JP2792441B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有機導電性高分子材料を
固体電解質として用いた固体電解コンデンサの製造方法
に関し、特に良質な固体電解質層を形成できる固体電解
コンデンサの製造方法に関する。
固体電解質として用いた固体電解コンデンサの製造方法
に関し、特に良質な固体電解質層を形成できる固体電解
コンデンサの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、固体電解コンデンサは、タンタル
やアルミニウム等の弁作用を有する金属の表面を酸化し
て誘電体酸化皮膜を形成し、その誘電体酸化皮膜上に二
酸化マンガン、二酸化鉛、テトラシアノキノジメタン錯
塩（以下、ＴＣＮＱ塩と記す）等の固体電解質層、導電
ペースト層を順次形成して、コンデンサ素子を作製し、
このコンデンサ素子に外部電極リードを取付け、エポキ
シ樹脂で外装した構造のものがよく知られている。
やアルミニウム等の弁作用を有する金属の表面を酸化し
て誘電体酸化皮膜を形成し、その誘電体酸化皮膜上に二
酸化マンガン、二酸化鉛、テトラシアノキノジメタン錯
塩（以下、ＴＣＮＱ塩と記す）等の固体電解質層、導電
ペースト層を順次形成して、コンデンサ素子を作製し、
このコンデンサ素子に外部電極リードを取付け、エポキ
シ樹脂で外装した構造のものがよく知られている。
【０００３】しかし、最近、電子機器の小型化、高速
化、デジタル化に伴い、コンデンサとしても、高周波領
域での特性の良好なコンデンサが要求されており、それ
に対して、二酸化マンガン、二酸化鉛等を固体電解質と
して使用するものは、その導電率が十分低くないため、
高周波領域での等価直列抵抗（以下、ＥＳＲと記す）が
高くなり、インピーダンスが大きいという問題があり、
また、ＴＣＮＱ錯塩を固体電解質として使用するもの
は、ＴＣＮＱ錯塩が熱分解しやすく耐熱性が劣っている
という問題があった。
化、デジタル化に伴い、コンデンサとしても、高周波領
域での特性の良好なコンデンサが要求されており、それ
に対して、二酸化マンガン、二酸化鉛等を固体電解質と
して使用するものは、その導電率が十分低くないため、
高周波領域での等価直列抵抗（以下、ＥＳＲと記す）が
高くなり、インピーダンスが大きいという問題があり、
また、ＴＣＮＱ錯塩を固体電解質として使用するもの
は、ＴＣＮＱ錯塩が熱分解しやすく耐熱性が劣っている
という問題があった。
【０００４】そこで、固体電解質として導電率の高いポ
リピロール等の芳香族系導電性高分子化合物を用いた固
体電解コンデンサが提案されている。（特開平３−１２
７８１３号公報、特開昭６３−１８３０９号公報参照）
この固体電解質としてポリピロールを用いた固体電解コ
ンデンサについて、図面を参照して説明する。
リピロール等の芳香族系導電性高分子化合物を用いた固
体電解コンデンサが提案されている。（特開平３−１２
７８１３号公報、特開昭６３−１８３０９号公報参照）
この固体電解質としてポリピロールを用いた固体電解コ
ンデンサについて、図面を参照して説明する。
【０００５】図６に示すように、中央部にタンタルリー
ド１を植立したタンタル焼結体２をリン酸水溶液中で９
０Ｖで陽極酸化し、洗浄、乾燥して五酸化タンタルの誘
電体酸化皮膜３を形成したペレットを作成する。つい
で、このペレットを２０ｗｔ％のドデシベルスルフォン
酸第二鉄塩のメタノール溶液に浸漬し、乾燥後、１００
％のピロール溶液に浸漬し、化学酸化重合して導電性ポ
リピロール層４を形成する。その後、０．００１ｗｔ％
〜１．０ｗｔ％のリン酸水溶液中で電解処理を実施し
て、乾燥後、ポリピロール層４の表面にグラファイト層
５、銀ペースト層６を塗布形成してコンデンサ素子を得
る。このコンデンサ素子に外部導出リード７、８をそれ
ぞれタンタルリード１および銀ペースト層６に接続し、
樹脂９で外装して固体電解コンデンサが得られる。
ド１を植立したタンタル焼結体２をリン酸水溶液中で９
０Ｖで陽極酸化し、洗浄、乾燥して五酸化タンタルの誘
電体酸化皮膜３を形成したペレットを作成する。つい
で、このペレットを２０ｗｔ％のドデシベルスルフォン
酸第二鉄塩のメタノール溶液に浸漬し、乾燥後、１００
％のピロール溶液に浸漬し、化学酸化重合して導電性ポ
リピロール層４を形成する。その後、０．００１ｗｔ％
〜１．０ｗｔ％のリン酸水溶液中で電解処理を実施し
て、乾燥後、ポリピロール層４の表面にグラファイト層
５、銀ペースト層６を塗布形成してコンデンサ素子を得
る。このコンデンサ素子に外部導出リード７、８をそれ
ぞれタンタルリード１および銀ペースト層６に接続し、
樹脂９で外装して固体電解コンデンサが得られる。
【０００６】ところで、このように化学酸化重合で作成
したポリピロール層４は、粗面の誘電体酸化皮膜の微細
孔や空隙への生成効率が低いため、０．００１ｗｔ％〜
１．０ｗｔ％のリン酸水溶液中で電解酸化処理して修復
する。また、化学酸化重合では、ドデシベルスルフォン
酸基がドーパントとして、ポリピロール層４や誘電体酸
化皮膜３とポリピロール層４との接合界面に有効に配置
していないため、この電解酸化処理により有効に配置す
る機能も有している。しかし、この電解酸化処理により
ポリピロールが分解してグラファイト化することがあ
り、この電解酸化処理の条件を非常に精密に制御して
も、均一なＴａｎδ、ＥＳＲ特性が得られないという問
題があった。
したポリピロール層４は、粗面の誘電体酸化皮膜の微細
孔や空隙への生成効率が低いため、０．００１ｗｔ％〜
１．０ｗｔ％のリン酸水溶液中で電解酸化処理して修復
する。また、化学酸化重合では、ドデシベルスルフォン
酸基がドーパントとして、ポリピロール層４や誘電体酸
化皮膜３とポリピロール層４との接合界面に有効に配置
していないため、この電解酸化処理により有効に配置す
る機能も有している。しかし、この電解酸化処理により
ポリピロールが分解してグラファイト化することがあ
り、この電解酸化処理の条件を非常に精密に制御して
も、均一なＴａｎδ、ＥＳＲ特性が得られないという問
題があった。
【０００７】そこで、特開平３−６４０１４号公報に、
図７にしめすような、五酸化タンタルの誘電体酸化皮膜
３を形成したペレットに、化学酸化重合により薄いポリ
ピロール膜１０を界面活性剤を添加して形成し、さら
に、この薄いポリピロール膜１０を電極として、電解酸
化重合により所定の厚さのポリピロール膜１１を形成す
ることにより、上記問題を解決する技術が開示されてい
る。
図７にしめすような、五酸化タンタルの誘電体酸化皮膜
３を形成したペレットに、化学酸化重合により薄いポリ
ピロール膜１０を界面活性剤を添加して形成し、さら
に、この薄いポリピロール膜１０を電極として、電解酸
化重合により所定の厚さのポリピロール膜１１を形成す
ることにより、上記問題を解決する技術が開示されてい
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上述した界
面活性剤を添加して、化学酸化重合によりポリピロール
膜を形成する方法では、残存する界面活性剤の量を少な
くするため、化学酸化重合膜を薄く形成した後、電解酸
化重合によるポリピロール膜を厚く形成するという複雑
でしかも処理時間の長い工程を必要とする問題があっ
た。さらに、残存した界面活性剤による特性の劣化を完
全に防止できないという問題もあった。本発明の目的
は、上記の問題を解決し、界面活性剤の添加をせずに、
化学酸化重合のみで、良質のポリピロール膜を形成でき
る固体電解コンデンサの製造方法を提供することにあ
る。
面活性剤を添加して、化学酸化重合によりポリピロール
膜を形成する方法では、残存する界面活性剤の量を少な
くするため、化学酸化重合膜を薄く形成した後、電解酸
化重合によるポリピロール膜を厚く形成するという複雑
でしかも処理時間の長い工程を必要とする問題があっ
た。さらに、残存した界面活性剤による特性の劣化を完
全に防止できないという問題もあった。本発明の目的
は、上記の問題を解決し、界面活性剤の添加をせずに、
化学酸化重合のみで、良質のポリピロール膜を形成でき
る固体電解コンデンサの製造方法を提供することにあ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】弁作用を有する金属から
なる陽極の表面に誘電体酸化皮膜を形成し、前記誘電体
酸化皮膜上に有機導電性高分子層を化学酸化重合により
形成し、次いで有機溶剤とリン酸とを混合した液を用い
て電解処理し、その後グラファイト層および導電ペース
ト層を順次塗布して陰極層を形成する固体電解コンデン
サの製造方法を提供する。また、前記有機導電性高分子
層がポリピロール膜であり、前記有機溶剤がアルコール
系溶剤であり、前記有機溶剤とリン酸の混合液のリン酸
濃度が０．００１ｗｔ％乃至１．０ｗｔ％であることを
特徴とする。
なる陽極の表面に誘電体酸化皮膜を形成し、前記誘電体
酸化皮膜上に有機導電性高分子層を化学酸化重合により
形成し、次いで有機溶剤とリン酸とを混合した液を用い
て電解処理し、その後グラファイト層および導電ペース
ト層を順次塗布して陰極層を形成する固体電解コンデン
サの製造方法を提供する。また、前記有機導電性高分子
層がポリピロール膜であり、前記有機溶剤がアルコール
系溶剤であり、前記有機溶剤とリン酸の混合液のリン酸
濃度が０．００１ｗｔ％乃至１．０ｗｔ％であることを
特徴とする。
【００１０】
【作用】上記製造方法によれば、有機導電性高分子と親
和性の良好な有機溶剤とリン酸との混合液中で電解処理
されるため、化学酸化重合で形成された有機導電性高分
子層に注入されているドデシベルスルフォン酸基等のド
ーパントがポリピロール等の有機導電性高分子膜および
誘電体酸化皮膜と有機導電性高分子膜との接合界面に有
効に配置されるとともに、ポリピロール層が小さいエネ
ルギーで修復されるため、ポリピロールが分解してグラ
ファイト化するのを防止でき、静電容量の減少やＥＳＲ
の増加が生ぜず、均一な特性の固体電解コンデンサを製
造できる。また、界面活性剤等の特性を劣化させる物質
を使用せず、しかも、電解酸化重合による有機導電性高
分子膜の形成工程も不要で、化学酸化重合のみで良質の
有機導電性高分子膜の形成が可能となる。
和性の良好な有機溶剤とリン酸との混合液中で電解処理
されるため、化学酸化重合で形成された有機導電性高分
子層に注入されているドデシベルスルフォン酸基等のド
ーパントがポリピロール等の有機導電性高分子膜および
誘電体酸化皮膜と有機導電性高分子膜との接合界面に有
効に配置されるとともに、ポリピロール層が小さいエネ
ルギーで修復されるため、ポリピロールが分解してグラ
ファイト化するのを防止でき、静電容量の減少やＥＳＲ
の増加が生ぜず、均一な特性の固体電解コンデンサを製
造できる。また、界面活性剤等の特性を劣化させる物質
を使用せず、しかも、電解酸化重合による有機導電性高
分子膜の形成工程も不要で、化学酸化重合のみで良質の
有機導電性高分子膜の形成が可能となる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明について、図面を参照して説明
する。従来例と同一部分には同一参照符号を付して説明
を省略する。図１に示すように、中央部にタンタルリー
ド１を植立したタンタル焼結体２をリン酸水溶液中で９
０Ｖで陽極酸化し、洗浄、乾燥して五酸化タンタルの誘
電体皮膜３を形成したペレットを得る。ついで、このペ
レットを２０ｗｔ％のドデシベルスルフォン酸第二鉄塩
のメタノール溶液に浸漬し、乾燥後、１００％のピロー
ル溶液に浸漬し、化学酸化重合して導電性ポリピロール
層４を形成する。
する。従来例と同一部分には同一参照符号を付して説明
を省略する。図１に示すように、中央部にタンタルリー
ド１を植立したタンタル焼結体２をリン酸水溶液中で９
０Ｖで陽極酸化し、洗浄、乾燥して五酸化タンタルの誘
電体皮膜３を形成したペレットを得る。ついで、このペ
レットを２０ｗｔ％のドデシベルスルフォン酸第二鉄塩
のメタノール溶液に浸漬し、乾燥後、１００％のピロー
ル溶液に浸漬し、化学酸化重合して導電性ポリピロール
層４を形成する。
【００１２】ついで、図２に示すように、有機溶剤例え
ばメタノールとリン酸との混合液中のリン酸濃度が０．
００１〜１．０ｗｔ％となるようにメタノールにリン酸
を加えた混合液１２中でタンタルリード１を正、混合液
１２を負に接続し、電解処理を実施する、その後、従来
例と同様に、リン酸液中で電解処理を実施して、乾燥
後、ポリピロール層４の表面にグラファイト層５、銀ペ
ースト層６を塗布形成してコンデンサ素子を得る。そし
て、外部導出リード７、８をそれぞれタンタルリード１
および銀ペースト層６に接続し、樹脂９で外装して固体
電解コンデンサ１３が得られる。
ばメタノールとリン酸との混合液中のリン酸濃度が０．
００１〜１．０ｗｔ％となるようにメタノールにリン酸
を加えた混合液１２中でタンタルリード１を正、混合液
１２を負に接続し、電解処理を実施する、その後、従来
例と同様に、リン酸液中で電解処理を実施して、乾燥
後、ポリピロール層４の表面にグラファイト層５、銀ペ
ースト層６を塗布形成してコンデンサ素子を得る。そし
て、外部導出リード７、８をそれぞれタンタルリード１
および銀ペースト層６に接続し、樹脂９で外装して固体
電解コンデンサ１３が得られる。
【００１３】このように、本発明の製造方法により製造
した固体電解コンデンサ１３と、従来の製造方法、すな
わちメタノールとリン酸の混合液中での電解処理を実施
しないで製造したものとの特性測定を行なった結果、図
３乃至図５に示すように、Ｔａｎδ、ＥＳＲ、リーク電
流（ＬＣ）の各特性において、従来の製造方法によるも
のはＨＨ，ＬＨの２製造ロットともに、極端に各測定値
が大きいものが発生しているのに対し、本発明の製造方
法によると、ＨＭＨ，ＬＭＨの２製造ロットともに、各
測定値が極端に大きいものがなく、均一な特性の固体電
解コンデンサが得られていることが判る。
した固体電解コンデンサ１３と、従来の製造方法、すな
わちメタノールとリン酸の混合液中での電解処理を実施
しないで製造したものとの特性測定を行なった結果、図
３乃至図５に示すように、Ｔａｎδ、ＥＳＲ、リーク電
流（ＬＣ）の各特性において、従来の製造方法によるも
のはＨＨ，ＬＨの２製造ロットともに、極端に各測定値
が大きいものが発生しているのに対し、本発明の製造方
法によると、ＨＭＨ，ＬＭＨの２製造ロットともに、各
測定値が極端に大きいものがなく、均一な特性の固体電
解コンデンサが得られていることが判る。
【００１４】ここで、リン酸濃度が０．００１ｗｔ％未
満では液抵抗が高く、ペレットに十分な電圧が印加され
ないため、処理不足が生じる。また、１．０ｗｔ％を越
えると液電導度が高くなりすぎるため、ポリピロール層
に大きなエネルギーが加わり、グラファイト化等が起こ
り、ｔａｎＳ、ＥＳＲ特性が劣化する。以上、弁作用を
有する金属としてタンタルを使用し、有機導電性高分子
材料としてポリピロールを用い、有機溶剤としてメタノ
ールを用いた例について説明したが、本発明は上記例に
限定されず、弁作用を有する金属としてアルミニウムを
使用し、有機導電性高分子材料としてポリピロール、ポ
リチオフェン、ポリフランを含む環状化合物および該環
状化合物の誘導体の群から選ばれた一種を用い、有機溶
剤として上記有機導電性高分子化合物を溶解しないも
の、例えばエタノール、エチレングリコール、ジメチル
ホルムアミド、プロピレンカーボネート、γ−プチロラ
クトン等のアルコール系溶剤を使用しても同様な効果が
得られる。
満では液抵抗が高く、ペレットに十分な電圧が印加され
ないため、処理不足が生じる。また、１．０ｗｔ％を越
えると液電導度が高くなりすぎるため、ポリピロール層
に大きなエネルギーが加わり、グラファイト化等が起こ
り、ｔａｎＳ、ＥＳＲ特性が劣化する。以上、弁作用を
有する金属としてタンタルを使用し、有機導電性高分子
材料としてポリピロールを用い、有機溶剤としてメタノ
ールを用いた例について説明したが、本発明は上記例に
限定されず、弁作用を有する金属としてアルミニウムを
使用し、有機導電性高分子材料としてポリピロール、ポ
リチオフェン、ポリフランを含む環状化合物および該環
状化合物の誘導体の群から選ばれた一種を用い、有機溶
剤として上記有機導電性高分子化合物を溶解しないも
の、例えばエタノール、エチレングリコール、ジメチル
ホルムアミド、プロピレンカーボネート、γ−プチロラ
クトン等のアルコール系溶剤を使用しても同様な効果が
得られる。
【００１５】また、実施例では本発明の有機溶剤とリン
酸との混合液中での電解処理の後に、従来と同様リン酸
水溶液中での電解処理を実施した例について説明した
が、このリン酸水溶液中での電解処理を省略することも
できる。
酸との混合液中での電解処理の後に、従来と同様リン酸
水溶液中での電解処理を実施した例について説明した
が、このリン酸水溶液中での電解処理を省略することも
できる。
【００１６】
【発明の効果】本発明の製造方法にによれば、有機導電
性高分子と親和性の良好な有機溶剤とリン酸との混合液
中で有機導電性高分子層が電解処理されるため、化学酸
化重合で形成された有機導電性高分子層に注入されてい
るドデシベルスルフォン酸基等のドーパントがポリピロ
ール等の有機導電性高分子膜および誘電体酸化皮膜と有
機導電性高分子膜との接合界面に有効に配置されるとと
もに、ポリピロール層が小さいエネルギーで修復される
ため、静電容量の減少やＥＳＲの増加が生ぜず、均一な
特性の固体電解コンデンサを製造できる。また、界面活
性剤等の特性を劣化させる物質を使用しないため、電解
酸化重合による有機導電性高分子膜の形成工程も不要な
良質の有機導電性高分子膜の形成が可能となる。
性高分子と親和性の良好な有機溶剤とリン酸との混合液
中で有機導電性高分子層が電解処理されるため、化学酸
化重合で形成された有機導電性高分子層に注入されてい
るドデシベルスルフォン酸基等のドーパントがポリピロ
ール等の有機導電性高分子膜および誘電体酸化皮膜と有
機導電性高分子膜との接合界面に有効に配置されるとと
もに、ポリピロール層が小さいエネルギーで修復される
ため、静電容量の減少やＥＳＲの増加が生ぜず、均一な
特性の固体電解コンデンサを製造できる。また、界面活
性剤等の特性を劣化させる物質を使用しないため、電解
酸化重合による有機導電性高分子膜の形成工程も不要な
良質の有機導電性高分子膜の形成が可能となる。
【図１】 本発明により製造した一実施例の固体電解コ
ンデンサの構成断面図
ンデンサの構成断面図
【図２】 本発明の一実施例の電解処理の概略図
【図３】 Ｔａｎδ特性の分布図
【図４】 ＥＳＲ特性の分布図
【図５】 リーク電流（ＬＣ）特性の分布図
【図６】 従来の固体電解コンデンサの構成断面図
【図７】 従来の他の固体電解コンデンサの構成断面図
１ タンタルリード ２ 焼結体（陽極） ３ 誘電体酸化皮膜 ４ ポリピロール層（有機導電性高分子層） １２ 混合液 １３ 固体電解コンデンサ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 新居 真二 滋賀県大津市晴嵐２丁目９番１号 関西 日本電気株式会社内 (72)発明者 田中 義之 滋賀県大津市晴嵐２丁目９番１号 関西 日本電気株式会社内 (56)参考文献 特開 平５−243098（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01G 9/04 307 H01G 9/028
Claims (3)
- 【請求項１】弁作用を有する金属からなる陽極の表面に
誘電体酸化皮膜を形成し、さらに、前記誘電体酸化皮膜
上に有機導電性高分子層を化学酸化重合で形成し、次い
で有機溶剤とリン酸とを混合した液を用いて電解処理
し、その後グラファイト層および導電ペースト層を順次
塗布して、陰極層を形成する固体電解コンデンサの製造
方法。 - 【請求項２】前記有機導電性高分子層がポリピロール、
ポリチオフェンまたはポリフランを含む環状化合物およ
び該環状化合物の誘導体の群から選ばれた一種で構成さ
れた層であり、前記有機溶剤がアルコール系溶剤である
ことを特徴とする請求項１記載の固体電解コンデンサの
製造方法。 - 【請求項３】前記有機溶剤とリン酸の混合液のリン酸濃
度が０．００１ｗｔ％乃至１．０ｗｔ％であることを特
徴とする請求項１記載の固体電解コンデンサの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19638794A JP2792441B2 (ja) | 1994-08-22 | 1994-08-22 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19638794A JP2792441B2 (ja) | 1994-08-22 | 1994-08-22 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0864476A JPH0864476A (ja) | 1996-03-08 |
| JP2792441B2 true JP2792441B2 (ja) | 1998-09-03 |
Family
ID=16357031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19638794A Expired - Fee Related JP2792441B2 (ja) | 1994-08-22 | 1994-08-22 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2792441B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3119604B2 (ja) * | 1997-09-01 | 2000-12-25 | 富山日本電気株式会社 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
| US8125768B2 (en) * | 2009-10-23 | 2012-02-28 | Avx Corporation | External coating for a solid electrolytic capacitor |
-
1994
- 1994-08-22 JP JP19638794A patent/JP2792441B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0864476A (ja) | 1996-03-08 |
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