CN112885606A - 一种电解液添加剂、高压高电导率电解液及其制备方法、铝电解电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电解液添加剂、高压高电导率电解液及其制备方法、铝电解电容器及其制备方法，涉及铝电解电容器技术领域。本发明提供的电解液添加剂，包括己二酸铵和抗氧化剂；所述己二酸铵和抗氧化剂的质量比为0.3～3:0.05～3。采用本发明提供的电解液添加剂能够在不选用低密度纸，确保耐圧性的同时，降低铝电解电容器的阻抗，提高铝电解电容器的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器技术领域，具体涉及一种电解液添加剂、高压高电导率电解液及其制备方法、铝电解电容器及其制备方法。
背景技术
高压铝电解电容器作为交流电转直流电的整流滤波必不可少的基础元器件，它的阻抗性能决定着整流滤波的效果。随着国家能效等级及对电子产品的传导、辐射、电磁兼容等要求不断提高，也要求高压铝电解电容器的阻抗越来越小。
以往技术是采用低密度纸，及在乙二醇溶剂里溶解饱和高级二价酸或其铵盐，以达到降低铝电解电容器阻抗的目的。但低密度的纸会降低高压铝电解电容器的耐圧性，有涌浪电圧时，安全性不足。溶解饱和高级二价酸或其铵盐，因乙二醇溶剂对溶质溶解度有极限，饱和后无法继续提高电导率了，同时在低温时也会析出。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电解液添加剂、高压高电导率电解液及其制备方法、铝电解电容器及其制备方法，采用本发明提供的电解液添加剂能够在不选用低密度纸，确保耐圧性的同时，降低铝电解电容器的阻抗，提高铝电解电容器的使用寿命。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种电解液添加剂，包括己二酸铵和抗氧化剂；所述己二酸铵和抗氧化剂的质量比为0.3～3:0.05～3。
优选地，所述抗氧化剂包括对苯二酚、阿魏酸、氰尿酸和尿囊素中的一种或多种。
本发明提供了一种高压高电导率电解液，包括高压电解液和电解液添加剂；所述电解液添加剂为上述技术方案所述的电解液添加剂；以所述高压电解液的质量为基准，所述电解液添加剂中己二酸铵的添加量为3％以下。
优选地，所述高压电解液包括溶剂、溶质和辅助添加剂；所述溶剂包括乙二醇和水；所述溶质包括12-双酸铵、1,4-十二双酸铵、1,6-十二双酸铵、壬二酸氢铵、癸二酸铵、1,7-癸二酸铵和甘露醇中的两种以上；所述辅助添加剂包括次亚磷酸铵和对硝基苯甲醇或间硝基苯酚。
本发明提供了上述技术方案所述高压高电导率电解液的制备方法，包括以下步骤：
将高压电解液和电解液添加剂混合，得到高压高电导率电解液。
本发明提供了一种铝电解电容器，包括铝壳以及封装在所述铝壳内经过电解液含浸处理的电容器芯包；所述电解液为上述技术方案所述的高压高电导率电解液或上述技术方案所述制备方法制备得到的高压高电导率电解液。
本发明提供了上述技术方案所述铝电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
将电容器芯包置于电解液中进行含浸处理，采用铝壳封装后，得到铝电解电容器；所述电解液为上述技术方案所述的高压高电导率电解液或上述技术方案所述制备方法制备得到的高压高电导率电解液。
本发明提供了一种电解液添加剂，包括己二酸铵和抗氧化剂；所述己二酸铵和抗氧化剂的质量比为0.3～3:0.05～3。在本发明中，所述已二酸铵是二级脂肪酸，在乙二醇中电导率较高，进而能够降低铝电解电容器的阻抗；又因是低级脂肪酸，在高温高压环境中，会与醇产生酯化反应，生成酯类化合物，同时电解液里的羧酸又会进一歩酰胺化，而酰胺化合物在水中会水解，生成酸，在高温高压环境中，酸会加速腐蚀铝电解电容器的正极铝箔，进而使产品早期失效，本发明同时添加抗氧化剂，能够抑制酯化反应和酰胺化，从而避免产品早期失效，提高电解液的使用寿命，进而提高铝电解电容器的使用寿命。
具体实施方式
本发明提供了一种电解液添加剂，包括己二酸铵和抗氧化剂；所述己二酸铵和抗氧化剂的质量比为0.3～3:0.05～3，优选为0.3～3:1～2。
在本发明中，所述抗氧化剂优选包括对苯二酚、阿魏酸、氰尿酸和尿囊素中的一种或多种，更优选为尿囊素。
本发明提供了一种高压高电导率电解液，包括高压电解液和电解液添加剂；所述电解液添加剂为上述技术方案所述的电解液添加剂；以所述高压电解液的质量为基准，所述电解液添加剂中己二酸铵的添加量为3％以下。
在本发明中，以所述高压电解液的质量为基准，所述电解液添加剂中己二酸铵的添加量优选为0.3～2％。
本发明对所述高压电解液的具体组成没有特殊要求，任意已知的高压电解液均适用本发明。在本发明中，所述高压电解液优选包括溶剂、溶质和辅助添加剂；所述溶剂优选包括乙二醇和水；所述溶质优选包括12-双酸铵、1,4-十二双酸铵、1,6-十二双酸铵、壬二酸氢铵、癸二酸铵、1,7-癸二酸铵和甘露醇中的两种以上；所述辅助添加剂包括次亚磷酸铵和对硝基苯甲醇或间硝基苯酚。
在本发明中，所述溶剂的质量浓度优选为60％以上，更优选为70％以上所述溶质的质量浓度优选为5％以上，更优选为8％以上。在本发明的具体实施例中，当所述溶质为12-双酸铵、癸二酸铵、甘露醇和水时，所述12-双酸铵、癸二酸铵、甘露醇和水的质量比优选为2:5:2:2。在本发明中，所述水优选为纯水。在本发明中，所述辅助添加剂的质量浓度优选为0.1～2％，更优选为0.1～1％。在本发明的具体实施例中，所述辅助添加剂中次亚磷酸铵和对硝基苯甲醇的质量比优选为1:6。
本发明还提供了上述技术方案所述高压高电导率电解液的制备方法，包括以下步骤：
将高压电解液和电解液添加剂混合，得到高压高电导率电解液。
在本发明中，所述高压电解液和电解液添加剂混合的方法优选包括：将溶剂、溶质和己二酸铵进行第一混合，得到混合液；将所述混合液和辅助添加剂、抗氧化剂进行第二混合。在本发明中，所述第一混合优选在加热条件下进行，能够让部分溶质和醇反应，提高耐压性。在本发明中，所述加热的温度优选100℃以上，更优选为120℃以上；在所述加热的温度条件下保温的时间优选为10min以上，更优选为30min。本发明优选在所述第一混合后，将体系的温度降至90℃以下再进行第二混合，能够提高电解液的吸氢功能和抗氧化功能，有利于提高铝电解电容器的老化效率。本发明对所述第二混合的方法没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的混合方法即可。
本发明还提供了一种铝电解电容器，包括铝壳以及封装在所述铝壳内经过电解液含浸处理的电容器芯包；所述电解液为上述技术方案所述的高压高电导率电解液或上述技术方案所述制备方法制备得到的高压高电导率电解液。在本发明中，所述电容器芯包为6.8UF/400V素子。作为本发明的一个实施例，所述电容器芯包的制备方法包括以下步骤：
采用正箔、负箔和电解纸卷绕而成电容芯包；
将所述电容芯包置于硼酸溶液中进行化成，得到电容器芯包。
本发明优选采用正箔、负箔和电解纸卷绕而成电容芯包。在本发明中，所述正箔优选为560VF0.7UF/CM2，所述负箔优选为0V，100UF/CM2，所述电解纸优选为凯恩公司的WS280-60。本发明对所述卷绕的具体工艺参数没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的卷绕工艺即可。
得到电容芯包后，本发明优选将所述电容芯包置于硼酸溶液中进行化成，得到电容器芯包。在本发明中，所述硼酸溶液的质量浓度优选为3％以上，更优选为5％以上。在本发明中，所述化成优选为分段高压化成，具体优选包括：第一段按铝箔耐压的30％化成5分钟；第二段按铝箔耐压的50％化成5分钟；第三段按铝箔耐压的60％化成5分钟；第四段按铝箔耐压的70％化成5分钟；第五段按铝箔耐压的80％化成10分钟；第六段按铝箔耐压的90％化成10分钟。在本发明的具体实施例中，以铝箔耐压560V为例，所述化成优选包括：第一段在160V化成5分钟；第二段在250V化成5分钟；第三段在330V化成5分钟；第四段在400V化成5分钟；第五段在450V化成10分钟；第六段在500V化成10分钟。
本发明采用分段高压化成，能够避免后续成品老化不良，同时缩短老化时间，提高效率。
本发明优选在所述化成后，将所得芯包进行水洗，干燥，得到电容器芯包。在本发明中，所述水洗优选为纯水洗；所述水洗的时间优选为10min。
本发明还提供了上述技术方案所述铝电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
将电容器芯包置于电解液中进行含浸处理，采用铝壳封装后，得到铝电解电容器；所述电解液为上述技术方案所述的高压高电导率电解液或上述技术方案所述制备方法制备得到的高压高电导率电解液。
本发明对所述封装的具体工艺没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的封装工艺即可。
本发明优选在所述封装后，将所得器件进行老化，得到铝电解电容器。本发明对所述老化的具体工艺没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的老化工艺即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将87.9kg乙二醇、2kg 12-双酸铵、5kg癸二酸铵、2kg甘露醇、0.3kg已二酸铵和2kg纯水混合，在120℃条件下加热30分钟后，冷却至85℃，再加入0.1kg次亚磷酸铵、0.1kg对苯二酚和0.6kg对硝基苯甲醇，冷却后，得到高压高电导率电解液；
制备铝电解电容器素子：正箔用560VF0.7UF/CM2，负箔用0V,100UF/CM2，电解纸选用凯恩公司WS280-60，用专业设备制作6.8UF/400V电容芯包；
将所述电容芯包置于质量浓度为5％的硼酸水溶液中，进行分段化成；第一段在160V化成5分钟；第二段在250V化成5分钟；第三段在330V化成5分钟；第四段在400V化成5分钟；第五段在450V化成10分钟；第六段在500V化成10分钟；纯水清洗10分钟，烘干，得到6.8UF/400V素子；
将所述6.8UF/400V素子在所述高压高电导率电解液中真空高压交替含浸，采用铝壳封装后，经过老化，得到铝电解电容器。
按照本实施例的方法制作10个铝电解电容器，阻抗性能测试结果如表1所示。
表1实施例1铝电解电容器的阻抗性能测试结果
实施例2
将84kg乙二醇、2kg 12-双酸铵、5kg癸二酸铵、2kg甘露醇、3kg已二酸铵和2kg纯水混合，在120℃条件下加热30分钟后，冷却至85℃，再加入0.1kg次亚磷酸铵、0.1kg对苯二酚，0.6kg对硝基苯甲醇，冷却后，得到高压高电导率电解液；
制备铝电解电容器素子：正箔用560VF0.7UF/CM2，负箔用0V,100UF/CM2，电解纸选用凯恩公司WS280-60，用专业设备制作6.8UF/400V电容芯包；
将所述电容芯包置于质量浓度为5％的硼酸水溶液中，进行分段化成；第一段在160V化成5分钟；第二段在250V化成5分钟；第三段在330V化成5分钟；第四段在400V化成5分钟；第五段在450V化成10分钟；第六段在500V化成10分钟；纯水清洗10分钟，烘干，得到6.8UF/400V素子；
将所述6.8UF/400V素子在所述高压高电导率电解液中真空高压交替含浸，采用铝壳封装后，经过老化，得到铝电解电容器。
按照本实施例的方法制作10个铝电解电容器，阻抗性能测试结果如表2所示。
表2实施例2铝电解电容器的阻抗性能测试结果
对比例1
将88.3kg乙二醇、2kg 12-双酸铵、5kg癸二酸铵、2kg甘露醇和2kg纯水混合，在120℃条件下加热30分钟后，冷却至90℃以下，再加入0.1kg次亚磷酸铵和0.6kg对硝基苯甲醇，冷却后，得到高压高电导率电解液(已二酸铵和抗氧化剂都不加)；
制备铝电解电容器素子：正箔用560VF0.7UF/CM2，负箔用0V,100UF/CM2，电解纸选用凯恩公司WS280-60，用专业设备制作6.8UF/400V电容芯包；
将所述电容芯包置于质量浓度为5％的硼酸水溶液中，进行分段化成；第一段在160V化成5分钟；第二段在250V化成5分钟；第三段在330V化成5分钟；第四段在400V化成5分钟；第五段在450V化成10分钟；第六段在500V化成10分钟；纯水清洗10分钟，烘干，得到6.8UF/400V素子；
将所述6.8UF/400V素子在所述高压高电导率电解液中真空高压交替含浸，采用铝壳封装后，经过老化，得到铝电解电容器。
按照本对比例的方法制作10个铝电解电容器，阻抗性能测试结果如表3所示。
表3对比例铝电解电容器的阻抗性能测试结果
对比例2
将88kg乙二醇、2kg 12-双酸铵、5kg癸二酸铵、0.3KG已二酸铵，2kg甘露醇和2kg纯水混合，在120℃条件下加热30分钟后，冷却至90℃以下，再加入0.1kg次亚磷酸铵和0.6kg对硝基苯甲醇，冷却后，得到高压高电导率电解液(不添加抗氧化剂，只单独加已二酸铵)；
制备铝电解电容器素子：正箔用560VF0.7UF/CM2，负箔用0V,100UF/CM2，电解纸选用凯恩公司WS280-60，用专业设备制作6.8UF/400V电容芯包；
将所述电容芯包置于质量浓度为5％的硼酸水溶液中，进行分段化成；第一段在160V化成5分钟；第二段在250V化成5分钟；第三段在330V化成5分钟；第四段在400V化成5分钟；第五段在450V化成10分钟；第六段在500V化成10分钟；纯水清洗10分钟，烘干，得到6.8UF/400V素子；
将所述6.8UF/400V素子在所述高压高电导率电解液中真空高压交替含浸，采用铝壳封装后，经过老化，得到铝电解电容器。
按照本对比例的方法制作10个铝电解电容器，阻抗性能测试结果如表4所示。
表4对比例铝电解电容器的阻抗性能测试结果
对比例3
将88.3kg乙二醇、2kg 12-双酸铵、5kg癸二酸铵、2kg甘露醇和2kg纯水混合，在120℃条件下加热30分钟后，冷却至90℃以下，再加入0.1kg次亚磷酸铵，0.1KG对苯二酚和0.6kg对硝基苯甲醇，冷却后，得到高压高电导率电解液(不添加已二酸铵，只添加抗氧化剂)；
制备铝电解电容器素子：正箔用560VF0.7UF/CM2，负箔用0V,100UF/CM2，电解纸选用凯恩公司WS280-60，用专业设备制作6.8UF/400V电容芯包；
将所述电容芯包置于质量浓度为5％的硼酸水溶液中，进行分段化成；第一段在160V化成5分钟；第二段在250V化成5分钟；第三段在330V化成5分钟；第四段在400V化成5分钟；第五段在450V化成10分钟；第六段在500V化成10分钟；纯水清洗10分钟，烘干，得到6.8UF/400V素子；
将所述6.8UF/400V素子在所述高压高电导率电解液中真空高压交替含浸，采用铝壳封装后，经过老化，得到铝电解电容器。
按照本对比例的方法制作10个铝电解电容器，阻抗性能测试结果如表5所示。
表5对比例铝电解电容器的阻抗性能测试结果
由表1～4可以看出，采用本发明提供的电解液添加剂后，能够显著降低电解电容器的阻抗，提高电导率，同时提高使用寿命。表5虽然外观无异常，但内阻大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种电解液添加剂，其特征在于，包括己二酸铵和抗氧化剂；所述己二酸铵和抗氧化剂的质量比为0.3～3:0.05～3。
2.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述抗氧化剂包括对苯二酚、阿魏酸、氰尿酸和尿囊素中的一种或多种。
3.一种高压高电导率电解液，其特征在于，包括高压电解液和电解液添加剂；所述电解液添加剂为权利要求1～2任一项所述的电解液添加剂；以所述高压电解液的质量为基准，所述电解液添加剂中己二酸铵的添加量为3％以下。
4.根据权利要求3所述的高压高电导率电解液，其特征在于，所述高压电解液包括溶剂、溶质和辅助添加剂；所述溶剂包括乙二醇和水；所述溶质包括12-双酸铵、1,4-十二双酸铵、1,6-十二双酸铵、壬二酸氢铵、癸二酸铵、1,7-癸二酸铵和甘露醇中的两种以上；所述辅助添加剂包括次亚磷酸铵和对硝基苯甲醇或间硝基苯酚。
5.权利要求3或4所述高压高电导率电解液的制备方法，包括以下步骤：
将高压电解液和电解液添加剂混合，得到高压高电导率电解液。
6.一种铝电解电容器，其特征在于，包括铝壳以及封装在所述铝壳内经过电解液含浸处理的电容器芯包；所述电解液为权利要求3～4任一项所述的高压高电导率电解液或权利要求5所述制备方法制备得到的高压高电导率电解液。
7.权利要求6所述铝电解电容器的制备方法，包括以下步骤：
将电容器芯包置于电解液中进行含浸处理，采用铝壳封装后，得到铝电解电容器；所述电解液为权利要求3～4任一项所述的高压高电导率电解液或权利要求5所述制备方法制备得到的高压高电导率电解液。
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