CN105977030B - 一种超大容量的钽电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超大容量的钽电容器的制备方法，首先将钽粉压制成带钽丝引出线的钽芯坯块，高温真空下烧结30‑60min；然后将烧结后的钽芯坯块在赋能液中赋能，赋能液中添加有机高分子物质，且采用组合式赋能工艺，首先在磷酸水溶液中进行分段赋能，然后进行热处理，再在磷酸‑乙二醇‑水溶液中进行精细化赋能，最后再进行热处理，得到钽电容器的阳极；然后在阳极表面被覆一层二氧化锰层，再涂覆上导电石墨和银浆，封装得到超大容量的钽电容器。该制备方法可以有效避免钽电容器阳极赋能工艺中的晶化现象，制得的电容器容量大，耐压高，且制备方法简单。
Description
技术领域：
本发明涉及电容器技术领域，具体的涉及一种超大容量的钽电容器的制备方法。
背景技术：
钽电容器具有损耗小、漏电流小和寿命长等特点，并向着小型化、高容量化、薄型化和阻燃型方向发展，广泛用在各种汽车、计算机、工业控制、数码影象和通信仪表中，特别是在军事通信和航空、航天等领域，也有着不可替代的作用。
钽电解电容器的阳极氧化膜,是指通过电化学方法在多孔的钽烧结块表面所生成的一层均匀致密的无定型Ta2O5膜。作为电介质,阳极氧化膜对钽电解电容器的品质、性能至关重要。在阳极氧化膜的形成即赋能过程中,杂质对膜的结构及质量均会产生重要影响，其会严重影响钽电容器的容量和使用寿命。
发明内容：
本发明的目的是提供一种超大容量的钽电容器的制备方法，该方法制得的钽电容器容量大，能量密度高，杜绝了阳极赋能工艺中晶化的发生，制备方法简单。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种超大容量的钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钽粉原料压制成带钽丝引出线的钽芯坯块，高温真空下烧结30-60min；
(2)将烧结后的钽芯坯块首先在赋能液中赋能，其中赋能液中添加有机高分子物质，且采用组合式赋能工艺，首先在磷酸水溶液中进行分段赋能，然后进行热处理，再在磷酸-乙二醇-水溶液中进行精细化赋能，最后再进行热处理，得到钽电容器的阳极；
(3)将步骤(2)制得的钽电容器的阳极浸渍在比重为1.5-1.7g/cc的硝酸锰溶液中，然后在200-250℃的水汽气氛下加热使硝酸锰分解，重复此过程，待钽电容器的阳极表面覆盖有50-80％的二氧化锰时将其浸入到浓度为5-10％的硅溶胶溶液10-20min，去除后再140-150℃下干燥，至硅溶胶完全固化，然后重复浸渍硝酸锰溶液，完成被覆阴极二氧化锰；
(4)在步骤(3)制得的二氧化锰层上涂覆导电石墨与银浆，作为阴极引出层，然后将步骤(1)所述的钽丝引出线焊接到对应壳号的外壳金属框架引线上，用环氧树脂封装，得到超大容量的钽电容器。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述钽粉的压制密度为6.0-8.0g/cc。
作为上述技术方案的优选，所述高温真空烧结的条件为：温度为1600-1800℃，真空度为0.0005Pa。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述有机高分子物质为柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇或羧基磷酸酯中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述分段赋能采用三段式分级：赋能电压Vf为170V，其中，第一阶段，升压电流40mA/g，恒压3-5h；第二阶段，升压电流35mA/g，恒压3-5小时；第三阶段，升压电流35mA/g，恒压5-10h，整个赋能温度控制在70±5℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述精细赋能工艺，温度控制在85℃，恒压8-15h，乙二醇与水的体积比为1:4-4:1。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述赋能液中，磷酸所占的体积比为0.5-5‰。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述热处理的条件为：处理温度为350-550℃，处理时间为30-60min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，赋能液中，所述有机高分子物质的添加量为0.01-5％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在钽阳极赋能工艺中，在赋能液中加入适量的高分子物质，并采用分级赋能和精细化赋能，有效降低了氧化膜在形成初期的电场强度，防止电子雪崩击穿而造成晶化，而且高分子物质的加入可以与金属表面杂质形成螯合物，掩盖了氧化膜表面的缺陷，阻碍了漏电流的进一步增大，避免了赋能工艺中，钽电容器阳极的晶化，制得的钽电容器容量大，耐电压大大提高。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种超大容量的钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将压制密度为6.0g/cc的钽粉原料压制成带钽丝引出线的钽芯坯块，1600℃，真空度为0.0005Pa下烧结30min；
(2)将烧结后的钽芯坯块首先在磷酸水溶液+柠檬酸的赋能液中进行赋能，温度控制在70±5℃，采用三段式赋能：0-100V，升压电流40mA/g，恒压3h；100-150V，升压电流35mA/g，恒压3小时；150-170V，升压电流35mA/g，恒压5h，然后进行热处理，再在磷酸-乙二醇-水溶液+柠檬酸的赋能液中进行精细化赋能，最后再进行热处理，得到钽电容器的阳极，其中，热处理温度为350℃，热处理时间为30min，柠檬酸的添加量为0.01％，赋能液中磷酸所占的体积比为0.5‰；
(3)将步骤(2)制得的钽电容器的阳极浸渍在比重为1.5g/cc的硝酸锰溶液中，然后在200℃的水汽气氛下加热使硝酸锰分解，重复此过程，待钽电容器的阳极表面覆盖有50％的二氧化锰时将其浸入到浓度为5％的硅溶胶溶液10min，去除后再140-150℃下干燥，至硅溶胶完全固化，然后重复浸渍硝酸锰溶液，完成被覆阴极二氧化锰；
(4)在步骤(3)制得的二氧化锰层上涂覆导电石墨与银浆，作为阴极引出层，然后将步骤(1)所述的钽丝引出线焊接到对应壳号的外壳金属框架引线上，用环氧树脂封装，得到超大容量的钽电容器。
实施例2
一种超大容量的钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将压制密度为8.0g/cc的钽粉原料压制成带钽丝引出线的钽芯坯块，1800℃，真空度为0.0005Pa下烧结60min；
(2)将烧结后的钽芯坯块首先在磷酸水溶液+聚乙二醇的赋能液中进行赋能，温度控制在70±5℃，采用三段式赋能：0-100V，升压电流40mA/g，恒压5h；100-150V，升压电流35mA/g，恒压5小时；150-170V，升压电流35mA/g，恒压10h，然后进行热处理，再在磷酸-乙二醇-水溶液+聚乙二醇的赋能液中进行精细化赋能，最后再进行热处理，得到钽电容器的阳极，其中，热处理温度为550℃，热处理时间为60min，聚乙二醇的添加量为5％，赋能液中磷酸所占的体积比为5‰；
(3)将步骤(2)制得的钽电容器的阳极浸渍在比重为1.7g/cc的硝酸锰溶液中，然后在250℃的水汽气氛下加热使硝酸锰分解，重复此过程，待钽电容器的阳极表面覆盖有80％的二氧化锰时将其浸入到浓度为10％的硅溶胶溶液20min，去除后再140-150℃下干燥，至硅溶胶完全固化，然后重复浸渍硝酸锰溶液，完成被覆阴极二氧化锰；
(4)在步骤(3)制得的二氧化锰层上涂覆导电石墨与银浆，作为阴极引出层，然后将步骤(1)所述的钽丝引出线焊接到对应壳号的外壳金属框架引线上，用环氧树脂封装，得到超大容量的钽电容器。
实施例3
一种超大容量的钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将压制密度为6.5g/cc的钽粉原料压制成带钽丝引出线的钽芯坯块，1650℃，真空度为0.0005Pa下烧结40min；
(2)将烧结后的钽芯坯块首先在磷酸水溶液+聚乙烯醇的赋能液中进行赋能，温度控制在70±5℃，采用三段式赋能：0-100V，升压电流40mA/g，恒压3.5h；100-150V，升压电流35mA/g，恒压3.5小时；150-170V，升压电流35mA/g，恒压6h，然后进行热处理，再在磷酸-乙二醇-水溶液+聚乙烯醇的赋能液中进行精细化赋能，最后再进行热处理，得到钽电容器的阳极，其中，热处理温度为400℃，热处理时间为40min，聚乙烯醇的添加量为1％，赋能液中磷酸所占的体积比为1.5‰；
(3)将步骤(2)制得的钽电容器的阳极浸渍在比重为1.55g/cc的硝酸锰溶液中，然后在210℃的水汽气氛下加热使硝酸锰分解，重复此过程，待钽电容器的阳极表面覆盖有60％的二氧化锰时将其浸入到浓度为6％的硅溶胶溶液12min，去除后再140-150℃下干燥，至硅溶胶完全固化，然后重复浸渍硝酸锰溶液，完成被覆阴极二氧化锰；
(4)在步骤(3)制得的二氧化锰层上涂覆导电石墨与银浆，作为阴极引出层，然后将步骤(1)所述的钽丝引出线焊接到对应壳号的外壳金属框架引线上，用环氧树脂封装，得到超大容量的钽电容器。
实施例4
一种超大容量的钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将压制密度为7.0g/cc的钽粉原料压制成带钽丝引出线的钽芯坯块，1700℃，真空度为0.0005Pa下烧结45min；
(2)将烧结后的钽芯坯块首先在磷酸水溶液+羧基磷酸酯的赋能液中进行赋能，温度控制在70±5℃，采用三段式赋能：0-100V，升压电流40mA/g，恒压4h；100-150V，升压电流35mA/g，恒压4小时；150-170V，升压电流35mA/g，恒压7h，然后进行热处理，再在磷酸-乙二醇-水溶液+羧基磷酸酯的赋能液中进行精细化赋能，最后再进行热处理，得到钽电容器的阳极，其中，热处理温度为450℃，热处理时间为45min，羧基磷酸酯的添加量为2％，赋能液中磷酸所占的体积比为2.5‰；
(3)将步骤(2)制得的钽电容器的阳极浸渍在比重为1.6g/cc的硝酸锰溶液中，然后在220℃的水汽气氛下加热使硝酸锰分解，重复此过程，待钽电容器的阳极表面覆盖有65％的二氧化锰时将其浸入到浓度为7％的硅溶胶溶液14min，去除后再140-150℃下干燥，至硅溶胶完全固化，然后重复浸渍硝酸锰溶液，完成被覆阴极二氧化锰；
(4)在步骤(3)制得的二氧化锰层上涂覆导电石墨与银浆，作为阴极引出层，然后将步骤(1)所述的钽丝引出线焊接到对应壳号的外壳金属框架引线上，用环氧树脂封装，得到超大容量的钽电容器。
实施例5
一种超大容量的钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将压制密度为7.5g/cc的钽粉原料压制成带钽丝引出线的钽芯坯块，1750℃，真空度为0.0005Pa下烧结50min；
(2)将烧结后的钽芯坯块首先在磷酸水溶液+柠檬酸的赋能液中进行赋能，温度控制在70±5℃，采用三段式赋能：0-100V，升压电流40mA/g，恒压4.5h；100-150V，升压电流35mA/g，恒压4.5小时；150-170V，升压电流35mA/g，恒压8h，然后进行热处理，再在磷酸-乙二醇-水溶液+柠檬酸的赋能液中进行精细化赋能，最后再进行热处理，得到钽电容器的阳极，其中，热处理温度为450℃，热处理时间为50min，柠檬酸的添加量为3％，赋能液中磷酸所占的体积比为3.5‰；
(3)将步骤(2)制得的钽电容器的阳极浸渍在比重为1.65g/cc的硝酸锰溶液中，然后在230℃的水汽气氛下加热使硝酸锰分解，重复此过程，待钽电容器的阳极表面覆盖有70％的二氧化锰时将其浸入到浓度为8％的硅溶胶溶液16min，去除后再140-150℃下干燥，至硅溶胶完全固化，然后重复浸渍硝酸锰溶液，完成被覆阴极二氧化锰；
(4)在步骤(3)制得的二氧化锰层上涂覆导电石墨与银浆，作为阴极引出层，然后将步骤(1)所述的钽丝引出线焊接到对应壳号的外壳金属框架引线上，用环氧树脂封装，得到超大容量的钽电容器。
实施例6
一种超大容量的钽电容器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将压制密度为8.0g/cc的钽粉原料压制成带钽丝引出线的钽芯坯块，1750℃，真空度为0.0005Pa下烧结55min；
(2)将烧结后的钽芯坯块首先在磷酸水溶液+聚乙二醇的赋能液中进行赋能，温度控制在70±5℃，采用三段式赋能：0-100V，升压电流40mA/g，恒压5h；100-150V，升压电流35mA/g，恒压3小时；150-170V，升压电流35mA/g，恒压9h，然后进行热处理，再在磷酸-乙二醇-水溶液+聚乙二醇的赋能液中进行精细化赋能，最后再进行热处理，得到钽电容器的阳极，其中，热处理温度为500℃，热处理时间为55min，聚乙二醇的添加量为4％，赋能液中磷酸所占的体积比为4.5‰；
(3)将步骤(2)制得的钽电容器的阳极浸渍在比重为1.7g/cc的硝酸锰溶液中，然后在240℃的水汽气氛下加热使硝酸锰分解，重复此过程，待钽电容器的阳极表面覆盖有75％的二氧化锰时将其浸入到浓度为9％的硅溶胶溶液18min，去除后再140-150℃下干燥，至硅溶胶完全固化，然后重复浸渍硝酸锰溶液，完成被覆阴极二氧化锰；
(4)在步骤(3)制得的二氧化锰层上涂覆导电石墨与银浆，作为阴极引出层，然后将步骤(1)所述的钽丝引出线焊接到对应壳号的外壳金属框架引线上，用环氧树脂封装，得到超大容量的钽电容器。
Claims (4)
1.一种超大容量的钽电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钽粉原料压制成带钽丝引出线的钽芯坯块，高温真空下烧结30-60min；
(2)将烧结后的钽芯坯块首先在赋能液中赋能，其中赋能液中添加柠檬酸、聚乙烯醇或羧基磷酸酯，且采用组合式赋能工艺，首先在磷酸水溶液中进行分段赋能，然后进行热处理，再在磷酸-乙二醇-水溶液中进行精细化赋能，最后再进行热处理，得到钽电容器的阳极；其中，所述分段赋能采用三段式分级：赋能电压Vf为170V，其中，第一阶段，升压电流40mA/g，恒压3-5h；第二阶段，升压电流35mA/g，恒压3-5小时；第三阶段，升压电流35mA/g，恒压5-10h，整个赋能温度控制在70±5℃；所述精细赋能工艺，温度控制在85℃，恒压8-15h，乙二醇与水的体积比为1:4-4:1；所述赋能液中，磷酸所占的体积比为0.5-5‰；赋能液中，所述柠檬酸、聚乙烯醇或羧基磷酸酯的添加量为0.01-5％；
(3)将步骤(2)制得的钽电容器的阳极浸渍在比重为1.5-1.7g/cc的硝酸锰溶液中，然后在200-250℃的水汽气氛下加热使硝酸锰分解，重复此过程，待钽电容器的阳极表面覆盖有50-80％的二氧化锰时将其浸入到浓度为5-10％的硅溶胶溶液10-20min，去除后再140-150℃下干燥，至硅溶胶完全固化，然后重复浸渍硝酸锰溶液，完成被覆阴极二氧化锰；
(4)在步骤(3)制得的二氧化锰层上涂覆导电石墨与银浆，作为阴极引出层，然后将步骤(1)所述的钽丝引出线焊接到对应壳号的外壳金属框架引线上，用环氧树脂封装，得到超大容量的钽电容器。
2.如权利要求1所述的一种超大容量的钽电容器的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钽粉的压制密度为6.0-8.0g/cc。
3.如权利要求1所述的一种超大容量的钽电容器的制备方法，其特征在于，所述高温真空烧结的条件为：温度为1600-1800℃，真空度为0.0005Pa。
4.如权利要求1所述的一种超大容量的钽电容器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热处理的条件为：处理温度为350-550℃，处理时间为30-60min。
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