含浸的压力为8KG，加压含浸的时间为10min。
本申请中填充液的作用是对铝箔中的孔洞进行填充，而含浸步骤中分散液的作用是，使正负极铝箔的表面浸满导电高分子材料；基于填充液与分散液作用的不同，本申请优选填充步骤中选用粒径较小的填充液粒子，使得填充液粒子更容易进入正极箔的孔洞中，从而实现对铝箔的填充，使得填充后的铝箔表面更易于吸附分散液中的导电高分子材料，降低后续含浸难度，提高含浸效果。
此外，本申请步骤S2中，将正极箔裁切至预设的宽度后，将切刀与收卷部位拉开距离，中间加入化成液对正极箔进行化成；具体的，步骤S2中对正极箔进行化成包括：将正极箔含浸在化成液中，通电进行化成修复；并优选化成修复采用分步升压的方式进行。
其中分步升压的化成修复方式为：第一步，通电电压为0.5倍正极箔电压(22V)，通电化成修复的时间为1min～5min；第二步，通电电压为正极箔电压+1VF(46V)，通电化成修复的时间为1min～5min；以此修复正极箔表面及裁切处的氧化膜缺陷，化成完成后干燥、收卷，即可获得表面氧化膜质量良好的正极箔。
进一步的，本申请优选步骤S2中化成液为质量浓度5％～10％的己二酸铵水溶液。
本申请进一步优选步骤S5中烘干的温度范围为60℃～150℃，烘干的时间为30min～120min。
为提高含浸效果，本申请优选重复步骤S4、S5的内容两遍。
本申请优选步骤S6中的电解液为混合溶液，该混合溶液中含有10％-20％的乙二醇，30％-50％的γ-丁内酯，10％-20％的环丁砜，10％-20％的电解质。
步骤S7、步骤S8可选用现有技术中的常规操作，本申请不对步骤S7、步骤S8的具体过程进行限定。
本发明提供的固液混合电容器的制备方法，通过对制备过程中工艺顺序的调整优化，降低了含浸难度，提高了含浸效果，在提高固液混合电容器性能的基础上，实现了对大壳号、大容量固液混合电容器的制备，扩展了固液混合电容器的尺寸上限。
本发明的另一目的在于提供一种固液混合电容器，该固液混合电容器通过如上所述的固液混合电容器的制备方法制备。
本发明提供的固液混合电容器，在制备过程中，通过将化成步骤前移的基础上，在芯包卷绕过程中增加填充步骤，预先将铝箔腐蚀孔洞浸透填充液，使得填充液中的粒子能够进入正极箔的孔洞中，使得后期含浸过程中，导电高分子材料可以更多更均匀的附着于铝箔表面，能够保证正极箔被充分浸透，降低了含浸难度，扩展了固液混合电容器的尺寸上限，使得大壳号固液混合电容器的制备成为可能。
为便于理解，本申请实施例以及对比例以25V2200 16*30的固液混合电容器的制备过程为例进行说明。
实施例一
本实施例提供一种25V2200 16*30的固液混合电容器的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：将负极箔裁切至宽度为21mm，电解纸裁切至宽度为24mm。
S2：将正极箔裁切至宽度为21mm，收卷之前，经过化成槽进行两次化成，第一次化成通电电压为0.5倍正极箔电压(22V)，通电化成修复的时间为3分钟；第二次化成通电电压为正极箔电压+1VF(46V)，通电化成修复的时间为3分钟；化成液为质量浓度8％的己二酸铵水溶液；对正极箔进行化成后，得到化成后的正极箔；
S3：将负极箔、电解纸以及化成后的正极箔卷成芯包，并将芯包碰焊在不锈钢条上；在卷绕过程中，将填充液喷涂至铝箔的表面；所喷涂的填充液为PEDOT/PSS的分散水溶液，其中PEDOT/PSS的质量分数范围为1％～3％，分子量范围为1000～50000，总不挥发物的质量分数范围为7％～8％；填充液中固体物质粒子直径不大于50nm；
S4：将排成一排的芯包放入密封容器中通过分散液进行加压含浸，得到含浸后的芯包；分散液为PEDOT/PSS的分散水溶液，其中PEDOT/PSS的质量分数范围为1％～3％，分子量范围为10000～100000，总不挥发物的质量分数范围为7％～8％；分散液中固体物质粒子直径不大于100nm；本申请加压含浸所选的设备的为液压含浸设备，加压含浸的压力为8KG，加压含浸的时间为10min；
S5：对含浸后的芯包进行烘干，烘干的温度为100℃，烘干的时间为80min，得到烘干的芯包；
重复步骤S4、S5两次；
S6：将烘干的芯包含浸电解液，真空度为-90KPa，时间10min，电解液为混合溶液，该混合溶液中含有15％的乙二醇，50％的γ-丁内酯，15％的环丁砜，20％的电解质，得到含浸电解液后的芯包；
S7：将含浸电解液后的芯包与铝壳、皮塞进行装配，得到半成品电容器；
S8：将半成品电容器进行充电老化，得到固液混合电容器。
为减小实验误差，重复上述过程五次；并对得到的固液混合电容器的性能进行测试，测试结果详见表一中数据。
对比例一
本对比例提供一种填充液与分散液完全相同时制备25V220016*30的固液混合电容器的方法，制备方法如下：
S1：将负极箔裁切至宽度为21mm，电解纸裁切至宽度为24mm。
S2：将正极箔裁切至宽度为21mm，收卷之前，经过化成槽进行两次化成，第一次化成通电电压为0.5倍正极箔电压(22V)，通电化成修复的时间为3分钟；第二次化成通电电压为正极箔电压+1VF(46V)，通电化成修复的时间为3分钟；化成液为质量浓度8％的己二酸铵水溶液；对正极箔进行化成后，得到化成后的正极箔；
S3：将负极箔、电解纸以及化成后的正极箔卷成芯包，并将芯包碰焊在不锈钢条上；在卷绕过程中，将填充液喷涂至铝箔的表面；所喷涂的填充液为PEDOT/PSS的分散水溶液，其中PEDOT/PSS的质量分数范围为1％～3％，分子量范围为10000～100000，总不挥发物的质量分数范围为7％～8％；填充液中固体物质粒子直径不大于100nm；
S4：将排成一排的芯包放入密封容器中通过分散液进行加压含浸，得到含浸后的芯包；分散液为PEDOT/PSS的分散水溶液，其中PEDOT/PSS的质量分数范围为1％～3％，分子量范围为10000～100000，总不挥发物的质量分数范围为7％～8％；分散液中固体物质粒子直径不大于100nm；本申请加压含浸所选的设备的为液压含浸设备，加压含浸的压力为8KG，加压含浸的时间为10min；
S5：对含浸后的芯包进行烘干，烘干的温度为100℃，烘干的时间为80min，得到烘干的芯包；
重复步骤S4、S5两次；
S6：将烘干的芯包含浸电解液，真空度为-90KPa，时间10min，电解液为混合溶液，该混合溶液中含有15％的乙二醇，50％的γ-丁内酯，15％的环丁砜，20％的电解质，得到含浸电解液后的芯包；
S7：将含浸电解液后的芯包与铝壳、皮塞进行装配，得到半成品电容器；
S8：将半成品电容器进行充电老化，得到固液混合电容器。
为减小实验误差，重复上述过程五次；并对得到的固液混合电容器的性能进行测试，测试结果详见表一中数据。
对比例二
本对比例提供一种现有技术制备25V2200 16*30的固液混合电容器的方法，制备方法如下：
S10：将负极箔裁切至宽度为21mm，电解纸裁切至宽度为24mm。；
S20：将正极箔、负极箔以及电解纸卷成芯包，并碰焊在不锈钢条上；
S30：将芯包在化成液中进行化成，化成时间10min；化成液为质量浓度8％的己二酸铵水溶液；化成后用纯水进行清洗，清洗后进行烘干，烘干温度为150℃，时间20min，得到化成后的芯包；
S40：将排成一排的芯包放入密封容器中通过分散液进行加压含浸，得到含浸后的芯包；分散液为PEDOT/PSS的分散水溶液，其中PEDOT/PSS的质量分数范围为1％～3％，分子量范围为10000～100000，总不挥发物的质量分数范围为7％～8％；本申请加压含浸所选的设备的为液压含浸设备，加压含浸的压力为8KG，加压含浸的时间为10min；
S50：对含浸后的芯包进行烘干，烘干的温度为100℃，烘干的时间为80min，得到烘干的芯包；
重复步骤S40、S50两次；
S60：将烘干的芯包含浸电解液，真空度为-90KPa，时间10min，电解液为混合溶液，该混合溶液中含有15％的乙二醇，50％的γ-丁内酯，15％的环丁砜，20％的电解质，得到含浸电解液后的芯包；
S70：将含浸电解液后的芯包与铝壳、皮塞进行装配，得到半成品电容器；
S80：将半成品电容器进行充电老化，得到固液混合电容器。
为减小实验误差，重复上述过程五次；并对得到的固液混合电容器的性能进行测试，测试结果详见表一中数据。
表一
从上表中数据可以看出，通过本申请提供的制备方法制备的大壳号的固液混合电容器，与对比例二通过传统的制备方法制备的大壳号的固液混合电容器相比，可以得到更高的容量引出率，容量提高15％，损耗及高频ESR值也有明显降低，这是因为本申请提供的制备方法可以使得大壳号固液混合电容器完全含浸透；与对比例一相比，容量也有小幅度提升，容量提高约5％，损耗及高频ESR也有所降低，这是因为本申请所选用的填充液粒子直径更小，低压箔本身的结构特点就是孔洞密集且微小，粒径越小的粒子越容易深入孔洞内部，充满孔洞，引出容量，降低损耗及ESR。本申请提供的制备方法解决了传统方法对于大壳号固液混合电容器难含浸透的缺点，对于后期大容量、大壳号固液混合电容器的应用有很大的帮助。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种固液混合电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将负极箔与电解纸裁切至预设的宽度；
S2：将正极箔裁切至预设的宽度，并对所述正极箔进行化成，得到化成后的正极箔；
S3：将所述负极箔、所述电解纸以及所述化成后的正极箔卷成芯包，并在卷绕过程中，将填充液喷涂至正极箔和负极箔的表面，通过所述填充液对所述正极箔中的孔洞进行填充；
S4：通过分散液对所述芯包进行加压含浸，得到含浸后的芯包；
S5：对所述含浸后的芯包进行烘干，得到烘干的芯包；
S6：将所述烘干的芯包含浸电解液，得到含浸电解液后的芯包；
S7：将所述含浸电解液后的芯包与铝壳、皮塞进行装配，得到半成品电容器；
S8：将所述半成品电容器进行充电老化，得到固液混合电容器；
所述填充液中固体物质粒子直径不大于50nm；
所述分散液中固体物质粒子直径不大于100nm。
2.如权利要求1所述的固液混合电容器的制备方法，其特征在于，所述填充液为PEDOT/PSS的分散水溶液，其中PEDOT/PSS的质量分数范围为1%~3%，分子量范围为1000~50000，总不挥发物的质量分数范围为7%~8%。
3.如权利要求1所述的固液混合电容器的制备方法，其特征在于，所述分散液为PEDOT/PSS的分散水溶液，其中PEDOT/PSS的质量分数范围为1%~3%，分子量范围为10000~100000，总不挥发物的质量分数范围为7%~8%。
4.如权利要求3所述的固液混合电容器的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述加压含浸的压力为8KG，所述加压含浸的时间为10min。
5.如权利要求1~4任一项所述的固液混合电容器的制备方法，其特征在于，步骤S2中对所述正极箔进行化成包括：将所述正极箔含浸在化成液中，通电进行化成修复；所述化成修复采用分步升压的方式进行。
6.如权利要求5所述的固液混合电容器的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述化成液为质量浓度5%~10%的己二酸铵水溶液。
7.如权利要求5所述的固液混合电容器的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述烘干的温度范围为60℃~150℃，所述烘干的时间为30min~120min。
8.一种固液混合电容器，其特征在于，通过如权利要求1~7任一项所述的固液混合电容器的制备方法制备。
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- 2021-07-29 CN CN202110862701.6A patent/CN113593909B/zh active Active
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