CN110491674B - 一种固液混合铝电解电容及其制备方法 - Google Patents

一种固液混合铝电解电容及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种固液混合铝电解电容，包括铝壳以及设于铝壳内的芯体，其特征在于，所述的芯体包括由电解纸一或隔膜一、负极碳箔、电解纸二或隔膜二、以及正极化成箔卷绕而成的圆柱形结构，正极导针的一端与正极化成箔相连，负极导针的一端与负极碳箔相连，正极导针及负极导针的另一端露于铝壳外，其中，所述的电解纸一或隔膜一、负极碳箔、电解纸二或隔膜二、以及正极化成箔的表面均设有导电性聚合物，所述的电解纸一或隔膜一、以及电解纸二或隔膜二上吸附有电解液。本发明的容量引出率高、ESR超低、容量衰减低。

Description

一种固液混合铝电解电容及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种固液混合铝电解电容及其制备方法，属于铝电解电容器技术领域。
背景技术
目前市场上看到的固液混合铝电解电容，其由正极化成铝箔、负极化成铝箔、正、负极化成铝箔之间有电解纸或隔膜，电解纸或隔膜上吸附有导电性聚合物和电解液，其中，负极化成铝箔的表面有腐蚀微孔，腐蚀微孔的表面有一层三氧化二铝的氧化膜涂层。正极铝箔上设有正导针，负极铝箔上设有负导针，正、负极导针穿过一个圆形有孔橡胶塞并装入铝壳内，经过封装后成为成品。这种构造的铝电解电容其负极使用化成负极箔，其表面的氧化膜与电解液、导电性聚合物之间存在结合力的问题，导致固液混合铝电解电容的内阻值变大；同时化成负极箔的表面微孔与电解液的配合才能引出容量，微孔大小、深度等都会影响容量的引出，因此会产生容量引出不够的问题，而在长期使用中也会表现出容量急剧衰减、快速失效的问题。
发明内容
本发明目的是提供一种超低ESR和高可靠、高稳定的固液混合铝电解电容及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种固液混合铝电解电容，包括铝壳以及设于铝壳内的芯体，其特征在于，所述的芯体包括由电解纸一或隔膜一、负极碳箔、电解纸二或隔膜二、以及正极化成箔卷绕而成的圆柱形结构，正极导针的一端与正极化成箔相连，负极导针的一端与负极碳箔相连，正极导针及负极导针的另一端露于铝壳外，其中，所述的电解纸一或隔膜一、负极碳箔、电解纸二或隔膜二、以及正极化成箔的表面均设有导电性聚合物，所述的电解纸一或隔膜一、以及电解纸二或隔膜二上吸附有电解液；
所述的正极化成箔的表面具有腐蚀孔，所述的腐蚀孔内设有导电性聚合物和电解液；所述的正极化成箔表面以及腐蚀孔内具有氧化膜，所述的导电性聚合物与正极化成箔表面以及腐蚀孔内的氧化膜紧密结合，所述的导电性聚合物与所述的负极炭箔的外碳层及内碳层紧密结合；
固液混合铝电解电容的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将正极化成箔与正极导针的一端相连，将负极碳箔与负极导针的一端相连，将电解纸一或隔膜一、负极碳箔、电解纸二或隔膜二、以及正极化成箔卷绕形成圆柱形结构，将所述的圆柱形结构用胶带粘贴固定形成芯体；将芯体浸入化成液中化成，干燥；
步骤2：将步骤1干燥所得的芯体置于密封装置内并抽真空，将芯体浸没于导电性聚合物溶液或分散液中，持续1分钟～10分钟后，使密封装置内气压回升到常压，芯体继续在导电性聚合物溶液或分散液中浸没1分钟～10分钟后，将芯体提出液面，干燥使导电性聚合物固化，再将芯体浸没于电解液中，取出芯体，放入铝壳内，封装，正极导针及负极导针的另一端露于铝壳外，得到固液混合铝电解电容；
在将芯体浸没于导电性聚合物溶液或分散液中之前，先将所述的导电性聚合物溶液或分散液进行超声波分散辅以物理剪切的方式处理，所述的超声波频率30KHz-50KHz，物理剪切刀轮转速为1000-2000转每分，时间30分钟～150分钟。
优选地，所述的负极碳箔包括基材及分别位于基材内外两面的外碳层及内碳层。更优选地，所述的基材与外碳层之间设有中间层一，基材与内碳层之间设有中间层二。更优选地，所述的基材为铝箔，中间层一、中间层二均为含铬的复合金属层。更优选地，所述的负极碳箔的厚度20μm～32μm，所述的中间层一、中间层二、外碳层及内碳层的总厚度约30nm～90nm。
更优选地，所述的外碳层及内碳层通过溅射方式镀在基材内外两面，或者通过涂敷烧结方式镀在基材内外两面。所述的外碳层及内碳层可以直接镀在基材内外两面，也可以外碳层通过中间层一镀在基材的外面，而内碳层通过中间层二镀在基材的内面。更优选地，所述的涂敷烧结方式包括在基材的表层涂敷一层石墨与有机物粘结剂的混合涂层，然后将涂敷有混合涂层的基材置于400℃～800℃的无氧环境中进行高温烧结炭化，使粘结剂炭化并与石墨和基材形成一个整体，其炭层厚度为1μm～2μm。所述的粘结剂为树脂类材料，如环氧树脂类有机物质。
优选地，所述的正极化成箔的表面具有腐蚀孔，所述的腐蚀孔内设有导电性聚合物和电解液。
更优选地，所述的正极化成箔的表面的腐蚀孔的孔径为0.5微米-1.2微米，腐蚀深度为20微米-55微米。
优选地，所述的铝壳内底面设有电解纸三或隔膜三。
优选地，所述的铝壳内底面设有电解纸三或隔膜三。
优选地，所述的电解纸一或隔膜一、负极碳箔、电解纸二或隔膜二、以及正极化成箔表面的导电性聚合物固化形成一个整体。
优选地，所述的电解纸一、电解纸二、电解纸三、隔膜一、隔膜二或隔膜三的的材质可以是天然纤维也可以是合成纤维或二者混合。电解纸三的外形可以是圆形或方形或其他不规则形状。
优选地，所述的电解纸一、电解纸二、电解纸三、隔膜一、隔膜二或隔膜三的材质的厚度为40μm～50μm，其密度为0.30g/cm3～0.60g/cm3。
优选地，所述的导电性聚合物为聚吡咯、聚苯硫醚、聚酞菁类化合物、聚乙炔、聚噻吩、聚苯胺、聚苯撑、聚苯撑乙烯、聚双炔、以及聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐中的一种或者多种。
优选地，所述的电解液含有有机溶剂、溶质和添加剂。
优选地，所述的电解液的电导率为1±0.5mS/cm,pH为5.5±0.5，闪火电压60V-400V。
优选地，所述的电解液含有溶质邻苯二甲酸1wt％～10wt％、添加剂磷酸二氢铵0.5wt％～5wt％、溶剂伽马丁内酯50wt％～70wt％和聚乙二醇10wt％～20wt％。
更优选地，所述的有机溶剂为乙二醇、二乙二醇、三甘醇、伽马丁内酯、环丁砜、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺等中的一种或几种。
更优选地，所述的溶质为丙二酸、丁二酸、邻苯二甲酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸及其盐中的一种或几种。
更优选地，所述的添加剂为磷酸、次亚磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、间苯二酚、对硝基苯酚、对硝基苯甲醇、对硝基苯甲酸、对苯醌、甘露糖醇、聚丙烯胺、聚乙烯醇、聚乙二醇、甲酰胺、苦味酸铵、聚乙二醇羧酸酯、聚乙烯醋酸酯、聚丙烯酸酯、聚乙二醇硼酸酯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
优选地，所述的芯体由自外向内依次层叠的电解纸一或隔膜一、负极碳箔、电解纸二或隔膜二、以及正极化成箔卷绕而成；所述的电解纸一或隔膜一的外侧粘贴胶带，所述的圆柱形结构由所述的胶带粘贴固定。
优选地，所述的化成液为1％wt～10％wt的己二酸铵水溶液，化成电流设定0.5A～5.0A。
优选地，所述的步骤1中的干燥为在100℃～150℃的温度下烘干10分钟～60分钟。
优选地，所述的步骤2中的干燥为在100℃～150℃的温度下烘干10分钟～60分钟。
优选地，所述的导电性聚合物分散液为含有聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT/PSS)的水性分散液，其固含量为2％～20％。
优选地，所述的老化为在105℃～135℃条件下老化30分钟～120分钟。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
1)本发明的容量引出率远高于使用表层有氧化膜的化成负极箔生产的固液混合铝电解电容，特别是对于正极箔低电压高比容的情况，其容量引出率非常高，此项优势表现得特别明显。
2)本发明的ESR远低于使用表层有氧化膜的化成负极箔生产的产品，就目前市场上看到的固液混合铝电解电容产品中，本发明的ESR低至10毫欧左右，而使用表层有氧化膜的化成负极箔的固液混合铝电解电容的ESR在20毫欧～30毫欧。
3)本发明经过125℃试验2000小时的直流试验验证，其容量衰减仅为-3％左右，而使用表层有氧化膜的化成负极箔的固液混合铝电解电容的容量衰减达到-15％～-20％。
4)本发明将芯体整体浸没于导电性聚合物溶液或分散液中，使得含浸充分，高分子聚合物与铝箔微孔内表面更多接触，提升其容量引出、耐温能力和降低ESR。
5)本发明为了使导电性聚合物能够充分地深入到正极化成箔的表层微孔内，在导电性聚合物进行含浸吸附的环节之前先对导电性聚合物溶液进行超声波震荡辅以高速剪切的方式使导电性聚合物的粒径进一步减小同时分散性更好更均匀。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例
结合图1，本发明提供的一种固液混合铝电解电容，包括铝壳以及设于铝壳内的芯体，所述的芯体包括由自外向内依次层叠的电解纸一31、负极碳箔2、电解纸二32、以及正极化成箔1卷绕而成的圆柱形结构，正极导针6的一端与正极化成箔1相连，负极导针5的一端与负极碳箔2相连，正极导针6及负极导针5的另一端露于铝壳外，其中，所述的电解纸一31、负极碳箔2、电解纸二32、以及正极化成箔1的表面均设有导电性聚合物，所述的电解纸一或隔膜一、负极碳箔2、电解纸二或隔膜二、以及正极化成箔1表面的导电性聚合物固化形成一个整体。所述的电解纸一31、以及电解纸二32上吸附有电解液。所述电解液吸附渗透填充于该芯包的各个空隙以及正极化成箔表面的腐蚀孔内。
所述的正极化成箔1的表面具有腐蚀孔，正极化成箔的表面的腐蚀孔的孔径为0.9μm-1.1μm，腐蚀深度为50μm±5μm。所述的腐蚀孔内设有导电性聚合物和电解液。所述的正极化成箔表面以及腐蚀孔内具有氧化膜，所述的导电性聚合物与正极化成箔表面以及腐蚀孔内的氧化膜紧密结合，所述的导电性聚合物与所述的负极箔2的外碳层8及内碳层7紧密结合。所述的正极化成箔(铝箔)的耐电压40VF，比容为50μF/cm2；其厚度120μm±3μm。
所述的负极碳箔2采用(威絖科技股份有限公司，WKMCF30FH碳箔)，其包括基材及分别位于基材内外两面的外碳层8及内碳层7。所述的基材与外碳层8之间设有中间层一，基材与内碳层7之间设有中间层二。负极碳箔2的厚度为30μm±2μm，基材为铝箔，中间层为含铬的复合金属层，中间复合金属层通过真空溅射方式镀在基材铝箔表面，然后再将碳原子通过真空溅射方式镀在复合金属层表面。所述的中间层一、中间层二、外碳层8及内碳层7的总厚度为80nm±5nm。所述的铝壳内底面设有方形的电解纸三。所述的电解纸一31、电解纸二32和电解纸三为市售产品，(日本高度纸工业株式会社(NKK)生产的FRX35-40免炭化纸)，由全天然植物纤维制成，其厚度为40μm，其密度为0.35g/cm3。
所述的胶带4为市售的聚酰亚胺材质的胶带，其耐高温可达到280℃。
所述的导针采用40％导电率的镀锡铜包钢线。
所述的电解液由溶质邻苯二甲酸7wt％、添加剂磷酸二氢铵3wt％、溶剂伽马丁内酯70wt％和聚乙二醇(聚乙二醇2000)20wt％组成。所述的电解液的电导率为1.0±0.2mS/cm，pH为5.5±0.5，闪火电压60V。
上述的固液混合铝电解电容的制备方法，具体步骤为：
步骤1：将正极化成箔1与正极导针6的一端相连，将负极碳箔2与负极导针5的一端相连，将电解纸一31、负极碳箔2、电解纸二32、以及正极化成箔1卷绕形成圆柱形结构，将所述的圆柱形结构用胶带4粘贴固定形成芯体；将芯体的正极导针6末端1-2mm焊接在铁条上，将芯体浸入化成液(1.5±0.2wt％的己二酸铵水溶液)中加电化成(电压设定参照铝箔的化成电压，电流设定2.0±0.2A)修复其氧化膜，在125℃的温度下烘干45±5分钟，再将芯体降温到室温(25℃)；准备PEDOT/PSS水性分散液。PEDOT/PSS水性分散液在含浸前须先进行超声波分散辅以物理剪切的方式处理使其粒径更小分散性更好更容易含浸，超声波频率40KHz，物理剪切刀轮转速1500转每分，时间60分钟；
步骤2：将步骤1干燥所得的芯体置于密封装置内并抽真空，达到-0.05Mpa后，将芯体浸没于导电性聚合物分散液中，所述的导电性聚合物分散液(PEDOT/PSS水性分散液，购自深圳新宙邦公司，其型号为PED-201)为含有PEDOT和PSS的水性分散液，其固含量为17％wt)，PEDOT和PSS的重量比为1：1。持续5±0.5分钟后，打开真空阀使密封装置内气压回升到常压，芯体继续在导电性聚合物分散液中浸没持续5±0.5分钟后，将芯体提出液面，烘干使导电性聚合物PEDOT/PSS固化，烘干条件为150℃的温度下烘干30分钟。液体状态下充分含浸后，所述的正极化成箔1表面及腐蚀孔内，电解纸一31、电解纸二32、负极碳箔2表面均有一层PEDOT/PSS覆盖，并随着高温过程，各处的PEDOT/PSS固化成膜并成为固化的整体。再将芯体浸没于电解液中，持续5±0.5分钟后，取出芯体，去掉铁条，将负极导针5及正极导针6穿过一个圆形有孔的橡胶塞并装入铝壳内，所述的铝壳内底面设有电解纸三，封装，正极导针6及负极导针5的另一端露于铝壳外，得到固液混合铝电解电容，在125℃温度条件下老化90分钟时间，成为成品。
按照本实施例制作的固液混合铝电解电容，其实测性能参数如下：
经过125℃、4000小时直流寿命测试后，其参数表现如下：

Claims (7)

1.一种固液混合铝电解电容，包括铝壳以及设于铝壳内的芯体，其特征在于，所述的芯体包括由电解纸一或隔膜一、负极碳箔、电解纸二或隔膜二、以及正极化成箔卷绕而成的圆柱形结构，正极导针的一端与正极化成箔相连，负极导针的一端与负极碳箔相连，正极导针及负极导针的另一端露于铝壳外，其中，所述的电解纸一或隔膜一、负极碳箔、电解纸二或隔膜二、以及正极化成箔的表面均设有导电性聚合物，所述的电解纸一或隔膜一、以及电解纸二或隔膜二上吸附有电解液；
所述的正极化成箔的表面具有腐蚀孔，所述的腐蚀孔内设有导电性聚合物和电解液；所述的正极化成箔表面以及腐蚀孔内具有氧化膜，所述的导电性聚合物与正极化成箔表面以及腐蚀孔内的氧化膜紧密结合，所述的导电性聚合物与所述的负极碳箔的外碳层及内碳层紧密结合；
固液混合铝电解电容的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将正极化成箔与正极导针的一端相连，将负极碳箔与负极导针的一端相连，将电解纸一或隔膜一、负极碳箔、电解纸二或隔膜二、以及正极化成箔卷绕形成圆柱形结构，将所述的圆柱形结构用胶带粘贴固定形成芯体；将芯体浸入化成液中化成，干燥；
步骤2：将步骤1干燥所得的芯体置于密封装置内并抽真空，将芯体浸没于导电性聚合物溶液或分散液中，持续1分钟～10分钟后，使密封装置内气压回升到常压，芯体继续在导电性聚合物溶液或分散液中浸没1分钟～10分钟后，将芯体提出液面，干燥使导电性聚合物固化，再将芯体浸没于电解液中，取出芯体，放入铝壳内，封装，正极导针及负极导针的另一端露于铝壳外，得到固液混合铝电解电容；
在将芯体浸没于导电性聚合物溶液或分散液中之前，先将所述的导电性聚合物溶液或分散液进行超声波分散辅以物理剪切的方式处理，所述的超声波频率30KHz-50KHz，物理剪切刀轮转速为1000-2000转每分，时间30分钟～150分钟。
2.如权利要求1所述的固液混合铝电解电容，其特征在于，所述的负极碳箔包括基材及分别位于基材内外两面的外碳层及内碳层。
3.如权利要求1所述的固液混合铝电解电容，其特征在于，所述的铝壳内底面设有电解纸三或隔膜三。
4.如权利要求1所述的固液混合铝电解电容，其特征在于，所述的导电性聚合物为聚吡咯、聚苯硫醚、聚酞菁类化合物、聚乙炔、聚噻吩、聚苯胺、聚苯撑、聚苯撑乙烯、聚双炔、以及聚3，4-乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐中的一种或者多种。
5.如权利要求1所述的固液混合铝电解电容，其特征在于，所述的电解液含有有机溶剂、溶质和添加剂；所述的电解液的电导率为1±0.5mS/cm，pH为5.5±0.5，闪火电压60V-400V；所述的有机溶剂为乙二醇、二乙二醇、三甘醇、伽马丁内酯、环丁砜、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺等中的一种或几种；所述的溶质为丙二酸、丁二酸、邻苯二甲酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸及其盐中的一种或几种；所述的添加剂为磷酸、次亚磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、间苯二酚、对硝基苯酚、对硝基苯甲醇、对硝基苯甲酸、对苯醌、甘露糖醇、聚丙烯胺、聚乙烯醇、聚乙二醇、甲酰胺、苦味酸铵、聚乙二醇羧酸酯、聚乙烯醋酸酯、聚丙烯酸酯、聚乙二醇硼酸酯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的固液混合铝电解电容的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的干燥为在100℃～150℃的温度下烘干10分钟～60分钟；所述的步骤2中的干燥为在100℃～150℃的温度下烘干10分钟～60分钟。
7.如权利要求1所述的固液混合铝电解电容的制备方法，其特征在于，所述的导电性聚合物分散液为含有PEDOT和PSS的水性分散液，其固含量为2％～20％。
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