CN113539695B - 一种高比容固体铝电解电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高比容固体铝电解电容器及其制备方法，即采用氮化的氧化钛纳米线阵列膜作为阴极，替代传统铝电解电容器的腐蚀铝箔阴极，并采用导电聚合物固体铝电解电容器类似的生产工艺和老化工艺，制备固体电容器。由于氧化钛阴极箔力学强度高、厚度薄、比容高，在电容器体积相同的情况下，可以增加阳极铝箔的面积，从而提高电容器的体积比容，这种方法可以提高固体铝电解电容器比容达54％以上。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器技术领域，具体是指一种高比容固体铝电解电容器及其制备方法。
背景技术
铝电解电容器由于价格低廉、比容量高而在各种电子设备中广泛应用，是近二十年来发展速度最快和最重要的电子元件之一。卷绕型铝电解电容器一般是由阳极铝箔、电解纸、阴极铝箔、电解纸等4层重迭卷绕而成。当卷绕得到的电容器芯子含浸电解液后，用铝壳和胶塞密封起来就构成一个电解电容器。芯子中的电解纸则是起吸附工作电解液和衬垫隔离的作用。但液体铝电解电容器，由于使用离子导电的电解液作为阴极引出，电容器引出体系的电阻率较高，导致电容器的等效串联电阻较大、损耗较高。为了解决这一问题，人们采用导电聚合物作为阴极引出材料，用来取代电解液，制备固体铝电解电容器。由于导电聚合物是电子性导体，电导率通常比电解液高2～3个数量级，且电导率受温度影响较小。例如，聚3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)就是目前常用的导电聚合物材料，其具有电导率高、热稳定性好、可配制成稳定的水分散液易于使用等优点，所以是最常用的制备固体铝电解电容器的阴极引出材料。用导电聚合物制作的固体铝电解电容器不仅能大大降低电容器的等效串联电阻，而且不会出现诸如传统液体铝电解电容器因电解液受热汽化造成的泄露、电容器外壳变形、甚至爆裂的危险情况，安全性和可靠性大大提高。
铝电解电容器的结构决定了其电容(C)实际上由阳极铝箔电容(Ca)和阴极铝箔电容(Cc)串联而成，亦即铝电解电容器的电容量由下式决定：
对于阴极铝箔，其比容的增加途径主要是通过腐蚀扩大铝箔有效表面积，目前这种提高比容的方法已经接近极限，若想再大幅提高十分困难。在当前工艺水平下，阴极腐蚀铝箔的最高比容约为500μF/cm2(厚度50μm)。如果能降低阴极箔厚度，同时增加其比容，则可以减少阴极箔用量，节省下来的体积可增大阳极铝箔用量，从而提高电解电容器的体积比容。目前，提高铝箔阴极比容的主要方法是：以腐蚀铝箔或光箔为基材，在其表面采用磁控溅射或真空蒸发的方法镀覆一层碳、钛、氮化钛或碳氮化钛等导电颗粒材料(专利公开号：CN101093751A、CN101752091A和CN101923961A)，增大铝箔的有效表面积，从而提高阴极复合铝箔的比容量。然而，这类方法工艺复杂，所需设备昂贵，制备成本高，铝箔整体厚度也未减少，而且很难保证导电材料与铝箔基体的紧密粘附。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高比容固体铝电解电容器的制备方法，采用厚度很薄的氧化钛纳米线阵列膜电极代替阴极铝箔作为电解电容器阴极，与阳极铝箔组合并利用导电聚合物作为阴极引出材料，制备高比容固体铝电解电容器。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种高比容固体铝电解电容器，包括铝壳，铝壳内设置有芯包，芯包由电解纸、阴极箔和阳极箔绕转而成，所述阴极箔为钛箔，其上设置有氧化钛纳米线阵列膜；所述阳极箔为高比容赋能铝箔。
一种高比容固体铝电解电容器的制备方法，通过水热法在钛箔上制备氧化钛纳米线阵列膜并进行氮化处理，以此作为电解电容器阴极，以高比容赋能铝箔作为阳极，包括以下步骤：
步骤一.对钛箔进行化学抛光以去除表面天然氧化膜,然后在去离子水中超声清洗抛光后的钛箔；
步骤二.将抛光后的钛箔放入一定浓度的氢氧化钠溶液中，220℃下水热处理一定时间；
步骤三.将水热处理后的钛箔在室温下放入1M的HCl溶液中浸泡20min，取出后用去离子水清洗晾干；
步骤四.对钛箔进行退火处理,采用2℃·min-1的升温速率升至450℃,保温3h后自然冷却，再将其在氨气气氛下煅烧氮化处理，即得氧化钛纳米线阵列膜阴极；
步骤五.将上述氧化钛阴极箔与赋能阳极铝箔和电解纸一起卷绕而成电容器芯子；
步骤六.将电容器芯子放入固含量为16％的PEDOT:PSS分散液中含浸10min，将芯子取出先在120℃鼓风干燥烘箱中烘干10min，再在90℃真空烘箱中烘干10min，在相同条件下再含浸一次分散液并烘干，最后经老化得到高比容固体铝电解电容器。
其中，步骤一中化学抛光时间为15s，抛光液组成为HF:HNO3:H2O＝1:1:2(v)。
其中，步骤二中的氢氧化钠溶液浓度为1-8M，水热处理时间为2-8h。
其中，步骤四中在氨气气氛下煅烧氮化处理，其工艺为：先采用5℃min-1的升温速率从室温升到300℃，再采用3℃min-1升到700℃，最后采用1℃min-1升到800℃，在800℃条件下保温1.5h，最后由5℃min-1降到室温。
与现有技术相比，本发明的突出优点在于氧化钛纳米线阵列膜制备方法简单，且是在钛箔基体上通过水热法直接形成的，与钛基体的结合力强，不会有氧化钛膜从基体上脱落的问题；由于氧化钛纳米线阵列膜电极具有高比表面积，因此可以达到很高的阴极比容，而且钛箔的强度大大高于铝箔，可以使用很薄的钛箔，故阴极所需尺寸可以显著减少，节省的空间可用于增大阳极铝箔尺寸，从而使铝电解电容器的体积比容极大提高，甚至可以接近超级电容器的能量密度水平，极大地拓展了铝电解电容器的使用范围。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
以10μm厚钛箔为原料，制备氧化钛纳米线阵列膜电极：首先，通过化学抛光15s去除钛箔表面天然氧化膜,然后在去离子水中超声清洗抛光后的钛箔，抛光液组成为HF:HNO3:H2O＝1:1:2(v)；将抛光后的钛箔放入6M的氢氧化钠溶液中，220℃下水热处理6h；然后将水热处理后的钛箔在室温下放入1M的HCl溶液中浸泡20min，取出后用去离子水清洗晾干；再对得到的氧化钛纳米线膜进行退火处理,采用2℃·min-1的升温速率升至450℃，保温3h后自然冷却；最后，将退火后的钛箔在氨气气氛下煅烧氮化处理，其工艺为：先采用5℃min-1的升温速率从室温升到300℃，再采用3℃min-1升到700℃，最后采用1℃min-1升到800℃，在800℃条件下保温1.5h，最后由5℃min-1降到室温，即得氮化的氧化钛纳米线阵列膜阴极；以此氧化钛阴极与比容为210μF/cm2，厚度为110μm的赋能阳极铝箔组合，制备工作电压6.3V的卷绕式电解电容器芯子；将电容器芯子放入固含量为16％的PEDOT:PSS分散液中含浸10min；然后将芯子取出先在120℃鼓风干燥烘箱中烘干10min，再在90℃真空烘箱中烘干10min；在相同条件下再含浸一次分散液并烘干，最后放入Φ8×10.5的铝壳中封口；采用7.3V的老化电压在90℃下老化2h后，得到成品电容器。
比较例1
以比容为400μF/cm2，厚度为40μm的阴极腐蚀铝箔与比容为210μF/cm2，厚度为110μm的赋能阳极铝箔组合，制备工作电压6.3V的卷绕式电解电容器芯子，然后含浸PEDOT:PSS分散液，烘干后放入Φ8×10.5的铝壳中封口；电容器附着PEDOT膜及老化工艺同实施例1。
实施例2
氧化钛阴极制备的水热处理工艺为：氢氧化钠溶液浓度为1M，水热处理时间为8h，其它工艺同实施例1；以此氧化钛阴极与比容为151μF/cm2，厚度为110μm的赋能阳极铝箔组合，制备工作电压10V的卷绕式电解电容器芯子，然后放入Φ10×10.5的铝壳中封口；电容器附着PEDOT膜的工艺同实施例1；采用11.5V的老化电压在90℃下老化2h后得到成品电容器。
比较例2
以比容为400μF/cm2，厚度为40μm的阴极腐蚀铝箔与比容为151μF/cm2，厚度为110μm的赋能阳极铝箔组合，制备工作电压10V的卷绕式电解电容器芯子，然后含浸PEDOT:PSS分散液，烘干后放入Φ10×10.5的铝壳中封口；电容器附着PEDOT膜的工艺同实施例1，老化工艺同实施例2。
实施例3
氧化钛阴极制备的水热处理工艺为：氢氧化钠溶液浓度为3M，水热处理时间为4h，其它工艺同实施例1；以此氧化钛阴极与比容为96.5μF/cm2，厚度为110μm的赋能阳极铝箔组合，制备工作电压16V的卷绕式电解电容器芯子，然后放入Φ10×10.5的铝壳中封口；电容器附着PEDOT膜的工艺同实施例1；采用21V的老化电压在90℃下老化2h后得到成品电容器。
比较例3
以比容为310μF/cm2，厚度为40μm的阴极腐蚀铝箔与比容为96.5μF/cm2，厚度为110μm的赋能阳极铝箔组合，制备工作电压16V的卷绕式电解电容器芯子，然后含浸PEDOT:PSS分散液，烘干后放入Φ10×10.5的铝壳中封口；电容器附着PEDOT膜的工艺同实施例1，老化工艺同实施例3。
实施例4
氧化钛阴极制备的水热处理工艺为：氢氧化钠溶液浓度为8M，水热处理时间为2h，其他工艺同实施例1；以此氧化钛阴极与比容为57.5μF/cm2，厚度为100μm的赋能阳极铝箔组合，制备工作电压25V的卷绕式电解电容器芯子，然后放入Φ10×16的铝壳中封口；电容器附着PEDOT膜的工艺同实施例1；采用29V的老化电压在90℃下老化2h后得到成品电容器。
比较例4
以比容为310μF/cm2，厚度为40μm的阴极腐蚀铝箔与比容为57.5μF/cm2，厚度为100μm的赋能阳极铝箔组合，制备工作电压25V的卷绕式电解电容器芯子，然后含浸PEDOT:PSS分散液，烘干后放入Φ10×16的铝壳中封口。电容器附着PEDOT膜的工艺同实施例1，老化工艺同实施例4。
实施例1-4是采用本发明的氧化钛阴极制备电容器的具体实施方案，比较例1-4是采用传统铝电解电容器阴极腐蚀铝箔所制备的电容器，它们的主要电性能对比见下表：
| 工作电压(V) | 电容量(μF) | 损耗角正切 | 漏电流(μA) | |
| 实施例1 | 6.3 | 1706 | 0.067 | 39 |
| 比较例1 | 6.3 | 933 | 0.061 | 45 |
| 实施例2 | 10 | 2003 | 0.051 | 63 |
| 比较例2 | 10 | 1196 | 0.048 | 55 |
| 实施例3 | 16 | 1287 | 0.032 | 38 |
| 比较例3 | 16 | 803 | 0.033 | 29 |
| 实施例4 | 25 | 1406 | 0.041 | 37 |
| 比较例4 | 25 | 912 | 0.036 | 34 |
从表中数据可见，采用本发明的氧化钛阴极，替代传统的腐蚀铝箔制备固体铝电解电容器，可以明显提高电容器的体积比容，电容量提高在54％～83％之间，而其他电性能与传统腐蚀铝箔的电容器类似。
本发明并不局限于所述的实施例，本领域的技术人员在不脱离本发明的精神即公开范围内，仍可作一些修正或改变，故本发明的权利保护范围以权利要求书限定的范围为准。
Claims (3)
1.一种高比容固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于：通过水热法在钛箔上制备氧化钛纳米线阵列膜并进行氮化处理，以此作为电解电容器阴极，以高比容赋能铝箔作为阳极，包括以下步骤：
步骤一. 对钛箔进行化学抛光以去除表面天然氧化膜, 然后在去离子水中超声清洗抛光后的钛箔；
步骤二. 将抛光后的钛箔放入一定浓度的氢氧化钠溶液中，220°C下水热处理一定时间，氢氧化钠溶液浓度为1-8M，水热处理时间为2-8h；
步骤三. 将水热处理后的钛箔在室温下放入1M的HCl溶液中浸泡20 min，取出后用去离子水清洗晾干；
步骤四. 对钛箔进行退火处理, 采用2℃·min-1的升温速率升至450℃, 保温3 h后自然冷却，再将其在氨气气氛下煅烧氮化处理，煅烧氮化处理工艺为，先采用5°C min-1的升温速率从室温升到300°C，再采用3°C min-1升到700°C，最后采用1°C min-1升到800 °C，在800°C条件下保温1.5 h，最后由5°C min-1 降到室温，即得氧化钛纳米线阵列膜阴极；
步骤五. 将上述氧化钛纳米线阵列膜阴极与高比容赋能铝箔和电解纸一起卷绕而成电容器芯子；
步骤六. 将电容器芯子放入固含量为16%的PEDOT: PSS分散液中含浸10 min，将芯子取出先在120 ℃鼓风干燥烘箱中烘干10 min，再在90 ℃真空烘箱中烘干10 min，在相同条件下再含浸一次分散液并烘干，最后经老化得到高比容固体铝电解电容器。
2.根据权利要求1所述的一种高比容固体铝电解电容器的制备方法，其特征在于：步骤一中化学抛光时间为15s，抛光液体积比为HF: HNO3: H2O=1: 1: 2。
3.根据权利要求1~2任意一项权利要求所述的高比容固体铝电解电容器的制备方法所制备的高比容固体铝电解电容器。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011089948.0A Active CN113539695B (zh) | 2020-10-13 | 2020-10-13 | 一种高比容固体铝电解电容器及其制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN113539695B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102826600A (zh) * | 2012-09-20 | 2012-12-19 | 电子科技大学 | 一种二氧化钛纳米线的制备方法 |
| CN103680978A (zh) * | 2013-12-20 | 2014-03-26 | 南京理工大学 | 一种高比容低压铝电解电容器及其制备方法 |
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| CN105355883A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-02-24 | 海南大学 | 一种TiN/TiO2核壳纳米线阵列及其制备方法 |
-
2020
- 2020-10-13 CN CN202011089948.0A patent/CN113539695B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9023186B1 (en) * | 2009-06-26 | 2015-05-05 | Applied Materials, Inc. | High performance titania capacitor with a scalable processing method |
| CN102826600A (zh) * | 2012-09-20 | 2012-12-19 | 电子科技大学 | 一种二氧化钛纳米线的制备方法 |
| CN103680978A (zh) * | 2013-12-20 | 2014-03-26 | 南京理工大学 | 一种高比容低压铝电解电容器及其制备方法 |
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