JPH1187187A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents

固体電解コンデンサの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】固体電解コンデンサの製造における有機導電性
高分子の電解質形成工程において、等価直列抵抗（ＥＳ
Ｒ）を劣化させることなく再化成による円滑な誘電体皮
膜の修復を行い、漏れ電流の低い電解コンデンサを得
る。 【解決手段】弁作用を有するタンタル粉末の中央部にタ
ンタルリード線１を埋め込んで加圧成形した後、陽極酸
化して誘電体皮膜３を形成し、次いで化学的酸化重合で
導電性高分子ポリピロール層４が形成した後、電導度１
５０〜３００μＳ／ｃｍのリン酸水溶液にメタノールを
３０ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％添加した再化成溶液で再化
成を行なう。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は固体電解コンデンサ
及びその製造方法に関し、特に、固体電解質として導電
性高分子化合物を用いた再化成方法を改善した、漏れ電
流の少ない固体電解コンデンサの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の小型化、高速化、デジ
タル化に伴って固体電解コンデンサの分野においても小
型、大容量で高周波領域でのインピーダンスが低いコン
デンサが強く要求されている。
【０００３】従来、固体電解コンデンサは、タンタルや
アルミニウム等の弁作用を有する金属の表面を酸化して
誘電体皮膜を形成し、その上に二酸化マンガンや二酸化
鉛等の固体電解質層を形成している。しかし、これら固
体電解質層の抵抗が高いために、高周波領域での等価直
列抵抗（以下ＥＳＲと記載）が高く、インピーダンスが
大きいという問題があり、上記の要求に答えられない課
題があった。
【０００４】この課題を解決するために、弁作用を有す
る金属表面を電気化学的に陽極酸化し、誘電体皮膜を形
成させた後、この誘電体皮膜上に従来の固体電解質に比
し電導率の高いポリピロール等の有機導電性高分子層の
固体電解質を形成した新しいコンデンサが開示されてい
る。
【０００５】この導電性高分子化合物を用いた固体電解
コンデンサは、従来の固体電解コンデンサに比して漏れ
電流が大きいという問題があった。
【０００６】この固体電解コンデンサの漏れ電流特性を
改善するために、メタノールに少量のリン酸を添加した
有機電解液で有機導電性高分子層の形成された誘電体皮
膜を再陽極酸化（以下、再化成という）する方法が特開
平８−６４４７６号公報に開示されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このメタノー
ルを主成分とする有機電解液で再化成する方法では、そ
の電解液中の水酸化物イオン濃度が非常に少ないため
に、誘電体皮膜の修復が遅れ、再化成時に大きな電流が
有機導電性高分子層に流れやすく、その皮膜の分解が起
こりＥＳＲ特性が劣化する問題があった。
【０００８】本発明の目的は、上記の従来の有機導電性
高分子化合物を使用した固体電解コンデンサの問題点を
解決し、漏れ電流の低い固体電解コンデンサを製造する
方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の固体電解コンデ
ンサの製造方法は、弁作用を有する金属の表面を陽極酸
化し誘電体皮膜を形成する工程と、前記誘電体皮膜表面
に有機導電性高分子層を形成する工程と、前記有機導電
性高分子層の形成された前記誘電体皮膜を再陽極酸化
（以下、再化成という）する工程と、前記有機導電性高
分子層上にグラファィト層、銀ぺースト層を順次形成す
る工程を有する固体電解コンデンサの製造方法におい
て、前記再化成の電解液（以下、再化成溶液という）と
して、水とアルコールまたは水とケトンの混合溶媒を用
いることを特徴とする。
【００１０】また、そのアルコールまたはケトンの添加
量は３０ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％であることを特徴とす
る。
【００１１】前記再化成溶液の溶質としては、リン酸、
アジピン酸、ホウ酸、酢酸またはこれらの塩（例えばナ
トリウム塩）を使用することができる。
【００１２】前記再化成溶液のアルコールとしては、メ
タノール、エタノール、ブチルアルコール、エチレング
リコールの群のいずれかがを使用でき、またケトンとし
てはジメチルケトンやジエチルケトンが使用できる。
【００１３】また、前記有機導電性高分子としては、ポ
リピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリフラ
ン等の何れかが使用できる。
【００１４】前記誘電体皮膜の表面は微細孔構造になっ
ており、前記有機導電性高分子層の表面も微細孔構造と
なっているが、前記再化成溶液中の前記アルコールや前
記ケトンは前記有機導電性高分子層とリン酸等との親和
性を向上させ、リン酸等のその微細孔への浸透性向上に
よる前記誘電体皮膜の再化成反応を促進する作用をす
る。この結果、前記誘電体皮膜の欠陥部の修復が行わ
れ、前記誘電体皮膜の漏れ電流を減少させることができ
る。
【００１５】また、前記再化成溶液中の水の働きは、次
のように考えられる。導電性高分子化合物が誘電体皮膜
から電子を引く抜くことにより誘電体皮膜に電子が不足
する領域が生じ、その結果、固体電解コンデンサ素子に
正バイアス電圧を印加した際、注入電子に対する電位障
壁が導電性高分子化合物形成前に比較して低い状態にあ
ると言われている。
【００１６】誘電体皮膜に吸着した水は、正バイアス印
加に伴い、水素イオンと水酸化物イオンに解離する。水
酸化物イオンが誘電体皮膜表面に存在する場合は、注入
電子に対してポテンシャルを形成し、再化成効果を高め
るとともに再化成時の導電性高分子への大きな電流を防
ぐことにより導電性高分子の分解を防ぎＥＳＲの劣化を
抑えることが出来る。
【００１７】再化成液中のアルコール濃度が高くなると
再化成における誘電体皮膜表面の水酸化イオン濃度が減
少し、再化成効果が減少するため、再化成液中のアルコ
ールの好ましい添加量としては３０〜５０ｖｏｌ％であ
る。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の固体電解コンデン
サの製造方法の実施の形態について図面を参照して説明
する。
【００１９】図１は本発明の固体電解コンデンサの製造
方法の実施の形態について説明するための固体電解コン
デンサの断面図である。
【００２０】まず、弁作用を有するタンタル粉末に固体
コンデンサの陽極となるタンタルリード線１を埋め込ん
で加圧成形した焼結体２を形成する。次いで、焼結体２
をリン酸水溶液中において、３０Ｖにて電気化学的に陽
極酸化する。焼結体２の表面は酸化されて五酸化タンタ
ルの誘電体皮膜３が形成されたペレットを作製する。
【００２１】次に、誘電体皮膜３が形成されたぺレット
を４０ｗｔ％のドデシルべンゼンスルフォン酸第二鉄塩
のメタノール溶液に浸漬し、乾燥を行った後、１００％
のピロール溶液に浸漬し、乾燥する。これにより、化学
的酸化重合が行われて導電性高分子のポリピロール層４
が誘電体皮膜３上に形成される。
【００２２】ポリピロール層４形成後、図２の様に再化
成溶液９のリン酸濃度を電導度が１５０〜３００μＳ／
ｃｍとなる様に調整した後、メタノールを３０ｖｏｌ％
〜５０ｖｏｌ％を添加し、ペレットに電圧を印加し再化
成を行なう。なお、リン酸の代わりにアジピン酸、ホウ
酸、酢酸等の酸を使用して、電導度をリン酸添加と同じ
に調整した水溶液にメタノールを添加した再化成液で再
化成してもよい。
【００２３】上記のポリピロール層形成の化学的酸化重
合と再化成を複数回繰り返した後、ポリピロール層４の
上にグラファイト層５と銀ペースト層６を順次塗布して
陰極を形成し、コンデンサ素子を得る。このコンデンサ
素子のタンタルリード線１と陰極の銀ペーストに外部リ
ード端子７を接続した後、外装樹脂８にて外装すること
により目的のコンデンサが製造される。
【００２４】図３にコンデンサ素子の再化成時の再化成
溶液のメタノール添加濃度と漏れ電流特性の測定結果を
示す。この結果から、再化成による漏れ電流低下の効果
がメタノール添加量３０ｖｏｌ％より表れて来ている。
【００２５】図４に前記メタノール添加量毎のＥＳＲお
よび誘電正接（ｔａｎδ）の分布図（１００ＫＨＺで測
定）を示すが、これよりメタノール添加量６０ｖｏｌ％
以上ではＥＳＲ分布に安定性がないことがわかる。これ
は、再化成時に誘電体皮膜上の吸着水が不足し誘電体皮
膜の欠陥部分の修復が遅れ、再化成時にポリピロール層
に大きな電流が流れ、ポリピロール層の分解が発生して
いることを示している。
【００２６】以上の測定結果から再化成溶液のメタノー
ルの添加量は安全性を見込んで３０ｖｏｌ％〜５０ｖｏ
ｌ％が適当であることが確認された。
【００２７】上記の本発明の実施の形態では、再化成液
のアルコールとしてはメチルアルコールを使用したが、
エチルアルコール、ブチルアルコール、エチレングリコ
ールのようなアルコールやジメチルケトンやジエチルケ
トンのようなケトン化合物でもメチルアルコールと同様
な効果があることが確認された。
【００２８】また、有機導電性高分子層のポリピロール
の代わりにポリチオフェン、ポリアニリン、ポリフラン
を使用した固体電解コンデンサでもアルコールと水の混
合溶媒を使用した再化成の効果が確認された。
【００２９】
【発明の効果】本発明の第一の効果は、再化成の際に漏
れ電流が低く再化成の電圧を高く且つ長く実施すること
が出来るため有機導電性高分子を使用した固体電解コン
デンサの耐電圧、エージング故障率、漏れ電流大の不良
に対する著しい改善ができることである。
【００３０】本発明の第二の効果としては、再化成時で
の漏れ電流を低くし、発熱を抑制することにより、有機
導電性高分子層に高いエネルギーが加わることがないた
め、高分子の分解を防止出来、ＥＳＲ値を劣化させるこ
となく漏れ電流の低い固体電解コンデンサを得ることが
できることである。
【００３１】尚、上記本発明の説明では陽極体にタンタ
ル粉末を適用しているが、陽極体に弁作用金属であるア
ルミニウム、ニオブ、チタン等の金属を使用した固体電
解コンデンサにも適用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の固体電解コンデンサの製造方法の実施
の形態について説明するための固体電解コンデンサの断
面図である。
【図２】本発明の固体電解コンデンサの製造方法の実施
の形態における再化成の概略図である。
【図３】本発明の固体電解コンデンサの製造方法の実施
の形態における再化成時のコンデンサ素子の漏れ電流特
性の分布図である。
【図４】本発明の固体電解コンデンサの製造方法の実施
形態における再化成時のコンデンサ素子の等価直列抵抗
（ＥＳＲ）および誘電正接（ｔａｎδ）の分布図であ
る。
【符号の説明】
１ タンタルリード線 ２ 焼結体 ３ 誘電体皮膜 ４ ポリピロール層 ５ グラファイト層 ６ 銀ペースト層 ７ 外部リード端子 ８ 外装樹脂 ９ 再化成溶液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 健一 富山県下新川郡入善町入膳560番地 富山 日本電気株式会社内 (72)発明者 深海 隆 富山県下新川郡入善町入膳560番地 富山 日本電気株式会社内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 弁作用を有する金属の表面を陽極酸化し
    誘電体皮膜を形成する工程と、前記誘電体皮膜表面に有
    機導電性高分子層を形成する工程と、前記有機導電性高
    分子層の形成された前記誘電体皮膜を再化成する工程
    と、前記有機導電性高分子層上にグラファィト層、銀ぺ
    ースト層を順次形成する工程を有する固体電解コンデン
    サの製造方法において、前記再化成の再化成溶液とし
    て、水とアルコールまたは水とケトンの混合溶媒を用い
    ることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
  2. 【請求項２】 前記再化成溶液がリン酸、アジピン酸、
    ホウ酸、酢酸またはこれらのナトリウム塩のいずれかを
    含んでいる溶液である請求項１記載の固体電解コンデン
    サの製造方法。
  3. 【請求項３】 前記再化成溶液の前記アルコールとして
    メタノール、エタノール、ブチルアルコール、エチレン
    グリコールの群のなから選ばれたいずれか一つを含み、
    その濃度が３０ｖｏｌ％乃至５０ｖｏｌ％である請求項
    １記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  4. 【請求項４】 前記再化成溶液の前記ケトンとしてジメ
    ルケトンまたはジエチルケトンを含み、その濃度が３０
    ｖｏｌ％乃至５０ｖｏｌ％である請求項１記載の固体電
    解コンデンサの製造方法。
  5. 【請求項５】 前記有機導電性高分子層がポリピロー
    ル、ポリチオフェン、ポリアニリンまたはポリフランで
    あることを特徴とする請求項１乃至請求項４記載の固体
    電解コンデンサの製造方法。
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