CN111696786B - 高压片式固体电解质钽电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，包括：将压制好的钽坯通过三段式烧结方式烧结成钽块；对烧结后的钽块进行三段式赋能形成具有均匀厚度介质层的阳极钽块；对阳极钽块进行湿式检测漏电流；在湿式检测漏电流通过后，对阳极钽块进行阴极处理形成由阴极层阳极钽块的结构体；将阴极包覆阳极钽块的结构体进行涂覆缓冲层石墨层，外层再涂覆阴极引出银浆层，经封装后制成高压片式固体电解质钽电容器。该方法规定了钽电容的阳极钽块进行三段式赋能，所生成的Ta2O5膜层的厚度更均匀，一致性更好，使得湿式检的测直流漏电流更小。同时，在后期产品成型后，其使用环境的适应性更好，整体失效率及偶然然效率都有所降低。
Description
技术领域
本发明涉及钽电容器领域，尤其涉及一种高压片式固体电解质钽电容器的制备方法。
背景技术
片式固体钽电容的使用中，在开启或关闭的瞬间，都存在浪涌电流的作用，另外在充放电整个使用过程中，还存在纹波电流。如果钽电容介质层存在薄弱点，上述作用都将可能造成钽电容的失效(或燃烧)。尤其是在高电压的片式钽电容使用期间，该失效模式更为常见。
为提高此类高电压片式固体钽电容使用可靠性，目前采用的一种方式是采取降额使用的办法，但会影响高电压片式固体钽电容的适用范围和提高成本。
另一种方式是通过介质层形成工艺来得到一致性较好的介质层，提升钽电容可靠性。目前常用的介质层形成工艺为一段式赋能工艺，采用赋能溶液，整个过程用40mA/g的电流密度、80℃的赋能液温度和160V的赋能电压进行赋能；赋能过程是先进行恒流升压，后恒压降流。但这种工艺存在的问题是：(1)持续进行反应，钽芯子自身温度不断升高，在恒流升压到较高电压时，易出现热致晶化，导致介质缺陷较多。(2)在一段式80℃下赋能，相对于较低温度下，介质层生成速度较快，但生成的介质层一致性相对较差。(3)赋能溶液中乙二醇的比例相对较低，溶液闪火电压较低，钽芯子在高压高温条件下，介质层击穿的概率较大。即目前的介质层形成工艺未能有效提高高电压片式固体钽电容的可靠性。
发明内容
基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，能解决现有高压片式固体电解质钽电容器，使用中所存在的因浪涌和波纹电流导致失效的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，包括：
将压制好的钽坯通过三段式烧结方式烧结成钽块；
对烧结后的钽块进行三段式赋能形成具有均匀厚度介质层的阳极钽块；
对所述阳极钽块进行湿式检测漏电流；
在湿式检测漏电流通过后，对所述阳极钽块进行阴极处理形成由阴极层阳极钽块的结构体；
将阴极包覆阳极钽块的结构体进行涂覆缓冲层石墨层，外层再涂覆阴极引出银浆层，经封装后制成高压片式固体电解质钽电容器。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，其有益效果为：
通过三段式烧结保证了烧结成钽块的强度，采用三段式赋能能在钽块上形成完好且厚度均匀一致的介质层，使得制成电容产品的室温漏电流和高温漏电流以及损耗角正切等参数被优化，保证了该类高压钽电解电容的使用可靠性及使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的高压片式固体电解质钽电容器的制备方法流程图；
图2为本发明实施例提供的制备方法中赋能后阳极钽块的外形尺寸示意图；
图3为本发明实施例提供的制备方法制得的高压片式固体电解质钽电容器的示意图；
图4为本发明实施例提供的制备方法赋能后阳极钽块的介质层的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
如图1所示，本发明实施例提供一种高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，包括：
将压制好的钽坯通过三段式烧结方式烧结成钽块；
对烧结后的钽块进行三段式赋能形成具有均匀厚度介质层的阳极钽块；
对所述阳极钽块进行湿式检测漏电流；
在湿式检测漏电流通过后，对所述阳极钽块进行阴极处理形成由阴极层阳极钽块的结构体；
将阴极包覆阳极钽块的结构体进行涂覆缓冲层石墨层，外层再涂覆阴极引出银浆层，经封装后制成高压片式固体电解质钽电容器。
所述方法中，将压制好的钽坯通过三段式烧结方式烧结成钽块为：
选择与制成电容电压对应比容Bs的钽粉加入用无水乙醇溶解的樟脑混合均匀，待该粉干燥后，压制成对应尺寸的钽坯；
将所述钽坯通过三段式烧结方式烧结成钽块为：
第一段烧结是由室温升至1000℃进行烧结，升温速度为20℃/min～100℃/min；
第二段烧结是由1000～1650℃进行烧结，升温速度为20℃/min～100℃/min；
第三段烧结是在1650℃恒温烧结20min；
经上述烧结后，由1650℃降至室温，并于室温保持2小时钝化。
所述三段式烧结中，第一段烧结的升温速度为25℃/min；
第二段烧结的升温速度为50℃/min。
所述方法中，对烧结后的钽块进行三段式赋能形成具有均匀介质层的阳极钽块为：
通过公式Uf＝C湿检×U湿检÷C额160V；其中，U湿检＝M×Bs÷C额，C湿检是在湿检电压U湿检下实际测试得到的电容量；
选择磷酸、乙二醇和水的混合溶液作为赋能溶液，将钽块放入赋能溶液中进行三段式赋能为：
第一阶段赋能是在70℃～90℃下，50mA/g的电流密度升至赋能电压的0.6倍结束；
第二阶段赋能是在20℃～40℃下，以0.5倍的第一阶段赋能的电流密度升至赋能电压的1.2倍恒压1小时；
第三阶段赋能是在70℃～90℃下，以50mA/g的电流密度在160V的赋能电压下恒压6h后,在100℃沸水下煮洗30min，接着在400℃烘箱里热处理20min，最后在160V赋能电压下恒压1小时。
优选的，上述的三段式赋能中，第一阶段赋能的温度为85℃；第二阶段赋能的温度为室温；第三阶段赋能的温度为85℃。
所述赋能溶液中的磷酸、乙二醇和水的体积比为：1：240：560。
优选的，所述赋能溶液中还加入柠檬酸，加入量按质量百分比计为：0.01％～1％。
所述方法中，对所述阳极钽块进行阴极处理形成由阴极层阳极钽块的结构体为：
采用浓度为1.10g/ml～1.80g/ml的硝酸锰溶液作为阴极层前体溶液；
将所述阳极钽块反复浸渍于所述硝酸锰溶液分解10次，结束后按照赋能电压的1/2倍补形成20min，再浸渍所述硝酸锰溶液分解6次，之后按赋能电压的1/2倍补形成10min。
本发明的高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，通过三段式烧结配合三段式赋能，能在强度较好的钽块形成非常完好的Ta2O5介质层，厚度均匀，保证了制成电容的稳定性，有效地降低了产品的使用失效率。增加了该类高压钽电解电容的使用可靠性及使用寿命。
下面对本发明实施例具体作进一步地详细描述。
如图1所示，本实施例中，以50V、22μF的E壳钽电解电容产品为示说明本发明的制备流程，包括：
首先，选择比容Bs为104μF×V/g的钽粉与2％(按质量百分比)的用无水乙醇溶解的樟脑混合均匀，待该粉干燥后，将此压制成尺寸为3.50mm×3.00mm×3.30mm、粉量M为400mg的钽坯；
将钽坯进行三段式烧结：第一段烧结是在室温升至1000℃进行烧结，升温速度为25℃/min；第二段烧结是在1000升温至1650℃进行烧结，升温速度为50℃/min；第三段烧结是在1650℃恒温烧结20min；最后由1650℃降至室温，在室温保持2h钝化；
烧结完成后得到有一定强度的钽块(如图2所示)，将烧结后的钽块进行赋能，计算赋能电压Uf＝C湿检×U湿检÷C额160V；其中，U湿检＝M×Bs÷C额，C湿检是在湿检电压U湿检下实际测试得到的电容量；
赋能溶液选择磷酸、乙二醇和水的混合溶液，该混合溶液的配液体积比为：磷酸：乙二醇：水＝1:240:560；赋能方式采用三段式赋能，第一阶段赋能是在85℃下，50mA/g的电流密度升至赋能电压的0.6倍结束；第二阶段赋能在室温下，以1/2倍的第一阶段的电流密度升至赋能电压的1.2倍恒压1小时；第三阶段赋能在85℃下，以50mA/g的电流密度在160V的赋能电压下恒压6h后,在100℃沸水下煮洗30min，接着在400℃烘箱里热处理20min，最后在原赋能液赋能电压下恒压1小时；
对赋能后形成具有均匀厚度介质层(参见图4)的阳极钽块进行湿式检测漏电流，湿式检测溶液采用10％Wt磷酸溶液，测试电压为0.7倍的赋能电压；确定按上述三段式赋能制作的50V、63V钽电容的阳极钽块的湿式检测漏电流，比一般赋能工艺生产的阳极钽块的漏电流小1/2倍左右；
对赋能后的阳极钽块进行阴极形成处理，将阳极钽块反复浸渍于1.30g/ml硝酸锰溶液分解10次，结束后按照赋能电压的1/2倍补形成20min，再浸渍于1.70g/ml的硝酸锰溶液分解6次，最后进行按照赋能电压的1/2倍补形成10min；
将形成阴极层包裹的阳极钽块进行涂覆石墨层，外层再涂覆阴极引出银浆层，接下来按图1中的流程图进行后续封装处理，制成成品高压片式固体电解质钽电容器。如图3所示，制成的钽电容器中，阳极钽块的钽块11外表面为介质层12，介质层12外面为MnO2电解质层13，MnO2电解质层作为阴极层，它们封装在环氧树脂保护层3内，阴极经引线框架5引出，阳极由钽丝2连接阳极钽块1引出，钽丝2与阳极钽块1连接处设置聚四氟垫4。
本发明通过特定的三段式赋能工艺，在钽块形成了比较完好且厚度均匀一致完好的介质层，实现了制得高压片式固体电解质钽电容器的室温漏电流和高温漏电流以及损耗角正切等参数被优化。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，其特征在于，包括：
将压制好的钽坯通过三段式烧结方式烧结成钽块，具体为：选择与制成电容电压对应比容Bs的钽粉加入用无水乙醇溶解的樟脑混合均匀，待该粉干燥后，压制成对应尺寸的钽坯；将所述钽坯通过三段式烧结方式烧结成钽块为：第一段烧结是由室温升至1000℃进行烧结，升温速度为20℃/min～100℃/min；第二段烧结是由1000～1650℃进行烧结，升温速度为20℃/min～100℃/min；第三段烧结是在1650℃恒温烧结20min；经上述烧结后，由1650℃降至室温，并于室温保持2小时钝化；
对烧结后的钽块进行三段式赋能形成具有均匀厚度介质层的阳极钽块；
对所述阳极钽块进行湿式检测漏电流；
在湿式检测漏电流通过后，对所述阳极钽块进行阴极处理形成由阴极层阳极钽块的结构体；
将阴极包覆阳极钽块的结构体进行涂覆石墨层，外层再涂覆阴极引出银浆层，经封装后制成高压片式固体电解质钽电容器。
2.根据权利要求1所述的高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，其特征在于，所述三段式烧结中，第一段烧结的升温速度为25℃/min；
第二段烧结的升温速度为50℃/min。
3.根据权利要求1所述的高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，其特征在于，所述方法中，对烧结后的钽块进行三段式赋能形成具有均匀介质层的阳极钽块为：
通过公式Uf＝C湿检×U湿检÷C额160V计算赋能电压Uf；其中，U湿检＝M×Bs÷C额，C湿检是在湿检电压U湿检下实际测试得到的电容量；
选择磷酸、乙二醇和水的混合溶液作为赋能溶液，将钽块放入赋能溶液中进行三段式赋能为：
第一阶段赋能是在70℃～90℃下，50mA/g的电流密度升至赋能电压的0.6倍结束；
第二阶段赋能是在20℃～40℃下，以0.5倍的第一阶段赋能的电流密度升至赋能电压的1.2倍恒压1小时；
第三阶段赋能是在70℃～90℃下，以50mA/g的电流密度在160V的赋能电压下恒压6h后,在100℃沸水下煮洗30min，接着在400℃烘箱里热处理20min，最后在160V赋能电压下恒压1小时。
4.根据权利要求3所述的高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，其特征在于，所述三段式赋能中，
第一阶段赋能的温度为85℃；
第二阶段赋能的温度为室温；
第三阶段赋能的温度为85℃。
5.根据权利要求3所述的高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，其特征在于，所述赋能溶液中的磷酸、乙二醇和水的体积比为：1：240：560。
6.根据权利要求3所述的高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，其特征在于，所述赋能溶液中还加入柠檬酸，加入量按质量百分比计为：0.01％～1％。
7.根据权利要求1所述的高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，其特征在于，所述方法中，对所述阳极钽块进行阴极处理形成由阴极层阳极钽块的结构体为：
采用浓度为1.10g/ml～1.80g/ml的硝酸锰溶液作为阴极层前体溶液；
将所述阳极钽块反复浸渍于所述硝酸锰溶液分解10次，结束后按照赋能电压的1/2倍补形成20min，再浸渍所述硝酸锰溶液分解6次，之后按赋能电压的1/2倍补形成10min。
8.根据权利要求7所述的高压片式固体电解质钽电容器的制备方法，其特征在于，所述方法中，将所述阳极钽块反复浸渍于所述硝酸锰溶液分解10次采用的硝酸锰溶液浓度为1.30g/ml；
再浸渍所述硝酸锰溶液分解6次中采用的硝酸锰溶液浓度为：1.70g/ml。
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