CN113113233A - 一种固液混合卷绕型铝电解电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器技术领域，提供了一种固液混合卷绕型铝电解电容器及其制备方法。本发明提供的电容器包括外壳、封装于外壳中的电容器芯子和含浸在电容器芯子中的电解液，所述电容器芯子表面附着有导电高分子，所述电解液的成分包括溶剂、溶质、添加剂和螯合剂。本发明提供的电容器在芯子上附着有导电高分子，电容器的内阻很低，可以满足高能效要求下的整流或滤波，并且本发明在电解液中加入螯合剂，在提高铝电解电容器抗过压能力的同时还能提高电容器的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，尤其涉及一种固液混合卷绕型铝电解电容器及其制备方法。
背景技术
电容器作为整流或滤波元件，是电子电路中必不可少的基础元器件。传统的电容器为液态铝电解电容器，即在电容器芯子中含浸有液态电解液的电容器，液态铝电解电容器内阻过高，安全性差，不能满足对能效比的要求，逐渐被固态电容器替代。
固态电容器是指电容器芯子上附着有导电高分子的电容器，固态电容器内部为电子导电，内阻极低，又因内部没有液体，成功提高了安全性。但是，固态电容器也有难以克服的缺陷，固态电容器内部无法提供离子，不具备修复和生成氧化膜的能力，抗电压能力差，因此产品易因过压失效，这在高电压电容器上缺点更加明显。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种固液混合卷绕型铝电解电容器及其制备方法。本发明提供的固液混合卷绕型铝电解电容器既有固态铝电解电容器内阻低的优点，又有液态电容器生成和修复氧化膜的优点，抗过电压能力强，失效率低，且使用寿命长。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种固液混合卷绕型铝电解电容器，包括外壳、封装于外壳中的电容器芯子和含浸在电容器芯子中的电解液，所述电容器芯子表面附着有导电高分子，所述电解液的组成成分包括溶剂、溶质、添加剂和螯合剂；所述电解液中螯合剂的质量分数为0.5～3％。
优选的，所述螯合剂包括氨基羧酸及其盐中的一种或几种。
优选的，所述氨基羧酸包括乙二胺四乙酸、二乙三胺五乙酸和氨基三乙酸中的一种或几种。
优选的，所述溶剂包括乙二醇、二甘醇、甘油、聚乙二醇、r-丁内酯、环丁砜和水中的一种或几种；
所述溶质包括硼酸、硼酸盐、有机酸、有机酸盐、胺、胺盐和铵盐中的一种或几种；
所述添加剂包括含磷化合物、高分子聚合物、纳米二氧化硅、硼酸酯和含苯环结构的化合物中的一种或几种。
优选的，所述有机酸包括甲酸、已二酸、苯甲酸、壬二酸、葵二酸、十二双酸、1,6-葵烷二羧酸和1,7-葵二酸中的一种或几种；
所述胺包括二乙胺和/或三乙胺；
所述胺盐包括三乙基马来酸胺；
所述铵盐包括1,4-十二双酸铵、1,6-十二双酸铵、四甲基邻苯二甲酸铵和四甲基支马来酸铵中的一种或几种；
所述含磷化合物包括含磷有机酸及其盐、含磷无机酸及其盐和磷酸酯类化合物中的一种或几种；
所述高分子聚合物包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇、硼酸与多糖类的聚合物和硼酸与醇类的聚合物中的一种或几种；
所述含苯环结构的化合物包括对硝基苯甲酸、对硝基苯酚、对硝基苯甲醇和间硝基苯酚中的一种或几种。
优选的，所述添加剂还包括抗氧化剂，所述抗氧化剂包括对苯二酚、尿囊素、阿魏酸和氰尿酸中的一种或几种。
优选的，所述电解液中溶质的质量分数为3～30％，添加剂的质量分数为1～15％。
本发明提供了上述方案所述固液混合卷绕型铝电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将隔离纸置于正极铝箔和负极箔之间，然后卷绕成电容器芯子；
(2)将所述电容器芯子在导电高分子分散液中含浸后烘干，得到附着有导电高分子的电容器芯子；
(3)将所述附着有导电高分子的电容器芯子在电解液中含浸后封装于铝壳中，得到固液混合卷绕型铝电解电容器；所述电解液的组成成分包括溶剂、溶质、添加剂和螯合剂。
优选的，所述步骤(2)中含浸和烘干循环进行，所述循环的次数为2次以上。
本发明提供了一种固液混合卷绕型铝电解电容器，包括外壳、封装于外壳中的电容器芯子和含浸在电容器芯子中的电解液，所述电容器芯子表面附着有导电高分子，所述电解液的成分包括溶剂、溶质、添加剂和螯合剂；所述电解液中螯合剂的质量分数为0.5～3％。本发明提供的电容器在芯子上附着有导电高分子，因而电容器的内阻很低，可以满足高能效要求下的整流或滤波，并且本发明提供的电容器芯子中含浸有电解液，可提供离子给正极铝箔修补或生成氧化膜，提高铝电解电容器的抗过电压能力，从而提高电容器的可靠性和安全性；此外，本发明在电解液中加入螯合剂，螯合剂可以与杂质离子生成螯合物，避免杂质离子对正极铝箔上氧化膜的生成产生破坏作用，促进正极铝箔上氧化膜的生成，从而显著提高电容器的使用寿命。
具体实施方式
本发明提供了一种固液混合卷绕型铝电解电容器，包括外壳、封装于外壳中的电容器芯子和含浸在电容器芯子中的电解液，所述电容器芯子表面附着有导电高分子，所述电解液的成分包括溶剂、溶质、添加剂和螯合剂；所述电解液中螯合剂的质量分数为0.5～3％。
本发明提供的固液混合卷绕型铝电解电容器包括外壳，本发明对所述外壳没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的封装电容器用的外壳即可。
本发明提供的固液混合卷绕型铝电解电容器包括封装于外壳中的电容器芯子。在本发明中，所述电容器芯子优选由正极铝箔、负极箔和隔离纸卷绕而成，所述隔离纸置于正极铝箔和负极箔之间，所述隔离纸的材质优选为纤维或树脂，所述纤维优选为马尼拉麻、西班牙草或人造纤维中的一种或几种；所述树脂优选为聚酯系树酯、聚酰胺树酯、聚酰亚胺树酯、聚丙烯树酯和聚乙烯树酯中的一种或几种；在本发明的具体实施例中，所述隔离纸优选为马尼拉麻。
在本发明中，所述电容器芯子表面附着有导电高分子；所述导电高分子优选包括聚3,4-乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸(PEDOT/PSS)、聚苯胺-聚苯乙烯磺酸和聚吡咯-聚苯乙烯磺酸中的一种或几种。
本发明提供的固液混合卷绕型铝电解电容器包括含浸在电容器芯子中的电解液。在本发明中，所述电解液具体是含浸在电容器芯子的电解纸中；所述电解液的成分包括溶剂、溶质、添加剂和螯合剂。
在本发明中，所述溶剂优选包括乙二醇、二甘醇、甘油、聚乙二醇、r-丁内酯、环丁砜和水中的一种或几种。
在本发明中，所述溶质优选包括硼酸、硼酸盐、有机酸、有机酸盐、胺、胺盐和铵盐中的一种或几种；所述有机酸优选包括甲酸、已二酸、苯甲酸、壬二酸、葵二酸、十二双酸、1,6-葵烷二羧酸和1,7-葵二酸中的一种或几种；所述有机酸盐优选为上述有机酸的铵盐；所述胺优选包括二乙胺和/或三乙胺；所述胺盐优选包括三乙基马来酸胺；所述铵盐优选包括1,4-十二双酸铵、1,6-十二双酸铵、四甲基邻苯二甲酸铵和四甲基支马来酸铵中的一种或几种。
在本发明中，所述添加剂优选包括含磷化合物、高分子聚合物、纳米二氧化硅和硼酸酯的中的一种或几种；所述含磷化合物优选包括含磷有机酸及其盐、含磷无机酸及其盐和磷酸酯类化合物中的一种或几种，所述含磷有机酸优选包括二乙三胺五甲叉膦酸和多胺基多醚基膦酸的一种或几种，所述含磷有机酸盐优选为多胺基多醚基膦酸钠，在本发明中，所述含磷化合物起到抗水合剂的作用，在本发明的具体实施例中，优选使用多胺基多醚基膦酸或二乙三胺五甲叉膦酸，具有更加优异的抗水合作用；所述含磷无机酸优选包括磷酸，所述含磷无机酸盐优选为次亚磷酸铵或磷酸二氢铵。在本发明中，所述高分子聚合物优选包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇、硼酸与多糖类的聚合物和硼酸与醇类的聚合物中的一种或几种；所述含苯环结构的化合物包括对硝基苯甲酸、对硝基苯酚、对硝基苯甲醇和间硝基苯酚中的一种或几种。在本发明中，所述纳米二氧化硅能够提高电解液的闪火电压，所述含苯环结构的化合物具有吸氢作用，能够降低电容器内部压力，提高电容器的安全性和使用寿命。
在本发明中，所述添加剂优选还包括抗氧化剂，所述抗氧化剂包括对苯二酚、尿囊素、阿魏酸和氰尿酸中的一种或几种。
在本发明中，所述螯合剂优选包括氨基羧酸及其盐中的一种或几种；所述氨基羧酸优选包括乙二胺四乙酸(EDTA)、二乙三胺五乙酸(DTPA)和氨基三乙酸(NTA)中的一种或几种，所述氨基羧酸盐优选为上述种类氨基羧酸的钠盐。
在本发明中，所述电解液中溶质的质量分数优选为3～30％，更优选为5～25％，添加剂的质量分数优选为1～15％，更优选为2～10％，螯合剂的质量分数为0.5～3％，优选为1～2.5％，余量为溶剂。在本发明中，正极铝箔上的氧化膜可能因工艺或环境等条件发生损伤，电解液可以提供离子，在损伤部位重新生成氧化膜，但是如果损伤部位含有杂质离子，则可能导致损伤部分的修复无法完善，可能会留下微孔，导致电容器被击穿，本发明在电解液中加入螯合剂，螯合剂可以与杂质离子形成螯合物，从而避免杂质离子影响氧化膜的修复，进而大幅提升电容器的使用寿命。
本发明还提供了上述方案所述固液混合卷绕型铝电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将隔离纸置于正极铝箔和负极箔之间，然后卷绕成电容器芯子；
(2)将所述电容器芯子在导电高分子分散液中含浸后烘干，得到附着有导电高分子的电容器芯子；
(3)将所述附着有导电高分子的电容器芯子在电解液中含浸后封装于铝壳中，得到固液混合卷绕型铝电解电容器；所述电解液的组成成分包括溶剂、溶质、添加剂和螯合剂。
本发明将隔离纸置于正极铝箔和负极箔之间，然后卷绕成电容器芯子。在本发明中，所述负极箔优选为铝箔或碳箔，在本发明的具体实施例中，所述正极铝箔和负极箔使用市场上制造铝电解电容器的常规正极铝箔和负极箔，根据所要制备的铝电解电容器的规格进行选择即可。发明对所述卷绕的方法没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的卷绕方法即可，具体的，将电解纸夹在正极铝箔和负极箔之间，卷绕后将末端粘住，即得到所述电容器芯子。在本发明的具体实施例中，在卷绕前，优选还包括根据目标电容器的尺寸将正极铝箔、负极箔和电解纸进行裁切。
得到电容器芯子后，本发明将所述电容器芯子在导电高分子分散液中含浸后烘干，得到附着有导电高分子的电容器芯子。在本发明中，所述导电高分子分散液中导电高分子的质量分数优选为0.5～5％；所述导电高分子分散液的溶剂优选为水；在本发明的具体实施例中，所述导电高分子水性分散液优选为聚3,4-乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸水性分散液、聚苯胺-聚苯乙烯磺酸水性分散液或聚吡咯-聚苯乙烯磺酸水性分散液；本发明对上述导电高分子水性分散液的来源没有特殊要求，采用市售商品即可；在本发明的具体实施例中，所述聚3,4-乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸水性分散液优选为深圳新宙邦公司型号为PEDT201的水性分散液。
本发明对所述含浸的操作方法没有特殊要求，将所述电容器芯子在导电高分子分散液中充分浸润即可；本发明对所述干燥的条件没有特殊要求，能够将含浸后的电容器芯子完全干燥即可。
在本发明中，所述含浸和烘干循环进行，所述循环的次数优选为2次以上，优选为2～5次，进一步优选为2～3次，以含浸和烘干循环两次为例进行举例说明：先将电容器芯子在导电高分子溶液中进行第一次含浸，之后烘干，将烘干后的电容器芯子在导电高分子溶液中进行第二次含浸，然后再次烘干。本发明通过多次含浸烘干提高导电高分子的附着量，得到内阻更低的电容器芯子。
得到附着有导电高分子的电容器芯子后，本发明将所述附着有导电高分子的电容器芯子在电解液中含浸后封装于铝壳中，得到固液混合卷绕型铝电解电容器；所述电解液的组成成分包括溶剂、溶质、添加剂和螯合剂，所述溶剂、溶质、添加剂和螯合剂的种类及质量分数和上述方案一致，在此不再赘述。在本发明中，所述含浸具体为将电容器素子浸泡在电解液中，本发明对所述浸泡的时间没有特殊要求，以充分浸透为宜；通过含浸使电解液吸附在隔离纸中。本发明对所述封装的方法没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的方法封装即可，具体是将含浸有电解液的电容器芯子置于铝壳中，然后使用胶塞封装。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例制备的铝电解电容器的额定电容/额定电压1000UF/16V、尺寸(直径*高度)为8mm*12mm，正极铝箔采用市售商品，型号为26VF，比容为98UF/CM2，负箔选用市售商品碳箔，隔离纸用市售商品电解纸(凯恩公司，型号MJ245-40)，封装铝壳的尺寸为8mm*13mm，胶塞厚度为2.6mm，导电高分子分散液采用市售商品聚3,4-乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸分散液(深圳新宙邦公司型号PED-201)。
制备步骤如下：
(1)将电解纸置于正极铝箔和负极碳箔之间，然后卷绕成电容器芯子；
(2)将上述电容器芯子在聚3,4-乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸分散液中含浸，烘干，之后再次进行含浸和烘干，得到附着有导电高分子的电容器芯子；
(3)将附着有导电高分子的电容器芯子在电解液中含浸，所述电解液的组成成分如下(质量分数)：乙二醇40％，纯水50％，已二酸铵8％，磷酸二氢铵1％，对硝基苯甲酸铵0.5％，EDTA0.5％；
(4)将含浸电解液后的电容器芯子用铝壳和胶塞封装。
共制备100个上述铝电解电容器，所得电容器老化后随机挑选10个进行电学性能测试，其中容量、损耗和使用LCR数字电桥测试；阻抗使用LCR电桥测试；漏电流使用漏电流测试仪进行测试；使用寿命通过电容器在16V、105℃下负载1000h后的容量进行表征；抗过压测试：将电容器在17V/、105℃下负载48h，然后测试其容量，容衰越小则抗过压性能越好。
测试数据如表1所示：
表1固液混合卷绕型铝电解电容器电学性能随机测试结果
根据表1中的数据可以看出，本发明制备的固液混合卷绕型铝电解电容器损耗低，漏电流小，阻抗小，在16V、105℃下负载1000h后，容量还能达到950UF以上，说明其具有较长的使用寿命，在17V(过压1V)、105℃下负载48h后，容衰很小，说明其具有较高的抗过压性能。
对比例1
其他条件和实施例1相同，仅省略步骤(3)，将步骤(2)中得到的附着有导电高分子的电容器芯子用铝壳和胶塞进行封装，共制备100个上述铝电解电容器，所得电容器老化后随机挑选10个进行电学性能测试，测试方法和实施例1一致。
所得结果见表2。
表2固态铝电解电容器电学性能随机测试结果
根据表2中的数据可以看出，未含浸电解液的铝电解电容器漏电流增大，且在17V(过压1V)、105℃下负载48h后，容量下降至660UF以下，容衰很大，这是因为含浸有电解液的电容器中，电解液能够对正极氧化膜进行修复，因而抗过压能力强，容衰小，而无电解液的固态电容器，无法对正极氧化膜进行修复，容衰较大，抗过压能力差。
对比例2
其他步骤和实施例1相同，仅电解液不同，电解液中不添加螯合剂，电解液中各成分的质量分数具体如下：乙二醇40％，纯水50％，已二酸铵8％，磷酸二氢铵1％，对硝基苯甲酸铵1％。
共制备100个上述铝电解电容器，所得电容器老化后随机挑选10个进行电学性能测试，测试方法和上述方案一致。
所得结果见表3。
表3固液混合卷绕型铝电解电容器电学性能随机测试结果
根据表3中的数据可以看出，将电解液中的螯合剂省略后，虽然电容器的抗过压能力较好，但是使用寿命很短，在16V、105℃下负载时间小于1000h，测试过程中出现防爆阀打开，早期失效的现象。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种固液混合卷绕型铝电解电容器，其特征在于，包括外壳、封装于外壳中的电容器芯子和含浸在电容器芯子中的电解液，所述电容器芯子表面附着有导电高分子，所述电解液的组成成分包括溶剂、溶质、添加剂和螯合剂；所述电解液中螯合剂的质量分数为0.5～3％。
2.根据权利要求1所述的固液混合卷绕型铝电解电容器，其特征在于，所述螯合剂包括氨基羧酸及其盐中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的固液混合卷绕型铝电解电容器，其特征在于，所述氨基羧酸包括乙二胺四乙酸、二乙三胺五乙酸和氨基三乙酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的固液混合卷绕型铝电解电容器，其特征在于，所述溶剂包括乙二醇、二甘醇、甘油、聚乙二醇、r-丁内酯、环丁砜和水中的一种或几种；
所述溶质包括硼酸、硼酸盐、有机酸、有机酸盐、胺、胺盐和铵盐中的一种或几种；
所述添加剂包括含磷化合物、高分子聚合物、纳米二氧化硅、硼酸酯和含苯环结构的化合物中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的固液混合卷绕型铝电解电容器，其特征在于，所述有机酸包括甲酸、已二酸、苯甲酸、壬二酸、葵二酸、十二双酸、1,6-葵烷二羧酸和1,7-葵二酸中的一种或几种；
所述胺包括二乙胺和/或三乙胺；
所述胺盐包括三乙基马来酸胺；
所述铵盐包括1,4-十二双酸铵、1,6-十二双酸铵、四甲基邻苯二甲酸铵和四甲基支马来酸铵中的一种或几种；
所述含磷化合物包括含磷有机酸及其盐、含磷无机酸及其盐和磷酸酯类化合物中的一种或几种；
所述高分子聚合物包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇、硼酸与多糖类的聚合物和硼酸与醇类的聚合物中的一种或几种；
所述含苯环结构的化合物包括对硝基苯甲酸、对硝基苯酚、对硝基苯甲醇和间硝基苯酚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的固液混合卷绕型铝电解电容器，其特征在于，所述添加剂还包括抗氧化剂，所述抗氧化剂包括对苯二酚、尿囊素、阿魏酸和氰尿酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的固液混合卷绕型铝电解电容器，其特征在于，所述电解液中溶质的质量分数为3～30％，添加剂的质量分数为1～15％。
8.权利要求1～7任意一项所述固液混合卷绕型铝电解电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将隔离纸置于正极铝箔和负极箔之间，然后卷绕成电容器芯子；
(2)将所述电容器芯子在导电高分子分散液中含浸后烘干，得到附着有导电高分子的电容器芯子；
(3)将所述附着有导电高分子的电容器芯子在电解液中含浸后封装于铝壳中，得到固液混合卷绕型铝电解电容器；所述电解液的组成成分包括溶剂、溶质、添加剂和螯合剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中含浸和烘干循环进行，所述循环的次数为2次以上。
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