CN101425393B - 铝电解电容器用阴极箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及阴极箔技术领域，特别涉及铝电解电容器用阴极箔的制造方法，包括以下步骤：前处理、盐酸腐蚀、清洗、安定化处理，用硫酸溶液取代现有技术的硝酸溶液清洗氯离子，用硫酸溶液清洗后，在安定化处理过程中形成具有更加良好的磷酸铝膜的阴极箔，水煮10h后阴极腐蚀箔的静电容量损失不到10％。
Description
技术领域：
本发明涉及阴极箔技术领域，特别涉及铝电解电容器用阴极箔的制造方法。
背景技术：
国内阴极箔制造技术大多使用从法国或日本引进的纯化学腐蚀工艺，铝箔成分中Cu％(质量百分含量)为0.1～0.3％，Mn％、Fe％、Si％等杂质含量(质量百分含量)超过0.1％。在电容器中氯离子对于铝电解电容器电性能的危害性很大，必须将其浓度控制在较低水平，才能保证电容器的低K值(漏电流)、高可靠性。
目前，国内阴极箔制造技术主要采用硝酸溶液来清洗氯离子，虽然可以清除氯离子至电容器要求范围，但磷酸盐安定化处理后，形成阴极箔的磷酸铝膜耐水性能差，其耐水性能只能达到1h，水煮超过1h后腐蚀箔表面容易发暗或者箔片变脆，静电容量急剧下降。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供一种铝电解电容器用阴极箔的制造方法，用本方法制备的阴极箔耐水性能高，静电容量损失小。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
铝电解电容器用阴极箔的制造方法，包括以下步骤：
a、前处理：前处理具有除油污，去杂质，有利于腐蚀时形成均匀分布的蚀孔的作用，将铝箔浸泡在浓度为0.5～2.0％的磷酸溶液中处理，处理温度为40～70℃；
b、盐酸腐蚀：将前处理完的铝箔用1.2～2.0mol/L的盐酸进行腐蚀，成为腐蚀箔；
c、清洗：腐蚀箔用添加有添加剂的硫酸溶液清洗氯离子，硫酸浓度为1.0～5.0％，清洗温度为40～80℃；用硫酸溶液取代现有技术的硝酸溶液清洗氯离子，在下一步安定化处理中能形成良好的磷酸膜；所述的添加剂为10～50ppm的EDTA和N，N-二甲基硫脲，EDTA与N，N-二甲基硫脲的质量比为1∶1，添加剂有效防止了溶液中的铜离子在铝箔表面二次析出，抑制了硫酸溶液对腐蚀箔的过度腐蚀，避免腐蚀箔容量的大幅度损失；在清洗过程中可以观察到硫酸溶液跟铝箔反应产生的气泡，硫酸溶液清洗效果直接影响到下阴极箔耐水性能的好坏，要保证硫酸溶液跟铝箔有轻微程度的腐蚀反应，但对于腐蚀箔的静电容量不够成负面影响；因此为满足形成良好磷酸铝膜的前提是：需要用1.0～5.0％的硫酸浓度和在40～80℃的处理温度；
d、安定化处理：将经过清洗的腐蚀箔用磷酸铵盐、亚磷酸盐、或者多聚磷酸盐，在温度为80～95℃进行安定化处理，形成阴极箔，具有一层有良好耐水性能的磷酸铝膜。
所述的铝箔，Al含量wt％≥98％，铝箔厚度为15～60微米。
所述磷酸铵盐为磷酸二氢铵。
所述亚磷酸盐为亚磷酸氨。
所述多聚磷酸盐为三聚磷酸铵。
本发明的有益效果为：本发明包括以下步骤：前处理、盐酸腐蚀、清洗、安定化处理，用硫酸溶液取代现有技术的硝酸溶液清洗氯离子，用硫酸溶液清洗后，在安定化处理过程中形成具有更加良好的磷酸铝膜的阴极箔，水煮10h后阴极腐蚀箔的静电容量损失不到10％。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面结合实施例和对比例对本发明作进一步的阐述。
对比例1：
对比方案使用的铝箔为22μm的硬质光箔，Al％(质量百分含量)为≥98％，厚度为30微米。上述硬质铝箔在0.5％的磷酸溶液，在温度为60℃下，进行10秒前处理；再用1.5mol/L的盐酸腐蚀铝箔成为腐蚀箔，盐酸腐蚀后，在5.0％的硝酸溶液中清洗氯离子，溶液温度为50℃；然后，用磷酸二氢铵溶液在温度为90℃下进行安定化处理，处理时间为20s，形成阴极箔。
对比例2：
对比方案使用的铝箔为22μm的硬质光箔，Al％(质量百分含量)为≥98％，厚度为30微米。上述硬质铝箔在0.5％的磷酸溶液，在温度为60℃下，进行10秒前处理；再用1.5mol/L的盐酸腐蚀铝箔成为腐蚀箔，盐酸腐蚀后，在5.0％的硝酸溶液中清洗氯离子，溶液温度为55℃；用磷酸二氢铵溶液在温度为90℃下进行安定化处理，处理时间为20s，形成阴极箔。
实施例1：
本发明实施方案使用的铝箔、前处理、盐酸腐蚀条件与对比方案相同。清洗氯离子溶液为硫酸溶液，浓度为2.5％，并加入30ppm的EDTA和N，N-二甲基硫脲，EDTA和N，N-二甲基硫脲的质量比为1∶1，在温度为55℃下处理20s；用磷酸二氢铵溶液在温度为90℃下进行安定化处理，处理时间为20s，形成阴极箔。
实施例2：
本发明实施方案使用的铝箔、前处理、盐酸腐蚀条件与对比方案相同。清洗氯离子溶液为硫酸溶液，浓度为2.0％，加入30ppm的EDTA和N，N-二甲基硫脲，EDTA和N，N-二甲基硫脲的质量比为1∶1，在温度为55℃下处理20s；用磷酸二氢铵溶液在温度为90℃下进行安定化处理，处理时间为20s，形成阴极箔。
实施例3：
本发明实施方案使用的铝箔、前处理、盐酸腐蚀条件与对比方案相同。清洗氯离子溶液为硫酸溶液，浓度为2.0％，加入30ppm的EDTA和N，N-二甲基硫脲，EDTA和N，N-二甲基硫脲的质量比为1∶1，在温度为65℃下处理20s；用磷酸二氢铵溶液在温度为90℃下进行安定化处理，处理时间为20s，形成阴极箔。
实施例4：
本发明实施方案使用的铝箔、前处理、盐酸腐蚀条件与对比方案相同。清洗氯离子溶液为硫酸溶液，浓度为1.5％，加入30ppm的EDTA和N，N-二甲基硫脲，EDTA和N，N-二甲基硫脲的质量比为1∶1，在温度为65℃下处理20s；用磷酸二氢铵溶液在温度为90℃下进行安定化处理，处理时间为20s，形成阴极箔。
对比例及实施例实验结果见下表：
| 清洗溶液 | 浓度％ | 清洗温度℃ | 清洗时间S | 水煮前比容μF/cm2 | 水煮10h比容μF/cm2 | 比容变化率％ | |
| 对比例1 | 硝酸 | 5.0 | 50 | 20 | 137 | 18 | -86.9 |
| 对比例2 | 硝酸 | 5.0 | 55 | 20 | 125 | 23 | -81.6 |
| 实施例1 | 硫酸 | 2.5 | 55 | 20 | 98 | 96 | -2.0 |
| 实施例2 | 硫酸 | 2.0 | 55 | 30 | 116 | 110 | -5.2 |
| 实施例3 | 硫酸 | 2.0 | 65 | 20 | 101 | 93 | -7.9 |
| 实施例4 | 硫酸 | 1.5 | 65 | 20 | 121 | 108 | -10.7 |
Claims (5)
1.铝电解电容器用阴极箔的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、前处理：将铝箔浸泡在浓度为0.5～2.0％的磷酸溶液中处理，处理温度为40～70℃；
b、盐酸腐蚀：将前处理完的铝箔用1.2～2.0mol/L的盐酸进行腐蚀，成为腐蚀箔；
c、清洗：腐蚀箔用添加有添加剂的硫酸溶液清洗氯离子，硫酸浓度为1.0～5.0％，清洗温度为40～80℃；
d、安定化处理：将经过清洗的腐蚀箔用磷酸铵盐、亚磷酸盐、或者多聚磷酸盐，在温度为80～95℃进行安定化处理，形成阴极箔，
其中，所述步骤c中的添加剂为10～50ppm的EDTA和N，N-二甲基硫脲，EDTA与N，N-二甲基硫脲的质量比为1∶1。
2.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阴极箔的制造方法，其特征在于：所述的铝箔，Al含量wt％≥98％，铝箔厚度为15～60微米。
3.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阴极箔的制造方法，其特征在于：所述步骤d中磷酸铵盐为磷酸二氢铵。
4.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阴极箔的制造方法，其特征在于：所述步骤d中亚磷酸盐为亚磷酸铵。
5.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阴极箔的制造方法，其特征在于：所述步骤d中多聚磷酸盐为三聚磷酸铵。
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